1. Разработан Федеральным государственным учреждением "Государственный океанографический институт имени Н.Н. Зубова" (ФГУ "ГОИН").

2. Разработчики Е.Н. Ктиторова, Ю.С. Лукьянов, Е.М. Ульянова, К.К. Иванова.

3. Согласован с УМЗА Росгидромета 07.12.2010, ГУ "НПО "Тайфун" 09.11.2010.

4. Утвержден Заместителем Руководителя Росгидромета.

4. Свидетельство об аттестации МВИ N 18.21-2010 выдано 20.10.2010.

5. Зарегистрирован ЦМТР ГУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.10.743-2010 от 17.12.2010.

6. Взамен РД 52.10.243-92 "Руководство по химическому анализу морских вод" в части раздела "Общая щелочность" (с. 23 - 34).

Общая щелочность морской воды определяется суммарным содержанием в ней анионов слабых кислот - карбонатов, гидрокарбонатов, боратов, силикатов и фосфатов. Общая щелочность морских вод практически определяется карбонатной щелочностью, зависящей от суммарного содержания карбонатных и бикарбонатных ионов, и боратной щелочностью, зависящей от содержания ионов борной кислоты. Вклад ионов фосфорной, кремниевой, сероводородной и органической кислот в общую щелочность морской воды незначителен. Следовательно, под общей щелочностью морской воды понимается содержание анионов слабых кислот, выраженное в эквиваленте угольной кислоты. Количественно общую щелочность определяют числом миллимолей сильной кислоты, необходимой для нейтрализации 1 литра морской воды до pH 5,4 - 5,5 [1].

Установление общей щелочности морской воды и ее составляющих имеет большое значение для расчетов карбонатной системы океана. Щелочность морской воды зависит главным образом от ее солености и содержания в воде углекислого газа. В открытом океане ее величина составляет 2 - 2,5 ммоль/дм3, в определенных участках океанов и во внутренних морях, подверженных воздействию материкового стока, пределы изменения величины щелочности шире.

Основное назначение определения общей щелочности состоит в том, что с ее помощью можно отличить опреснение моря, вызванное стоком материковых вод, от опреснения, вызванного атмосферными осадками и таянием льдов; последние понижают соленость, но не изменяют общую щелочность. Кроме того, щелочность наряду с водородным показателем pH служит для расчета форм карбонатов и баланса углекислоты в море.

1.1. Настоящий руководящий документ устанавливает титриметрическую методику измерений (далее - методику) общей щелочности морских вод в диапазоне от 0,8 до 4,0 ммоль/дм3 количества вещества эквивалента (КВЭ).

1.2. Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны;

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечание. Ссылки на остальные стандарты и технические документы приведены в разделе 4 и в разделах А.2, А.3 (Приложение А), Б.2, Б.3 (Приложение Б).

При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

4.1. При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, высокого класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности +/- 10 мг,

- весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, среднего класса точности, с пределом взвешивания 200 г,

- pH-метр или иономер любого типа с измерительным и вспомогательным электродами (или с комбинированным электродом), с погрешностью измерения pH не превышающей +/- 0,1 ед. pH;

- колбы мерные по ГОСТ 1770-74, не ниже 2-го класса точности, вместимостью 100 см3 - 2 шт., 250 см3 - 1 шт., 500 см3 - 2 шт., 1000 см3 - 2 шт., 2000 см3 - 2 шт.;

- колба коническая или плоскодонная термостойкая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 2 дм3;

- дозатор лабораторный по ГОСТ 28311-89, переменного объема, с наконечниками 1 - 5 см3 или пипетки градуированные 2-го класса по ГОСТ 29227-91, вместимостью 5 см3 - 1 шт.;

- бюретки по ГОСТ 29251-91, 2 класса точности, вместимостью 10 см3 - 1 шт., 5 см3 - 1 шт.;

- цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3 - 1 шт., 100 см3 - 1 шт.;

- стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 400 см3 - 2 шт. и 600 см3 - 1 шт.;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82, типа СВ-19/9;

- стакан фарфоровый по ГОСТ 9147-80, вместимостью 400 см3;

- склянка (Вульфа) по ГОСТ 23932-90, с нижним тубусом, типа СТРП-1;

- склянка для промывания газов (Дрекселя) по ГОСТ 23932-90, типа СН-1-250;

- ступка с пестиком N 3 или N 4 по ГОСТ 9147-80,

- палочка стеклянная;

- трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336-82, типа ТХ-П,

- воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82, диаметром 5 - 6 см;

- капельница по ГОСТ 25336-82,

- промывалка;

- микрокомпрессор любого типа;

- эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2, с диаметром корпуса 190 мм;

- аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79;

- шкаф сушильный общелабораторного назначения,

- электроплитка по ГОСТ 14919-83, с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева;

- сосуды полиэтиленовые для хранения растворов и проб воды, вместимостью 0,5 - 1,0 дм3 и 100 - 200 см3.

Примечание. Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.

4.2. При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

- стандарт-титры по ГОСТ 8.135-2004 для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH, 2 разряда;

- калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.,

- метиловый красный по ТУ 6-09-5169-84, чэд.а.;

- метиленовый синий по ТУ 2463-044-05015207-97, ч.д.а.;

- фенолфталеин ТУ 6-09-5360, ч.д.а.;

- кислота соляная по ТУ 2642-001-07500602-97, стандарт-титр 0,1 моль/дм3 или соляная кислота по ГОСТ 3118-77, х.ч.;

- бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107-78, ч.д.а.;

- калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч.,

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.,

- натрий тетраборнокислый 10-водный по ТУ 2642-001-07500602-97, стандарт-титр 0,1 моль/дм3 или натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76, х.ч.;

- натрий бромистый (бромид натрия) по ГОСТ 4169-76, ч.д.а.;

- спирт этиловый ГОСТ 18300-87,

- натронная известь по ГОСТ 6755-88;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,

- фильтры бумажные обеззоленные по ТУ 6-09-1678-86, "синяя лента" и "белая лента".

Примечание. Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативной и технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не нижеуказанной в 4.2.

Определение основано на взаимодействии гидрокарбонатных ионов с сильной кислотой с образованием слабой угольной кислоты, распадающейся в растворе на и свободный . Анионы других слабых кислот превращаются в соответствующие кислоты, гидроксид-ионы и воду.

Определение может осуществляться в двух вариантах.

Вариант 1 предусматривает прямое титрование пробы морской воды раствором соляной кислоты с одновременным пропусканием через титруемую пробу потока свободного от воздуха для удаления выделяющейся углекислоты [2]. Точку эквивалентности определяют по изменению цвета индикатора с точкой перехода pH 5,5.

Вариант 2 предусматривает титрование пробы раствором соляной кислоты с одновременным пропусканием через титруемую пробу потока свободного от воздуха до pH 5,5 с потенциометрической индикацией точки эквивалентности.

6.1. При выполнении измерений общей щелочности в пробах морских вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и в правилах [3].

6.2. По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 2 и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3. Массовая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4. При работе с кислотами руки должны быть защищены резиновыми перчатками, глаза - защитными очками.

6.5. Отработанные растворы кислот сливают в канализацию после нейтрализации содой.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с профессиональным образованием, освоившие методику, со стажем работы в лаборатории не менее 6 мес.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха (22 +/- 5) °C;

- атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

- влажность воздуха не более 80% при 25 °C;

- напряжение в сети (220 +/- 10) В;

- частота переменного тока (50 +/- 1) Гц.

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592.

Пробы воды для определения щелочности отбирают из батометра после взятия проб на кислород и водородный показатель (pH) в полиэтиленовые сосуды, заполняя их до краев, и герметично закрывают. Объем пробы не менее 200 см3. Щелочность определяют сразу же после отбора пробы. Если это невозможно, пробы хранят при 4 - 8 °C не более 1 сут.

