Настоящий стандарт распространяется на 8-водную гидроокись бария, которая представляет собой белые или бесцветные кристаллы; растворима в воде; легко поглощает углекислоту из воздуха, переходя в углекислый барий (BaCO₃).

Формула Ba(OH)₂·8H₂O.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 315,46.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

Допускается изготовление 8-водной гидроокиси бария по ИСО 6353/3-87 (Р.47) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1-82 (приложение 2).

1.1. 8-водная гидроокись бария должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям 8-водная гидроокись бария должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

2а.1. 8-водная гидроокись бария по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация (ПДК) ее в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м³. При превышении ПДК 8-водная гидроокись бария вызывает воспалительные заболевания головного мозга, желудочно-кишечные заболевания, изменения крови, действует на гладкую и сердечную мускулатуру. Оказывает прижигающее действие на роговицу и конъюктиву глаз, раздражает верхние дыхательные пути и кожу.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и в глаза.

2а.3. Помещения, в которых проводится работа с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

В местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы.

2а.4. Продукт негорюч, невзрывоопасен. В случае пожара используют любые средства тушения, применяемые в химической промышленности.

2а.5. Жидкие и твердые отходы производства возвращаются в производственный цикл.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю железа, тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1, 3.1а. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Определение массовой доли 8-водной гидроокиси бария и углекислого бария

3.2.1. Аппаратура, реактивы, и растворы

Бюретки вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³ и вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см³.

Колба Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c (HCl) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

3.2.2. Проведение анализа

4,0000 - 5,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу и растворяют в 200 см³ воды.

К раствору прибавляют 6 - 8 капель раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 50 см³ раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора. К оттитрованному раствору прибавляют 10 см³ раствора соляной кислоты из той же бюретки и кипятят в течение 2 мин, накрыв колбу воронкой. Затем раствор охлаждают, прибавляют 1 - 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки вместимостью 25 см³ раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 8-водной гидроокиси бария (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, см³;

0,1577 - масса 8-водной гидроокиси бария, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

Массовую долю углекислого бария (X₁) в процентах вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³, прибавленный к оттитрованному в присутствии фенолфталеина раствору, см³;

V₂ - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование, см³;

0,09868 - масса углекислого бария, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³; г;

m - масса навески препарата.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.3. Определение массовой доли не растворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-25-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см³ воды и 20 см³ соляной кислоты. Стакан накрывают часовым или бесцветным стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 1 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 2 мг,

для препарата "чистый" - 10 мг.

Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% для препарата квалификации "химически чистый", +/- 25% для препарата квалификации "чистый для анализа", +/- 5% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности P = 0,95.

3.4. Определение массовой доли сульфидов

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-50-18 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см³.

Цилиндр 1(3)-25(5)-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c (Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Раствор, содержащий серу; готовят следующим образом: 0,3 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия помещают пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (1 см³ полученного раствора содержит 0,01 мг серы).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.

3.4.2. Проведение анализа

2,50 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 15 см³ воды и 5 см³ уксусной кислоты. После растворения препарата сразу же прибавляют 1 см³ раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,0050 мг S,

для препарата "чистый для анализа" - 0,0125 мг S,

массу хлоридов в миллиграммах, найденную по п. 3.5 (в пересчете на 2,5 г анализируемого препарата), 4 см³ уксусной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³ или 40 см³) и растворяют в 39 см³ воды, содержащей 4 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промывают горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2), не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,

для препарата "чистый" - 0,050 мг.

При необходимости в результат определения вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения навески объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу на 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и 1 см³ раствора соляной кислоты и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,0025 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,0050 мг,

для препарата "чистый" - 0,0150 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При необходимости в результат определения вводят поправку на массу железа в применяемом для растворения навески объеме раствора соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.7. Определение массовой доли суммы калия, кальция и натрия

Определение проводят по ГОСТ 26726-85.

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см³.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода сероводородная свежеприготовленная; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.

Раствор, содержащий медь; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³.

