Пункт 4. Таблица 2. Исключить показатели: "Число Рейхерта-Мейссля", "Число Поленске", "Массовая доля неомыляемых веществ".

Раздел I дополнить пунктом 6: "6. Нормы показателей "Число Рейхерта-Мейссля", "Число Поленске", "Массовая доля неомыляемых веществ" приведены в Приложении 1".

Пункт 9 изложить в новой редакции: "9. Вкус рафинированного дезодорированного кокосового масла определяют при температуре (40 +/- 2) °C органолептически, как в нерасплавленном, так и в расплавленном состоянии. Вкус нерафинированного кокосового масла не определяют".

Пункт 11. Первый абзац. Заменить слово: "масло" на "масло в капилляре" (2 раза);

Подпункт а. Второй - пятый, девятый абзацы изложить в новой редакции: "Пробирки П 1-21-120 или П 2-21-100 по ГОСТ 25336-82.

Термометры 4-А, 4-Б по ГОСТ 215-73.

Стаканы химические В-2-100 и В-2-1000 ТС по ГОСТ 25336-86.

Баня водяная.

Воронка стеклянная В-36-80 и В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82".

Пункт 13. Заменить ссылку: ГОСТ 5481-66 на ГОСТ 5481-89.

Пункт 18. Заменить ссылку: ГОСТ 3900-47 на ГОСТ 3900-85.

Пункты 19 - 21 исключить.

Пункт 22. Исключить слово: "содержание".

Раздел II дополнить пунктом 23б: "23б. Методы определения числа Рейхерта-Мейссля, числа Поленске, массовой доли неомыляемых веществ приведены в справочных Приложениях 2, 3, 4".

Пункт 24. Исключить ссылку: ГОСТ 6247-79.

Пункт 25. Заменить ссылки: ГОСТ 1760-81 на ГОСТ 1760-86, ГОСТ 1341-74 на ГОСТ 1341-84.

Пункт 27. Первый абзац изложить в новой редакции: "Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением следующих дополнительных обозначений, характеризующих продукцию";

дополнить подпунктом - и: "и) классификационного шифра группы груза 921 по ГОСТ 19433-88 и знака опасности по ГОСТ 19433-88, класс 9".

Стандарт дополнить Приложениями 1 - 4:

Числом Рейхерта-Мейссля называют объем (см³) раствора гидроокиси калия концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), необходимое для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, выделенных в строго определенных условиях из 5 г жира.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Колба круглодонная К-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка с боковым краном 2-250-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Насадка с шариком по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1-300-14/23 или ХПТ-2-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82

Колба мерная 3-110-1 или 4-110-2 ХС по ГОСТ 1770-74.

Воронка конусообразная В-75-80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Электроплитка бытовая с регулятором напряжения.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 °C.

Набор лабораторных сит с диаметром отверстий 1,5 мм и 2,0 мм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Пемза измельченная до величины частиц 1,5 - 2 мм.

Кизельгур.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-76, динамитный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 50%, не содержащий углекислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 5%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации c (KOH) или c (NaOH), равной 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор с массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

2. Проведение испытания

В колбу вместимостью 250 см³ берут (5 +/- 0,01) г масла. К навеске добавляют 16 см³ нейтрального глицерина и 2 см³ водного раствора гидроокиси натрия, не содержащего CO₂.

Раствор гидроокиси натрия приливают из бюретки, закрытой сверху трубкой с натронной известью. Первые несколько капель при этом отбрасывают. Содержимое колбы нагревают при непрерывном перемешивании до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. Нагревание ведут на газовой горелке или на электроплитке, снабженной регулятором напряжения. Омыление обычно заканчивается в течение 15 мин. При нагревании следует избегать перегрева жидкости.