10.1. Приготовление растворов и реактивов

10.1.1. Дистиллированная вода, свободная от .

Свободную от воду готовят кипячением 1,5 дм3 дистиллированной воды в колбе вместимостью 2 дм3 в течение часа. Быстро охлаждают до комнатной температуры и хранят в стеклянной емкости снабженной хлоркальциевой трубкой, заполненной гидроокисью калия или натрия, не более 1 мес.

10.1.2. Раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 количества вещества эквивалента

При приготовлении из стандарт-титра содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой, свободной от , и перемешивают.

При отсутствии стандарт-титра раствор готовят из концентрированной соляной кислоты. Для этого 2,1 см3 соляной кислоты разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3 свободной от дистиллированной водой.

При хранении в герметично закрытой посуде раствор устойчив.

10.1.3. Раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 количества вещества эквивалента

Отбирают мерным цилиндром 100 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией 0,05 моль/дм3, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки свободной от дистиллированной водой.

Точную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают в соответствии с 10.3.

Срок хранения в герметично закрытой посуде не более 6 мес.

10.1.4. Раствор натрия тетраборнокислого 10-водного (буры) с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 количества вещества эквивалента

При приготовлении из стандарт-титра содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой, свободной от , и перемешивают.

При отсутствии стандарт-титра раствор готовят из реактива квалификации х.ч. (или перекристаллизованной в соответствии с Приложением А). Для приготовления из реактива буру растирают в чистой сухой ступке до однородного состояния, помещают в бюкс, и выдерживают до постоянной массы в эксикаторе над бромидом натрия, смоченным несколькими каплями воды.

В мерной колбе на 250 см3 растворяют 0,9536 г измельченной и высушенной буры в дистиллированной воде, свободной от .

Для предотвращения поглощения из воздуха раствор хранят в герметично закрытой полиэтиленовой посуде не более 3 мес.

10.1.5. Раствор натрия гидроокиси концентрацией с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3

Растворяют 4 г натрия гидроокиси (NaOH) в 1 дм3 дистиллированной воды.

10.1.6. Раствор натрия гидроокиси 50%-ный

Растворяют 50 г натрия гидроокиси (NaOH) в фарфоровом стакане в 50 - 60 см3 дистиллированной воды.

10.1.7. Насыщенный раствор гидроокиси бария (баритовая вода)

Взбалтывают 10 - 15 мин 8 г гидроокиси бария со 100 см3 теплой дистиллированной воды, свободной от . После охлаждения раствор декантируют.

Раствор хранят в герметично закрытой полиэтиленовой посуде до помутнения.

10.1.8. Раствор метиленового синего 0,1%-ный

Раствор метиленового синего готовят растворением 0,1 г индикатора в 100 см3 этилового спирта. Раствор устойчив.

10.1.9. Раствор фенолфталеина 0,5%-ный

Раствор фенолфталеина готовят растворением 0,5 г индикатора в 100 см3 этилового спирта. Раствор устойчив.

10.1.10. Раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 500 см3 добавляют 50 - 100 см3 дистиллированной воды, свободной от , приливают 4,2 см3 соляной кислоты и доводят до метки этой же водой.

10.1.11. Смешанный индикатор

Для приготовления смешанного индикатора 0,160 г метилового красного растирают в ступке с 5,9 см3 раствора NaOH концентрацией 0,1 моль/дм3. Содержимое ступки смывают в стакан этиловым спиртом и добавляют еще столько спирта, чтобы общий объем раствора был равен 400 см3. В полученный раствор метилового красного добавляют 24 см3 0,1% спиртового раствора метиленового синего.