3.8.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 2,5 см³ раствора соляной кислоты и 5 см³ дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 40 см³, прибавляют 10 см³ сероводородной воды и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Cu,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг Cu,

для препарата "чистый" - 0,04 мг Cu,

0,5 см³ раствора соляной кислоты и 10 см³ сероводородной воды.

3.8.1; 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11-1, 11-6.

Группы фасовки: III, IV, V, VI, VII.

4.1а. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционных знаков "Хрупкое. Осторожно" и "Верх" и нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6б, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 1564.

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 8-водной гидроокиси бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения 8-водной гидроокиси бария - два года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. N 2).

Р.47. Октагидрат гидроокиси бария Ba (OH)₂·8H₂O

Относительная молекулярная масса: 315,48

Р.47.1. Технические требования

Р.47.2. Проведение испытаний

Р.47.2.1. Определение массовой доли октагидрата гидроокиси бария

Около 6 г продукта взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 100 см³ воды, не содержащей двуокиси углерода, и титруют раствором соляной кислоты концентрации точно c (HCl) = 1 моль/дм³ по фенолфталеину.

Раствор используют для определения карбонатов.

1,00 см³ раствора соляной кислоты концентрации c (HCl) = 1,000 моль/дм³ соответствует 0,1577 г Ba(OH)₂·8H₂O.

Р.47.2.2. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте

20 г продукта растворяют в смеси, состоящей из 15 см³ соляной кислоты и 400 см³ воды, разбавляют до 500 см³ водой и отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр ПОР 40. Остаток промывают водой и высушивают до постоянной массы при 105 °C.

Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р.47.2.3. Определение массовой доли карбонатов

К раствору продукта для анализа по Р.47.2.1 добавляют 2,0 см³ раствора соляной кислоты концентрации точно c (HCl) = 1 моль/дм³, кипятят, охлаждают и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации точно c (NaOH) = 1 моль/дм³.

Объем титранта должен быть не меньше 0,75 см³ (0,75 см³ = 2,0% BaCO₃).

Р.47.2.4. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 48 см³ воды. Кипятят в течение 1 мин, охлаждают и анализируют по ОМ 2 <*>.

Контрольный раствор готовят, используя 1 см³ хлоридного раствора сравнения II (1 см³ = 0,001% Cl).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.47.2.5. Определение массовой доли сульфидов

Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 4 см³ воды и 5 см³ уксусной кислоты. Добавляют 0,5 см³ основного ацетата свинца, который готовят следующим образом: 5 г ацетата свинца (II) 3-водного и 15 г гидроокиси натрия растворяют в 80 см³ воды и объем доводят до 100 см³. Сравнивают потемнение окрасок анализируемого раствора и сульфидного раствора сравнения II, аналогично обработанного раствором основного ацетата свинца.

Сульфидный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 7,49 г Na₂S·9H₂O растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.47.2.6. Определение массовых долей кальция, железа, свинца и стронция

Определение проводят по ОМ 29 <*>, учитывая следующие условия, приведенные в таблице.

--------------------------------

<*> Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.

5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2*)

Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см³ раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.

Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.

5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия (ОМ 29*)

5.29.1. Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2. Проведение испытания

Сущность метода, многообразие приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.35. Определение металлов путем экстракции растворителями с последующей атомно-абсорбционной спектроскопией (ОМ 35*)

Готовят 150 см³ испытуемого раствора, добавляют соответствующие количества уксусной кислоты или раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% для доведения pH до 5. Полученный раствор разделяют на три равные части, которые помещают в три делительные воронки. В две из них добавляют стандартные растворы определяемых металлов: в первую - в количестве, эквивалентном предполагаемому предельному содержанию металла в испытуемом растворе, во вторую - двойное предельное количество. Содержимое каждой из трех делительных воронок обрабатывают следующим образом: добавляют 1 см³ раствора пирролидиндитиоата аммония с массовой долей 1%, перемешивают, добавляют 10 см³ 4-метил-пентан-2-она и встряхивают 30 с. После разделения фаз водный слой отбрасывают. Органический слой переносят в мерную колбу вместимостью 10 см³ и доводят до метки этанолом с объемной долей 95%. Полученные экстракты анализируют в соответствии с ОМ 29*.