Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)СПРАВКА
Источник публикации
В данном виде документ опубликован не был.
Первоначальный текст документа опубликован в издании
М.: Издательство стандартов, 1984.
Информацию о публикации документов, создающих данную редакцию, см. в справке к этим документам.
Примечание к документу
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в
пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
Ограничение срока действия снято по Протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 4, 1994).
Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096, введено в действие с 1 января 1988 года.
Взамен ГОСТ 4199-66.
Название документа
"ГОСТ 4199-76* (СТ СЭВ 1751-79). Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.10.1976 N 2396)
(ред. от 16.06.1987)
"ГОСТ 4199-76* (СТ СЭВ 1751-79). Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия"
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.10.1976 N 2396)
(ред. от 16.06.1987)
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 26 октября 1976 г. N 2396
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ ТЕТРАБОРНОКИСЛЫЙ 10-ВОДНЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Reagents. 10-aqueous sodium tetraborate.
Specifications
ГОСТ 4199-76*
(СТ СЭВ 1751-79)
| | Список изменяющих документов (в ред. Изменения N 1, утв. в июле 1980 г., Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096) | |
ОКП 26 2112 0930 08
Взамен
ГОСТ 4199-66
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 октября 1976 г. N 2396 срок введения установлен
с 1 января 1978 года
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен
до 1 января 1988 года
Переиздание (февраль 1984 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 10-80).
Настоящий стандарт распространяется на 10-водный тетраборнокислый натрий (бура), который представляет собой прозрачные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок; растворим в воде; на воздухе выветривается.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
(абзац введен
Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Формула Na2B4O7·10H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 381,36.
Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1751-79. В стандарте ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы "Требования безопасности" и "Гарантии изготовителя" (см.
приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. 10-водный тетраборнокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(п. 1.1а введен
Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
1.1. По физико-химическим показателям 10-водный тетраборнокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Наименование показателя | Норма |
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 0933 05 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 0932 06 | Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0931 07 |
1. Массовая доля 10-водного тетраборнокислого натрия (Na2B4O7·10H2O), % | 99,5 - 100,5 | 99,5 - 101,0 | 99,5 - 102,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,020 |
3. Карбонаты (CO3) | Должен выдерживать испытание по п. 3.4 |
4. Массовая доля сульфатов (SO 4), %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,005 |
5. Массовая доля фосфатов (PO4), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,010 |
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0050 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0003 | 0,0005 | 0,0010 |
8. Массовая доля кальция (Ca), %, не более | 0,002 | 0,005 | Не нормируется |
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,0001 | 0,0002 | 0,0005 |
10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0005 | 0,0010 | 0,0020 |
11. Растворимость в воде | Должен выдерживать испытание по п. 3.12 |
12. pH 4%-ного раствора препарата | 9 - 9,6 | 9 - 10 | Не нормируется |
Примечание. Показатель 1 таблицы определяется на момент приемки у изготовителя.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
2а.1. 10-водный тетраборнокислый натрий может вызывать раздражение кожных покровов и слизистых оболочек.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 24104-80 с 1 января 1989 года Постановлением Госстандарта СССР от 23.06.1988 N 2472 введен в действие ГОСТ 24104-88. Взамен ГОСТ 24104-88 с 1 июля 2002 года Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001 N 439-ст введен в действие ГОСТ 24104-2001. | |
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
(абзац введен
Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественной.
(абзац введен
Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.1. Пробы отбирают по
ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 230 г.
3.2. Определение массовой доли 10-водного тетраборнокислого натрия
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по
ГОСТ 4919.1-77.
(п. 3.2.1 в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 1 - 2 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 10-водного тетраборнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
m - масса навески препарата, г;
0,01907 - масса 10-водного тетраборнокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,4%, при доверительной вероятности P = 0,95.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
кислота соляная по
ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%;
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
серебро азотнокислое по
ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%;
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(абзац введен
Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.3.2. Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 450 см3 воды. К раствору прибавляют 25 см3 раствора соляной кислоты, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ (X1) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса высушенного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30% относительно вычисляемой величины.
Допускается проводить определение методом сравнения массы остатка.
