Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Путилина О.Н., Бабина М.Д., Горская Р.В., Овечкин В.Г.

Основные физико-химические свойства веществ представлены в таблице 17.

В воздухе находятся в виде паров.

Перекись водорода оказывает токсическое действие на нервную систему, раздражает слизистые оболочки. Органические перекиси оказывают раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки глаз, верхних и глубоких дыхательных путей; могут вызвать отек легких.

ПДК трет-бутилпербензоата в воздухе 1 мг/м³, гидроперекиси третбутила - 5 мг/м³, перекиси водорода - 1,4 мг/м³ (рекомендуемая), перекиси метилэтилкетона - 45 мг/м³ (рекомендуемая).

Метод основан на взаимодействии перекисей с реактивным раствором и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 490 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиленгликоль.

Нижний предел измерения перекисей в анализируемом объеме раствора 1 мкг.

Нижний предел измерения перекисей в воздухе 0,4 мг/м³ (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций перекисей в воздухе от 0,4 до 12 мг/м³, для перекиси метилэтилкетона - от 0,2 до °C мг/м³.

Измерению не мешают бензоил хлорид, треххлористый фосфор, серная кислота; мешает гидроперекись изопропилбензола.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.

Гидроперекись трет-бутила, ТУ 6-01-463-75.

трет-Бутилпербензоат, ТУ 6-05-1997-85.

Перекись метилэтилкетона, ТУ 6-01-465-80.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-76.

Реактивный раствор. Для приготовления реактивного раствора в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 мл вносят 50 мл метилового спирта, 0,25 г роданида аммония, 0,25 мл 6 н раствора серной кислоты и насыщают солью Мора при встряхивании. Закрывают пробкой и дают реактиву отстояться. Готовый реактив должен быть бесцветным или слабо-розовым. Раствор применяют свежеприготовленным.

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77.

Роданид аммония, ГОСТ 19522-74, технический.

Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, ректификат.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, концентрированная и 6 н раствор.

Соль закиси железа и аммония, двойная, сульфат (соль Мора), ГОСТ 4208-72.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75.

Стандартный раствор анализируемой перекиси N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл этиленгликоля, взвешивают; добавляют 1 - 2 капли одной из перекисей, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки этиленгликолем. Раствор устойчив в течение 5 суток.

Стандартный раствор анализируемой перекиси N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиленгликолем. Раствор устойчив до 2 дней.

Стандартный раствор анализируемой перекиси N 3 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиленгликолем. Раствор устойчив 1 день.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой N 1, содержащий 4 мл этиленгликоля. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха. Пробы хранят не более 6 часов.

Градуировочные растворы готовят в пробирках с пришлифованными пробками согласно таблице 18.

В случае определения перекиси метилэтилкетона в концентрациях выше рекомендуемой ПДК, шкалу стандартов готовят с более высоким содержанием: от 10 до 200 мкг вещества. Для этого пользуются стандартным раствором N 2.

В градуировочные растворы вносят по 1 мл реактивного раствора, быстро закрывают пробками, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 18). Кюветы закрывают крышками для исключения контакта растворов с воздухом. Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания перекиси в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Раствор пробы в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Затем 3 мл пробы переносят в пробирку, вносят 1 мл реактивного раствора и, закрыв пробкой, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию перекиси "C" в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:

где V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.