Правильно приготовленный индикатор должен иметь зеленовато-бурую окраску. Если индикатор получился зеленого цвета, то по каплям прибавляют раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3, при буром цвете индикатора прибавляют раствор гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм3. Нейтрализацию проводят очень осторожно и при добавлении каждой капли индикатор тщательно перемешивают или стеклянной палочкой, или на магнитной мешалке. Хранить смешанный индикатор следует в темной, хорошо закрытой склянке в холодильнике до помутнения или изменения цвета.

10.1.12. Образцовые буферные растворы для определения по варианту 2

Образцовые буферные растворы, имеющие значения pH 4,01 и 6,86 при 25 °C, готовят из стандарт-титров в соответствии с инструкцией по их применению.

При отсутствии стандарт-титров буферные растворы готовят из солей согласно Приложению Б.

Буферные растворы хранят в герметично закрытых полиэтиленовых сосудах в холодильнике не более 3 мес.

10.1.13. Насыщенный раствор хлорида калия для определения по варианту 2

60 г хлорида калия растворяют в 200 см3 дистиллированной воды при 50 - 60 °C и охлаждают раствор до комнатной температуры. Раствор устойчив.

10.2. Подготовка pH-метра (иономера) и электродов для определения по варианту 2

Подготовку pH-метра (иономера), измерительного стеклянного и вспомогательного электродов к работе и градуировку осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора и паспортами на электроды.

Ежедневную проверку работы прибора и электродов осуществляют по буферным растворам с pH 4,01 и pH 6,86. Если отклонение измеренной величины pH превышает +/- 0,05 ед. pH от заданной величины, то проводят повторную градуировку прибора.

10.3. Определение поправочного коэффициента к концентрации раствора соляной кислоты

В колбу для титрования отбирают пипеткой с одной меткой 10 см3 раствора буры 0,02 моль/дм3, прибавляют 1 каплю смешанного индикатора и титруют из бюретки вместимостью 5 см3 раствором соляной кислоты концентрацией 0,02 моль/дм3 при постоянном пропускании через раствор очищенного воздуха, свободного от (рисунок 1). Титрование ведут до бледно-розовой окраски раствора, которая не изменяется при пропускании воздуха в течение минуты. Титрование повторяют 2 - 3 раза и, если расхождение между результатами не превышает 0,01 см3, за результат принимают их среднее арифметическое значение.

Поправочный коэффициент K к концентрации соляной кислоты определяют по формуле

где - объем раствора буры концентрацией 0,02 моль/дм3, см3

- объем раствора соляной кислоты концентрацией 0,02 моль/дм3, пошедший на титрование, см3.

11.1. Выполнение измерений по варианту 1

Пробы воды для определения щелочности должны принять температуру помещения.

Для выполнения титрования собирают установку в соответствии с рисунком 1. В склянку N 5 приливают 50 см3 раствора гидроокиси натрия 50%, в склянку N 6 - 50 см3 баритовой воды и 3 - 4 капли 0,5% раствора фенолфталеина. При обесцвечивании баритовой воды необходимо заменить растворы в склянках N 5 и N 6.

Во время титрования должен быть исключен контакт раствора буры с воздухом во избежание поглощения . Для этого склянку с раствором буры герметично соединяют с бюреткой и закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью.

В колбу вместимостью 100 см3 отбирают мерным цилиндром 50 см3 пробы и добавляют 5 - 6 капель смешанного индикатора. Пробу титруют раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 из бюретки вместимостью 10 см3, пропуская через пробу очищенный воздух, обеспечивая интенсивное перемешивание пробы. Титрование начинают через 3 - 5 мин с начала пропускания воздуха. Титрование ведут до появления устойчивой в течение 30 с серой окраски со следами красного. Повторяют титрование с аликвотой пробы. При повторном титровании, если результат не отличается более чем на 0,05 см3, за результат принимают среднее арифметическое значение объемов раствора кислоты.

11.2. Выполнение измерений по варианту 2

Для выполнения измерений собирают установку в соответствии с рисунком 2 (заполнение склянок N 5, N 6 и трубки N 9 проводят так же, как и по варианту 1).