При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,9 мг,
для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
для препарата чистый - 6,0 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в воде веществ обработку результатов проводят по формуле.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.4. Определение карбонатов
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда:
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 4517-75 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4093 с 1 июля 1988 года введен в действие ГОСТ 4517-87. | |
вода дистиллированная по
ГОСТ 6709-72, не содержащая CO
2; готовят по ГОСТ 4517-75;
(Измененная редакция, Изм. N 1).
(абзац введен
Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(абзац введен
Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(абзац введен
Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.4.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в платиновую чашку, растворяют в 30 см3 воды при нагревании и постоянном перемешивании. Затем в горячий раствор осторожно по каплям прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата "химически чистый" и "чистый для анализа" не будет наблюдаться выделения пузырьков газа; для препарата "чистый" допускается выделение незначительного количества пузырьков газа, но не шипение.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Абзац исключен с 1 января 1988 года. -
Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096.
Определение проводят по
ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
3 (с меткой на 25 см
3), растворяют при нагревании в 20 см
3 воды, раствор охлаждают, прибавляют одну каплю 0,2%-ного раствора паранитрофенола, нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты до исчезновения окраски раствора (если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячей водой), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата химически чистый - 0,02 мг,
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата чистый - 0,05 мг.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Абзац исключен с 1 января 1988 года. -
Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.6. Определение массовой доли фосфатов
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Определение проводят по
ГОСТ 10671.6-74. При этом 1,00 г препарата, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
3 (с меткой на 15 см
3) и растворяют в 12 см
3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, нейтрализуют (по каплям) раствором азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли определение заканчивают фотометрически.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.7. Определение массовой доли хлоридов
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Определение проводят по
ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
3 и растворяют при нагревании в 35 см
3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют 4 см
3 25%-ного раствора азотной кислоты. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см
3) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см
3), не прибавляя раствора азотной кислоты.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля хлоридов, не будет превышать:
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата чистый - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.8. Определение массовой доли железа
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Определение проводят по
ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
3 (с меткой на 50 см
3), растворяют при нагревании в 40 см
3 воды, прибавляют 3 см
3 25%-ного раствора соляной кислоты и кипятят в течение 2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата химически чистый - 0,006 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловым методом по
ГОСТ 10555-75.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом и заканчивают его фотометрически.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.9. Определение массовой доли кальция
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.9.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы:
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
спектрофотометр для пламени типа "Сатурн" или ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
фотоумножители типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительные в видимой области спектра;
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
ацетилен растворенный и газообразный технический по
ГОСТ 5457-75;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
горелка;
распылитель;
(абзац введен
Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(абзац введен
Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
чаша кварцевая 100 по ГОСТ 19908-80;
(абзац введен
Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
натрий тетраборнокислый 10-водный, х.ч., по настоящему стандарту, с установленным методом добавок содержанием кальция;
(абзац введен
Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
вода дистиллированная по
ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;
раствор, содержащий кальций; готовят по
ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см
3 кальция - раствор А;
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
абзац исключен с 1 января 1988 года. -
Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.9.2. Приготовление анализируемых растворов
5,00 г препарата помещают в кварцевую чашу, растворяют при слабом нагревании в 60 см3 воды, охлаждают и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.9.3. Приготовление растворов сравнения
В четыре кварцевые чаши помещают по 5,00 г 10-водного тетраборнокислого натрия квалификации х.ч. с установленным содержанием кальция, растворяют при слабом нагревании в 60 см3 воды, охлаждают, количественно переносят в четыре мерные колбы, вводят количества раствора А, указанные в табл. 2, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова тщательно перемешивают.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Таблица 2
Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см3 | Массовая концентрация кальция в растворе сравнения, мг/100 см3 | Массовая доля кальция в пересчете на препарат, % |
1 | - | - | - |
2 | 0,5 | 0,05 | 0,001 |
3 | 1,5 | 0,15 | 0,003 |
4 | 2,5 | 0,25 | 0,005 |
3.9.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Ca - 422,7 нм, возбуждаемых в пламени газ-воздух при введении в него растворов сравнения и анализируемых растворов.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовой доли примеси. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.9.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примеси в пересчете на препарат.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Массовая доля кальция в препарате находят по графику.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция не будет превышать допускаемой нормы.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%, при доверительной вероятности P = 0,95.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Допускается проводить определение кальция колориметрически с применением мурексида.
