Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 августа 1985 г. N 2823 срок действия установлен

Разработан Министерством пищевой промышленности СССР.

Внесен Министерством пищевой промышленности СССР. Зам. Министра Р.Б. Усманов.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 августа 1985 г. N 2823.

Взамен ГОСТ 5899-63.

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает рефрактометрические и экстракционно-весовые методы определения массовой доли жира.

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.

2.1. Метод основан на извлечении жира из навески монобром- или монохлорнафталином и определении показателя преломления растворителя и раствора жира.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы.

Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.

Часы песочные на 1, 2, 3 мин. по ГОСТ 10576-74.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм по ГОСТ 22524-77 вместимостью 25, 50 куб. см.

Пипетки исполнения 1 или 4, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 куб. см.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 25, 50 куб. см.

Воронки стеклянные диаметром не более 40 мм по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147-80 или чаша выпаривательная 1, 2 или 3 по ГОСТ 9147-80.

Колба коническая с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82 номинальной вместимостью 25, 50, 100 куб. см.

Растворитель альфа-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66 или альфа-хлорнафталин (монохлорнафталин) с показателем преломления около 1,63.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

Эфир этиловый (обезвоженный) по ГОСТ 6265-74 или

Эфир петролейный по нормативно-технической документации.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Проверка нулевой точки рефрактометра

Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1 - 2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость так, чтобы поле зрения и визирные линии были четко видны.

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при 20 °С) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий.

Если граница светотени проходит через точку пересечения визирных линий, то прибор установлен на нуль. Если этого нет, то при помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий.

Проверку прибора необходимо проводить при температуре призм, равной 20 °С. Температуру измеряют термометром, специально укрепленным у призм рефрактометра. Установление необходимой температуры проводится пропусканием воды с заданной температурой.

2.3.2. Определение показателя преломления растворителя

В каждой партии поступающего для анализа монобром- или монохлорнафталина определяют показатель преломления с погрешностью не более 0,0001 путем нанесения на призму рефрактометра 1 - 2 капель этого растворителя при температуре (20,0 +/- 0,1) °С.

2.3.3. Определение плотности растворителя

Высушенный при температуре 100 - 105 °С до постоянной массы и охлажденный в эксикаторе до комнатной температуры пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г, заполняют при помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки.

Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают 20 мин. в водяном термостате или водяной бане при температуре воды (20,0 +/- 0,1) °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки при помощи капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате или водяной бане еще 10 мин., проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата или водяной бани, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 20 мин. и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.

Потом его освобождают от воды, споласкивают последовательно этиловым спиртом и эфиром, высушивают, как указано выше, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и заполняют испытуемым растворителем, после чего производят те же операции, что и с дистиллированной водой.

Наполнение пикнометра водой (или растворителем), установку мениска и взвешивание повторяют три раза. Расхождения между параллельными взвешиваниями не должны быть более 0,005 г. Для вычисления берут среднюю арифметическую величину.

2.3.3.1. Результат определения вычисляют с точностью до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа.

2.3.4. Калибровка пипетки по растворителю

Калибровку проводят для каждой вновь применяемой пипетки.

Пипетку вместимостью 2 куб. см калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий объем монобром- или монохлорнафталина и взвешивая его в предварительно взвешенной колбе с притертой пробкой или стаканчике для взвешивания с погрешностью не более 0,0015 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г. Взвешивание проводят три раза. Для расчета берут среднее арифметическое значение.

2.3.4.1. Результат вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. Окончательный результат округляют до третьего десятичного знака.

2.4. Проведение испытания

Навеску измельченного исследуемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Массу навески определяют по таблице:

Навеску помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку, растирают пестиком 2 - 3 мин., затем приливают 2 куб. см растворителя предварительно откалиброванной пипеткой по п. 2.3.4 и вновь все растирают в течение 3 мин., фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик или другую лабораторную посуду. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0 +/- 0,1) °С и отсчитывают показатель преломления.

Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат испытания принимают среднее арифметическое результатов измерения.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.

Если определение показателя преломления проводилось не при 20 °С, то следует внести поправку. Если при проведении определения показателя преломления температура призм рефрактометра будет в пределах 15 - 20 °С, от величины показателя преломления следует отнимать поправку, если определение будет проведено в пределах температур 20 - 35 °С, то к найденному показателю преломления следует прибавить соответствующую поправку согласно обязательному Приложению 1.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю жира (X) в процентах вычисляют по формуле:

где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

2.5.3. Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

2.5.4. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях - 0,5%.

Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (P = 0,95).

Примечания:

1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров, приведенными в обязательном Приложении 2.