Опускают конец трубки от микрокомпрессора до дна стакана вместимостью 100 см3, включают подачу очищенного воздуха, добавляют мерным цилиндром 50 см3 пробы, опускают в раствор электроды.

Наконечник бюретки опускают как можно ближе к поверхности раствора и медленно титруют раствором соляной кислоты 0,02 моль/дм3, обеспечивая интенсивное перемешивание пробы очищенным воздухом.

Титрование проводят, добавляя раствор кислоты по каплям, до pH 5,50. Конечная точка титрования должна быть стабильной не менее 30 с.

Повторяют титрование с аликвотой пробы и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает 0,05 см3, за результат принимают среднее арифметическое значение объемов раствора кислоты.

12.1. Величину общей щелочности , ммоль/дм3, рассчитывают по формуле

где - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, см3;

- молярная концентрация раствора кислоты, моль/дм3;

K - поправочный коэффициент к концентрации раствора соляной кислоты, определенный по 10.3.

V - объем анализируемой пробы воды, см3.

12.2. За результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных измерений концентрации общей щелочности, если расхождение между ними не превышает предела повторяемости r, который вычисляют по формуле

где - показатель повторяемости по таблица 1, ммоль/дм3.

Если расхождение превышает предел повторяемости, выполняют повторное титрование растворов рабочих проб. При повторном расхождении результаты анализа бракуются, а в лаборатории проводится выяснение причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.

12.3. Результат измерений величины общей щелочности в документах представляют в виде

где - среднее арифметическое значение двух результатов, разность между которыми удовлетворяет условию повторяемости в соответствии с 12.2, ммоль/дм3;

- границы характеристики погрешности измерений данной величины общей щелочности (таблица 1), ммоль/дм3.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

13.1. Общие положения

13.1.1. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

оперативный контроль процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа).

Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 2.

13.1.2. Оценки внутрилабораторной прецизионности могут быть проведены с использованием алгоритмов, изложенных в рекомендациях РМГ 61 при реализации этих алгоритмов в конкретной лаборатории.

Примечание. Допустимо, на начальном этапе внедрения процедуры внутреннего контроля или при сложности организации в лаборатории работ по оценке показателей качества результатов анализа морских вод, лабораторные характеристики погрешности устанавливать расчетным способом на основе следующих выражений ; ; .

13.1.3. Периодичность контроля регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории (или другом документе системы качества, регламентирующем процедуры внутрилабораторного контроля) с учетом требований РМГ 76.

Примечание. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 с использованием значений предела воспроизводимости R, приведенного в таблице 2.

13.2. Оперативный контроль повторяемости

13.2.1. Для оперативного контроля повторяемости отобранную пробу воды делят на две части и проводят параллельные измерения в соответствии с разделом 11.1 или 11.2.

Результат контрольной процедуры , ммоль/дм3, рассчитывают по формуле

Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию

где r - предел повторяемости в соответствии с таблицей 2, ммоль/дм3.

При невыполнении условия (6) процедуру измерения повторяют. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их в соответствии с РМГ 76.

А.1. Назначение и область применения

Настоящее Приложение регламентирует процедуру перекристаллизации натрия тетраборнокислого 10-водного (буры).

А.2. Оборудование, вспомогательные устройства и материалы

А.2.1. Весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, среднего класса точности, с пределом взвешивания 200 г.

А.2.2. Колба по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.

А.2.3. Колба с тубусом (Бунзена) по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.

А.2.4. Стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 400 см3.

А.2.5. Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82, диаметром 7 - 10 см.

А.2.6. Воронка Бюхнера N 1 или N 2 по ГОСТ 9147-80.

А.2.7. Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678-86.

А.2.8. Насос вакуумный.

А.2.9. Чашка Петри по ГОСТ 23932-90, размером 100 x 20.