После омыления колбу охлаждают до 80 - 90 °C, приливают в нее 90 см³ кипящей дистиллированной воды и нагревают до полного растворения мыла. Прозрачный мыльный раствор должен быть бесцветным или только слегка желтоватым. К мыльному раствору добавляют 50 см³ раствора серной кислоты и 0,6 - 0,7 г прокаленной измельченной пемзы (проход через сито диаметром отверстий 2,0 мм и остаток на сите с диаметром отверстий 1,5 мм). После этого колбу присоединяют к холодильнику при помощи насадки и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за 19 - 21 мин в мерную колбу перегналось 110 см³ жидкости. За начало перегонки принимают момент, когда в трубке холодильника появится первая капля дистиллята. Температура воды на выходе из холодильника должна быть 15 - 20 °C.

После того как будет собрано точно 110 см³ жидкости, источник нагревания удаляют и вместо мерной колбы подставляют под холодильник другой приемник. Мерную колбу погружают на 10 мин в воду, имеющую температуру 15 °C. Колбу погружают так, чтобы верхняя метка на горлышке колбы находилась на 1 см ниже уровня воды в термостате.

По истечении 10 мин содержимое колбы перемешивают вращением (не встряхивая) и фильтруют через сухой бумажный фильтр диаметром 7 - 8 см. В случае появления мути в фильтрате, обусловленной наличием заэмульгированных твердых кислот, фильтрат встряхивают с небольшим количеством кизельгура и вновь профильтровывают через тот же фильтр. Отбирают 100 см³ прозрачного фильтрата, прибавляют к нему 3 - 4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия.

Аналогичным образом проводят контрольный опыт без масла, заменяя омыление на плитке нагреванием содержимого колбы на водяной бане в течение 15 мин.

3. Обработка результатов

Число Рейхерта-Мейссля (PM) вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH) или c (KOH), равной 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), используемый на титрование в основном опыте, см³;

V₁ - объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH) или c (KOH), равной 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), используемый на титрование в контрольной пробе, см³;

K - поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора гидроокиси натрия или калия, моль/дм³, к номинальной концентрации c (NaOH) или c (KOH), равной 0,1 моль/дм³.

1,1 - коэффициент, учитывающий общий объем дистиллята, полученный при отгонке.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать в кубических сантиметрах

0,2 - при числе Рейхерта-Мейссля до 2 включ.;

0,3 - при числе Рейхерта-Мейссля св. 2 до 5 включ.;

0,4 - при числе Рейхерта-Мейссля св. 5 до 9 включ.

Числом Поленске называют объем раствора (см³) гидроокиси калия концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), необходимое для нейтрализации нерастворимых в воде летучих жирных кислот, выделенных в строго определенных условиях из 5 г жира.

1. Аппаратура, материалы и реактивы - см. Приложение 2.

2. Проведение испытания

После определения числа Рейхерта-Мейссля холодильник и оба приемника промывают три раза дистиллированной водой, имеющей температуру 15 °C, порциями по 1/5 см³. Этими же порциями воды промывают фильтр, заполняя его каждый раз доверху. Водонерастворимые кислоты переводят в спиртовой раствор. Для этого так же, как указано выше, три раза промывают нейтральным этиловым спиртом порциями по 15 см³ холодильник, оба приемника и фильтр. Каждую порцию спирта наливают на фильтр после того, как полностью стечет предыдущая. Спиртовые фильтры собирают вместе и титруют раствором гидроокиси натрия или калия.

3. Обработка результатов

Число Поленске вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH) или c (KOH), равной 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), используемый на титрование, см³;

K - поправка, учитывающая отношение действительности концентрации раствора гидроокиси натрия или калия в моль/дм³ к номинальной концентрации c (NaOH) или c (KOH), равной 0,1 моль/дм³.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать в кубических сантиметрах

0,2 - при числе Поленске до 2 включ.;

0,3 - при числе Поленске св. 2 до 5 включ.;

0,4 - при числе Поленске св. 5.

Определение содержания неомыляемых веществ - по ГОСТ 5479-64".