2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров (например, какао-масло и сливочное масло в шоколаде с молоком, ореховое масло, какао-масло и кондитерский жир в корпусах конфет и т.п.), показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем (см. справочное Приложение 4).

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5 - 10 г измельченного продукта смешивают с 15 - 20 куб. см этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин., вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °С в течение 30 мин. и определяют показатель преломления смеси жиров по п. 2.4 с учетом поправки на температуру согласно обязательному Приложению 3.

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/куб. м.

4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100 - 105 °С в течение 30 мин., затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.

5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.

3.1. Метод основан на извлечении жира из навески монобром- или монохлорнафталином после предварительной обработки ее уксусной кислотой; показатель преломления определяют после высушивания вытяжки углекислым безводным натрием.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы.

Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.

Часы песочные на 1, 2, 3 мин. по ГОСТ 10576-74.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм по ГОСТ 22524-77 вместимостью 25, 50 куб. см.

Пипетки исполнения 1 или 4, 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 куб. см.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 25, 50 куб. см.

Воронки стеклянные диаметром не более 40 мм по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147-80 или чаша выпаривательная 1, 2, 3 по ГОСТ 9147-80.

Растворитель альфа-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66 или альфа-хлорнафталин (монохлорнафталин) с показателем преломления около 1,63.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., раствор с массовой долей 80%.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х.ч.

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Проверка рефрактометра по п. 2.3.1.

3.3.2. Определение показателя преломления растворителя по п. 2.3.2.

3.3.3. Определение плотности растворителя по п. 2.3.3.

3.3.4. Калибровка пипетки по растворителю по п. 2.3.4.

3.4. Проведение испытания

Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве около 1,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку.

При определении жира в ирисе прибавляют к навеске 1 куб. см воды, для остальных изделий - 0,5 куб. см воды. Навеску полностью растворяют на горячей водяной бане, затем охлаждают до комнатной температуры, прибавляют около 1 г чистого речного сухого песка и 1 куб. см уксусной кислоты с массовой долей 80%, все тщательно растирают в течение 2 мин., после чего добавляют 2 куб. см монобром- или монохлорнафталина и растирают в течение 3 мин., добавляют 2 г безводного углекислого натрия при анализе ириса (1 г - для остальных продуктов), тщательно перемешивают около 1 мин. и фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой.

2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре (20,0 +/- 0,1) °С и отсчитывают показатель преломления.

Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат испытания берут среднее арифметическое результатов измерения.

Если определение проводилось не при 20 °С, то следует внести поправку по п. 2.4 (см. обязательное Приложение 1).

3.5. Обработка результатов

Обработку результатов проводят по п. 2.5 раздела 2.

4.1. Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104-80 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.

Часы песочные на 1, 2, 3 мин. по ГОСТ 10576-74.

Центрифуга лабораторная.

Электроплитка.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Колбы типа Кн исполнения 1, 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 250 куб. см.

Цилиндр исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 куб. см.

Пипетки исполнения 2, 2-го класса точности, по ГОСТ 20292-74 вместимостью 20, 50 куб. см.

Холодильник шариковый по ГОСТ 25336-82.

Холодильник с прямой трубкой по ГОСТ 25336-82.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50 куб. см.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Груша резиновая.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 1,5%, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 5%, х.ч.

Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-74 или

Этилен хлористый (дихлорэтан) по ГОСТ 1942-74, плотностью 1252,0 - 1253,5 кг/куб. м.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

4.3. Проведение испытаний

4.3.1. Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб. см, приливают 100 куб. см 1,5-процентной соляной кислоты (или 100 куб. см 5-процентной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 куб. см хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин., выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2 - 3 мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний водный слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 куб. см фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 куб. см.

Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин., хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы, обычно 1 - 1,5 ч, при температуре 100 - 105 °С, охлаждают в эксикаторе 20 мин. и взвешивают колбу с погрешностью не более 0,001 г.

4.3.2. Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 куб. см раствора аммиака (плотностью 910,0 кг/куб. м), 50 куб. см хлороформа. Содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин. и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2 - 3 куб. см аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.

После расслаивания отбор, фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут по п. 4.3.1.

Примечания:

1. Отгонку и фильтрацию растворителя проводят под вытяжкой.

2. При отсутствии хлороформа допускается применение дихлорэтана, который следует хранить в темных склянках.

4.4. Обработка результатов

50 - объем хлороформа, взятый для растворения жира, куб. см;

m - масса навески, г;

20 - объем хлороформного раствора жира, взятый для отгона, куб. см;

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

4.4.2. Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

4.4.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми по абсолютной величине не должны превышать 0,5%. Предел возможных значений погрешности измерений 0,8% (P = 0,95).