А.2.10. Ступка с пестиком N 3 или N 4 по ГОСТ 9147-80.

А.2.11. Электроплитка по ГОСТ 14919-83, с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева.

А.2.12. Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82, типа СВ-19/9.

А.2.13. Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2, с диаметром корпуса 190 мм.

А.2.14. Палочка стеклянная.

А.2.15. Трубки соединительные.

А.3. Исходные компоненты аттестованных растворов

А.3.1. Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76, х.ч.

А.3.2. Натрий бромистый (бромид натрия) по ГОСТ 4169-76, ч.д.а.

А.3.3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.4. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.5. Требования к квалификации операторов

Процедуру может проводить инженер или лаборант, имеющий специальную подготовку.

А.6. Процедура проведения перекристаллизации

В 200 см3 дистиллированной воды растворяют 41 - 42 г буры при нагревании не выше 60 °C. Теплый раствор быстро фильтруют через складчатый бумажный фильтр "белая лента" в чистый стакан. Фильтрат охлаждают при перемешивании до комнатной температуры, а затем в воде со льдом.

Выпавшие кристаллы отфильтровывают в воронке Бюхнера с фильтром "белая лента" и сушат на воздухе в чашке, накрытой бумажным фильтром, периодически перемешивая палочкой, в течение 2 - 3 сут. После этого растирают буру в ступке до однородного состояния. Высушенная бура не должна прилипать к сухой стеклянной палочке.

Хранят препарат в бюксе в эксикаторе над бромидом натрия, смоченным небольшим количеством воды.

Б.1. Назначение и область применения

Настоящее Приложение регламентирует процедуру приготовления образцовых буферных растворов из солей

Б.2. Оборудование, вспомогательные устройства

Б.2.1. Весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008 высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности +/- 10 мг.

Б.2.2. Колба мерная по ГОСТ 1770-74, не ниже 2-го класса точности с притертой пробкой, вместимостью 500 см3 - 3 шт.

Б.2.3. Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82, типа СВ-19/9.

Б.2.4. Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм.

Б.2.5. Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Б.3. Исходные компоненты аттестованных растворов

Б.3.1. Калий фталевокислый по ТУ 6-09-4433-77, ч.д.а

Б.3.2. Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, ч.д.а

Б.3.3. Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773-76, ч.д.а.

Б.3.4. Натрий бромистый (бромид натрия) по ГОСТ 4169-76, ч.д.а.

Б.3.5. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.4. Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.5. Требования к квалификации операторов

Процедуру может проводить инженер или лаборант, имеющий специальную подготовку.

Б.6. Процедура приготовления буферных растворов

Б.6.1. Буферный раствор с pH 4,01

Количественно переносят 5,1055 г предварительно высушенного при температуре 110 °C до постоянной массы калия фталевокислого в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в свободной от дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

При температуре 25 °C этот раствор имеет pH 4,01.

Б.6.2. Буферный раствор с pH 6,86

В мерную колбу вместимостью 500 см3 количественно переносят 0,6805 г калия фосфорнокислого однозамещенного и 0,710 г натрия фосфорнокислого двузамещенного, предварительно высушенных до постоянной массы при температуре 110 °C, растворяют в свободной от дистиллированной воде, доводят объем до метки той же водой и перемешивают.

При температуре 25 °C этот раствор имеет pH 6,86.

Б.7. Требования к маркировке

На склянке с буферными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием значения pH и даты приготовления.

Б.8. Условия хранения

Все буферные растворы хранят в герметично закрытых полиэтиленовых сосудах в холодильнике не более 3 мес.

[1] Методические указания по химическому анализу морских вод для стран - членов СЭВ. Под редакцией С.Г. Орадовского. - Rapopty, seria R, N 3, 1977

[2] Methods of seawater analysis/Grasshoff K. et. al. (Eds.). - Verlag Chemie, Weinheim, 1983

[3] Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета. - Л.: Гидрометеоиздат, 1983