При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят пламенно-фотометрическим методом.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.10. Определение массовой доли мышьяка
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.10.1. Определение с помощью бромнортутной бумаги проводят по
ГОСТ 10485-75. При этом 0,50 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см
3 и растворяют при нагревании в 30 см
3 воды. Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором серной кислоты по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги, в солянокислой или сернокислой среде.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,0005 мг As,
для препарата чистый для анализа - 0,0010 мг As,
для препарата чистый - 0,0025 мг As и соответствующие количества реактивов по
ГОСТ 10485-75.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.10.2. Определение с помощью диэтилдитиокарбамата серебра
3.10.2.1. Применяемые реактивы, растворы и прибор - по
ГОСТ 10485-75.
Допускается применять 0,5%-ный раствор диэтилдитиокарбамата серебра в хинолине. Готовят следующим образом: 1,50 г диэтилдитиокарбамата серебра, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3 и растворяют в 300 см3 хинолина при нагревании на водяной бане. Раствор хранят в темном месте, срок годности один месяц.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.10.2.2. Проведение анализа
2,00 г препарата растворяют при нагревании в 30 см
3 воды, охлаждают, нейтрализуют по п-нитрофенолу раствором соляной кислоты и переносят в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют при перемешивании 10 см
3 концентрированной соляной кислоты, доливают объем раствора водой до 40 см
3 и далее определение проводят по
ГОСТ 10485-75.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Масса мышьяка не должна превышать:
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата химически чистый - 0,002 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,002 мг,
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
для препарата чистый - 0,01 мг.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят фотометрическим методом.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
3.10.1 - 3.10.2.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Определение проводят по
ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см
3 с притертой или резиновой пробкой (с меткой на 30 см
3) и растворяют при нагревании в 25 см
3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют одну-две капли 0,2%-ного раствора паранитрофенола, нейтрализуют уксусной кислотой, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг Pb,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Pb,
для препарата чистый - 0,04 мг Pb,
1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
3.12. Определение растворимости в воде
1,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см
3 и растворяют в 20 см
3 дистиллированной воды
(ГОСТ 6709-72).
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата химически чистый и чистый для анализа раствор будет прозрачным и бесцветным по сравнению с таким же объемом дистиллированной воды. Для препарата чистый допускается слабая опалесценция.
3.13. Определение pH 4%-ного раствора препарата
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 4517-75 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4093 с 1 июля 1988 года введен в действие ГОСТ 4517-87. | |
4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 96 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-75) и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности +/- 0,05 pH.
(в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковывают и маркируют препарат в соответствии с требованиями
ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: III, IV, V.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 10-водного тетраборнокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(п. 5.1 в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
(п. 5.2 в ред.
Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Раздел 6 исключен с 1 января 1988 года. -
Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096.
Обязательное
СООТВЕТСТВИЕ ТРЕБОВАНИЙ ГОСТ 4199-76 СТ СЭВ 1751-79
Госстандарта СССР от 16.06.1987 N 2096)
ГОСТ 4199-76 | СТ СЭВ 1751-79 |
Пункт | Содержание требований | Пункт | Содержание требований |
| | Разд. 2 | |
| | Табл. 1 | |
| Массовая доля сульфатов, (SO4), %, не более | п. 4 | Содержание сульфатов (SO4), %, не более |
х.ч. 0,002 | х.ч. 0,005 |
ч.д.а. 0,005 | ч.д.а. 0,010 |
| Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | п. 6 | Содержание хлоридов (Cl), %, не более |
ч.д.а. 0,0010 | ч.д.а. 0,002 |
| Массовая доля кальция (Ca), %, не более | п. 8 | Содержание кальция (Ca), %, не более |
х.ч. 0,002 | х.ч. 0,005 |
ч.д.а. 0,005 | ч.д.а. 0,010 |
| Массовая доля мышьяка (As), %, не более | п. 9 | Содержание мышьяка (As), %, не более |
ч. 0,0005 | ч. 0,001 |
| Требования безопасности | | Отсутствует |
| Гарантии изготовителя | | Отсутствует |