5.1. Метод применяется при возникновении разногласий для определения массовой доли жира во всех кондитерских продуктах и полуфабрикатах.

Метод основан на извлечении жира растворителем непосредственно из навески или из навески, предварительно обработанной соляной кислотой. После отгонки растворителя из полученного экстракта остаток высушивают и взвешивают.

5.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором.

Электроплитка.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Прибор Сокслета.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 150 куб. см.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

Воронки лабораторные диаметром 50 - 70 мм по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр исполнения 1 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 куб. см.

Ступка фарфоровая диаметром 110 - 180 мм с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Стекло часовое.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная, х.ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74 или

Хлороформ по ГОСТ 20015-74, или

Эфир этиловый (обезвоженный) по ГОСТ 6265-74, или

Эфир петролейный по нормативно-технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.3. Подготовка к испытанию

Навеску измельченного продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Массу навески 5 - 10 г рассчитывают в зависимости от массовой доли жира в исследуемом продукте так, чтобы в навеске было около 1 - 2 г жира.

Продукты с высокой влажностью, размазывающиеся при измельчении и образующие комки (ирис, корпуса конфет "Птичье молоко", тянучка и т.п.), после измельчения подвергают следующей обработке. В стакан с навеской приливают 15 - 20 куб. см дистиллированной воды и 20 куб. см концентрированной соляной кислоты, перемешивают содержимое стеклянной палочкой, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают содержимое на кипящей водяной бане 5 мин. Затем часовое стекло споласкивают горячей дистиллированной водой над стаканом.

Подготовляют воронку с фильтром, смачивают фильтр дистиллированной водой, переносят содержимое стакана на фильтр, дают жидкости стечь и не менее четырех раз промывают остаток на фильтре горячей дистиллированной водой. Фильтр при промывании должен быть все время с водой, поэтому его наполняют водой немедленно, как только стечет предыдущая порция жидкости.

Промытый фильтр вынимают из воронки, помещают в бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °С до постоянной массы.

Кондитерские изделия небольшой влажности (шоколад, халва, печенье) допускается не обрабатывать соляной кислотой.

5.4. Проведение испытаний

Навеску измельченного продукта или высушенный фильтр с навеской, обработанной кислотой, помещают в бумажный патрон, на дно которого предварительно помещен кусочек ваты и который уплотнен так, чтобы закрыть щели на дне. Патрон сверху также плотно закрывают ватой. Патрон вкладывают в экстрактор, присоединяют к экстрактору холодильник и приемную колбу. Приемную колбу предварительно высушивают до постоянной массы при температуре 100 - 105 °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Поместив патрон в экстрактор Сокслета и собрав весь прибор, приливают растворитель, ополаскивая им предварительно бюксу, в которой подсушивали фильтр с навеской.

Количество растворителя должно в 1,5 раза превышать объем экстрактора при заполнении его до верхнего колена сифона.

Экстрагирование ведут не менее 5 ч из навески, необработанной кислотой, и не менее 3,5 ч из навески, обработанной кислотой.

Для определения окончания экстракции из экстрактора отбирают 1 - 2 куб. см жидкости, наносят на сухое часовое стекло и испаряют растворитель. Если после испарения растворителя стекло будет прозрачным, экстракция закончена.

По окончании экстракции колбе с экстрагированным жиром и растворителем дают остыть. Разъединяют колбу, холодильник и экстрактор. Приемную колбу присоединяют к прямому холодильнику и отгоняют растворитель. После этого колбу помещают в кипящую водяную баню и удаляют остатки растворителя.

Для полного удаления растворителя и влаги колбу с жиром помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 100 - 105 °С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

5.5. Обработка результатов

где W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

5.5.3. Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

5.5.4. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3%, а выполненных в разных лабораториях - 0,5%.

Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (P = 0,95).

6.1. Применяемые растворители - эфир этиловый, хлороформ (трихлорметан), этилен хлористый (дихлорэтан) и углерод четыреххлористый должны соответствовать требованиям безопасности, регламентируемым ГОСТ 6265-74, ГОСТ 20015-74, ГОСТ 1942-74, ГОСТ 20288-74.

6.2. Работу со всеми растворителями необходимо проводить только под тягой.

6.3. При работе с растворителями нельзя пользоваться открытым огнем.

Для расчета коэффициента преломления смеси жиров следует полученную сумму произведений масс жира на коэффициент преломления (графа 8) отнести к сумме масс жира (графа 6):

Для расчета плотности смеси жиров следует полученную сумму произведений масс жира на плотность жира (графа 10) отнести к сумме масс жира (графа 6):