Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)
СПРАВКА
Источник публикации
В данном виде документ опубликован не был.
Первоначальный текст документа опубликован в издании
М.: Издательство стандартов, 1984.
Информацию о публикации документов, создающих данную редакцию, см. в справке к этим документам.
Примечание к документу
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.

Ограничение срока действия снято по Протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 4, 1994).

Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096, введено в действие с 1 января 1988 года.

Взамен ГОСТ 4199-66.
Название документа
"ГОСТ 4199-76* (СТ СЭВ 1751-79). Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.10.1976 N 2396)
(ред. от 16.06.1987)

"ГОСТ 4199-76* (СТ СЭВ 1751-79). Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.10.1976 N 2396)
(ред. от 16.06.1987)


Содержание


Введен в действие
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 26 октября 1976 г. N 2396
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ ТЕТРАБОРНОКИСЛЫЙ 10-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Reagents. 10-aqueous sodium tetraborate.
Specifications
ГОСТ 4199-76*
(СТ СЭВ 1751-79)
Список изменяющих документов
(в ред. Изменения N 1, утв. в июле 1980 г.,
Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Группа Л51
ОКП 26 2112 0930 08
Взамен
ГОСТ 4199-66
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 октября 1976 г. N 2396 срок введения установлен
с 1 января 1978 года
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен
до 1 января 1988 года
Переиздание (февраль 1984 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 10-80).
Настоящий стандарт распространяется на 10-водный тетраборнокислый натрий (бура), который представляет собой прозрачные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок; растворим в воде; на воздухе выветривается.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Формула Na2B4O7·10H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 381,36.
Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1751-79. В стандарте ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы "Требования безопасности" и "Гарантии изготовителя" (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. 10-водный тетраборнокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(п. 1.1а введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
1.1. По физико-химическим показателям 10-водный тетраборнокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
(таблица 1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Наименование показателя
Норма
Химически чистый (х.ч.)
ОКП
26 2112 0933 05
Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП
26 2112 0932 06
Чистый (ч.)
ОКП
26 2112 0931 07
1. Массовая доля 10-водного тетраборнокислого натрия (Na2B4O7·10H2O), %
99,5 - 100,5
99,5 - 101,0
99,5 - 102,5
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более
0,003
0,005
0,020
3. Карбонаты (CO3)
Должен выдерживать испытание по п. 3.4
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,002
0,005
0,005
5. Массовая доля фосфатов (PO4), %, не более
0,001
0,001
0,010
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более
0,0005
0,0010
0,0050
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0003
0,0005
0,0010
8. Массовая доля кальция (Ca), %, не более
0,002
0,005
Не нормируется
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,0001
0,0002
0,0005
10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более
0,0005
0,0010
0,0020
11. Растворимость в воде
Должен выдерживать испытание по п. 3.12
12. pH 4%-ного раствора препарата
9 - 9,6
9 - 10
Не нормируется
Примечание. Показатель 1 таблицы определяется на момент приемки у изготовителя.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
(раздел 2а введен Изменением N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
2а.1. 10-водный тетраборнокислый натрий может вызывать раздражение кожных покровов и слизистых оболочек.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 24104-80 с 1 января 1989 года Постановлением Госстандарта СССР от 23.06.1988 N 2472 введен в действие ГОСТ 24104-88. Взамен ГОСТ 24104-88 с 1 июля 2002 года Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст введен в действие ГОСТ 24104-2001.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественной.
(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 230 г.
3.2. Определение массовой доли 10-водного тетраборнокислого натрия
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
(п. 3.2.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 1 - 2 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 10-водного тетраборнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
m - масса навески препарата, г;
0,01907 - масса 10-водного тетраборнокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,4%, при доверительной вероятности P = 0,95.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16;
стакан В-1-600 ТС по ГОСТ 25336-82.
(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.3.2. Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 450 см3 воды. К раствору прибавляют 25 см3 раствора соляной кислоты, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ (X1) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса высушенного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30% относительно вычисляемой величины.
Допускается проводить определение методом сравнения массы остатка.
При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,9 мг,
для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
для препарата чистый - 6,0 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в воде веществ обработку результатов проводят по формуле.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.4. Определение карбонатов
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда:
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 4517-75 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4093 с 1 июля 1988 года введен в действие ГОСТ 4517-87.
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая CO2; готовят по ГОСТ 4517-75;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор;
(Измененная редакция, Изм. N 1).
пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;
(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74;
(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
чашка из платины, изделие N 118-3 по ГОСТ 6563-75.
(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.4.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в платиновую чашку, растворяют в 30 см3 воды при нагревании и постоянном перемешивании. Затем в горячий раствор осторожно по каплям прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата "химически чистый" и "чистый для анализа" не будет наблюдаться выделения пузырьков газа; для препарата "чистый" допускается выделение незначительного количества пузырьков газа, но не шипение.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Абзац исключен с 1 января 1988 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096.
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), растворяют при нагревании в 20 см3 воды, раствор охлаждают, прибавляют одну каплю 0,2%-ного раствора паранитрофенола, нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты до исчезновения окраски раствора (если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячей водой), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата химически чистый - 0,02 мг,
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата чистый - 0,05 мг.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Абзац исключен с 1 января 1988 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.6. Определение массовой доли фосфатов
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 1,00 г препарата, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3) и растворяют в 12 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, нейтрализуют (по каплям) раствором азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли определение заканчивают фотометрически.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.7. Определение массовой доли хлоридов
