1. Разработан и внесен Министерством здравоохранения СССР.

Исполнители:

С.Н. Черкинский, чл.-корр. АМН СССР; С.А. Фридлянд, канд. мед. наук; А.П. Шицкова, д-р мед. наук; Л.А. Штуковская, канд. хим. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.10.72 N 1855.

3. Взамен ГОСТ 4151-48.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР N 2120 от 25.12.91.

6. Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88).

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 октября 1972 г. N 1855 срок введения установлен с 01.01.74.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общей жесткости.

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при pH 10 в присутствии индикатора.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 4979-49.

1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см3.

1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см3 без делений, бюретка 25 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 - 300 см3.

Капельница по ГОСТ 25336-82.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин-тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053-77.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый - фиксанал.

Хромогенчерный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хромтемно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н раствора трилона Б

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. Приготовление буферного раствора

10 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см3 25%-ного раствора аммиака и доводят до 500 см3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов

0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хромтемно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогенчерного устойчив в течение 10 суток. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора сернистого натрия

5 г сернистого натрия или 3,7 г растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина

1 г солянокислого гидроксиламина растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см3.

3.7. Приготовление 0,1 н раствора хлористого цинка

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм3. Получают точный 0,1 н раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н раствор. Если навеска неточная (больше или меньше, чем 3,269), то рассчитывают количество миллилитров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм3.

3.8. Приготовление 0,05 н раствора сернокислого магния

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см3.

3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см3 0,05 н раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3. Прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5 - 7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хромтемно-синего и синего с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогенчерный.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле

где - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3.

4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании 100 см3 пробы составляет 0,05 моль/м3.

В коническую колбу вносят 100 см3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5 - 7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогенчерного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1 - 2 см3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.1. Общую жесткость воды (X), моль/м3, вычисляют по формуле

где - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см3;

K - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V - объем воды, используемый для определения, см3.

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.