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 35 см3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют 4 см3 25%-ного раствора азотной кислоты. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см3), не прибавляя раствора азотной кислоты.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля хлоридов, не будет превышать:
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.8. Определение массовой доли железа
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют при нагревании в 40 см3 воды, прибавляют 3 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и кипятят в течение 2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата химически чистый - 0,006 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловым методом по ГОСТ 10555-75.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом и заканчивают его фотометрически.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.9. Определение массовой доли кальция
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.9.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы:
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
спектрофотометр для пламени типа "Сатурн" или ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
фотоумножители типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительные в видимой области спектра;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
горелка;
распылитель;
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;
(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74;
(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
чаша кварцевая 100 по ГОСТ 19908-80;
(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
натрий тетраборнокислый 10-водный, х.ч., по настоящему стандарту, с установленным методом добавок содержанием кальция;
(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;
раствор, содержащий кальций; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 кальция - раствор А;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
абзац исключен с 1 января 1988 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.9.2. Приготовление анализируемых растворов
5,00 г препарата помещают в кварцевую чашу, растворяют при слабом нагревании в 60 см3 воды, охлаждают и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.9.3. Приготовление растворов сравнения
В четыре кварцевые чаши помещают по 5,00 г 10-водного тетраборнокислого натрия квалификации х.ч. с установленным содержанием кальция, растворяют при слабом нагревании в 60 см3 воды, охлаждают, количественно переносят в четыре мерные колбы, вводят количества раствора А, указанные в табл. 2, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова тщательно перемешивают.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Таблица 2
(таблица 2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Номер раствора сравнения
Объем раствора А, см3
Массовая концентрация кальция в растворе сравнения, мг/100 см3
Массовая доля кальция в пересчете на препарат, %
1
-
-
-
2
0,5
0,05
0,001
3
1,5
0,15
0,003
4
2,5
0,25
0,005
3.9.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Ca - 422,7 нм, возбуждаемых в пламени газ-воздух при введении в него растворов сравнения и анализируемых растворов.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовой доли примеси. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.9.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примеси в пересчете на препарат.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Массовая доля кальция в препарате находят по графику.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция не будет превышать допускаемой нормы.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%, при доверительной вероятности P = 0,95.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Допускается проводить определение кальция колориметрически с применением мурексида.
При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят пламенно-фотометрическим методом.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.10. Определение массовой доли мышьяка
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.10.1. Определение с помощью бромнортутной бумаги проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 0,50 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 воды. Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором серной кислоты по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги, в солянокислой или сернокислой среде.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,0005 мг As,
для препарата чистый для анализа - 0,0010 мг As,
для препарата чистый - 0,0025 мг As и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.10.2. Определение с помощью диэтилдитиокарбамата серебра
3.10.2.1. Применяемые реактивы, растворы и прибор - по ГОСТ 10485-75.
Допускается применять 0,5%-ный раствор диэтилдитиокарбамата серебра в хинолине. Готовят следующим образом: 1,50 г диэтилдитиокарбамата серебра, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3 и растворяют в 300 см3 хинолина при нагревании на водяной бане. Раствор хранят в темном месте, срок годности один месяц.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.10.2.2. Проведение анализа
2,00 г препарата растворяют при нагревании в 30 см3 воды, охлаждают, нейтрализуют по п-нитрофенолу раствором соляной кислоты и переносят в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют при перемешивании 10 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают объем раствора водой до 40 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Масса мышьяка не должна превышать:
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата химически чистый - 0,002 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,002 мг,
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата чистый - 0,01 мг.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят фотометрическим методом.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.10.1 - 3.10.2.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 с притертой или резиновой пробкой (с меткой на 30 см3) и растворяют при нагревании в 25 см3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют одну-две капли 0,2%-ного раствора паранитрофенола, нейтрализуют уксусной кислотой, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг Pb,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Pb,
для препарата чистый - 0,04 мг Pb,
1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
3.12. Определение растворимости в воде
1,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в 20 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72).
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата химически чистый и чистый для анализа раствор будет прозрачным и бесцветным по сравнению с таким же объемом дистиллированной воды. Для препарата чистый допускается слабая опалесценция.
3.13. Определение pH 4%-ного раствора препарата
ИС МЕГАНОРМ: примечание.
Взамен ГОСТ 4517-75 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4093 с 1 июля 1988 года введен в действие ГОСТ 4517-87.
4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 96 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-75) и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковывают и маркируют препарат в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 10-водного тетраборнокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(п. 5.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
(п. 5.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Раздел 6 исключен с 1 января 1988 года. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096.
Приложение
Обязательное
СООТВЕТСТВИЕ ТРЕБОВАНИЙ ГОСТ 4199-76 СТ СЭВ 1751-79
(приложение введено Изменением N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
ГОСТ 4199-76
СТ СЭВ 1751-79
Пункт
Содержание требований
Пункт
Содержание требований
Разд. 2
Табл. 1
Массовая доля сульфатов, (SO4), %, не более
п. 4
Содержание сульфатов (SO4), %, не более
х.ч. 0,002
х.ч. 0,005
ч.д.а. 0,005
ч.д.а. 0,010
Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более
п. 6
Содержание хлоридов (Cl), %, не более
ч.д.а. 0,0010
ч.д.а. 0,002
Массовая доля кальция (Ca), %, не более
п. 8
Содержание кальция (Ca), %, не более
х.ч. 0,002
х.ч. 0,005
ч.д.а. 0,005
ч.д.а. 0,010
Массовая доля мышьяка (As), %, не более
п. 9
Содержание мышьяка (As), %, не более
ч. 0,0005
ч. 0,001
Требования безопасности
Отсутствует
Гарантии изготовителя
Отсутствует