1. Разработан и внесен Министерством рыбного хозяйства СССР.

Разработчики стандарта: В.А. Романов; Н.Н. Жайворонок; Л.М. Роненсон; Г.А. Одоева, канд. хим. наук; Т.Н. Волкова; Н.И. Веселова; А.А. Соколова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.08.89 N 2578.

3. Взамен ГОСТ 19182-73.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт распространяется на пресервы из неразделанной рыбы пряного и специального посолов, изготовленные из созревающей рыбы-сырца, охлажденной или мороженой рыбы, и устанавливает титриметрический и потенциометрический методы определения буферности для оценки степени созревания рыбы.

Стандарт не распространяется на пресервы, изготовленные из соленого полуфабриката с применением искусственных тузлуков.

1.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 8756.0.

1.2. Испытания проводят в рыбе, которую освобождают от пряностей, добавок и крупной чешуи.

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении буферной емкости (буферности) продуктов расщепления белка, растворимых в воде и слабых солевых растворах, по количеству раствора гидроокиси натрия или калия, необходимого для изменения pH водной вытяжки из рыбы от 8,2 до 9,8 в присутствии индикаторов фенолфталеина и тимолфталеина.

2.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или аналогичного типа.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Колбы мерные 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1 (2)-50 и Кн-1 (2)-250 по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-2-10-0,05; 2-2-10-0,05 или 3-2-10-0,05;

1-2-25-0,1; 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1; 1-2-50-0,1;

2-2-50-0,1 или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.

Пипетки 7-1(2)-10 или 6-1(2)-10 по ГОСТ 20292.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Воронки В-25-38-ХС по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400 с резиновыми наконечниками.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.

Баня водяная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4919.1.

Тимолфталеин, ч.д.а., по МРТУ 6-09-27 24-65, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4919.1.

Глицин (аминоуксусная кислота, гликокол), ч.д.а., по ГОСТ 5860.

Натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерения.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление основного раствора

Навески глицина массой 7,5050 г и хлористого натрия массой 5,8854 г растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

Основной раствор хранят в холодильнике при температуре от 2 до 5 °C не более одного месяца.

2.3.2. Приготовление раствора сравнения при титровании с фенолфталеином

В коническую колбу вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 9,75 см3 основного раствора и 0,25 см3 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора гидроокиси натрия или калия (с учетом коэффициента пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствора) и прибавляют 3 капли спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3.

2.3.3. Приготовление раствора сравнения при титровании с тимолфталеином

В конической колбе вместимостью 50 см3 готовят смесь из 6,0 см3 основного раствора и 4,0 см3 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора гидроокиси натрия или калия (с учетом коэффициента пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствор).

В другую коническую колбу вместимостью 50 см3 отбирают 3,0 см3 полученной смеси, добавляют 7,0 см3 дистиллированной воды и 10 капель тимолфталеина.

2.4. Проведение испытания

Из подготовленной пробы отбирают навеску массой 10, 20 или 25 г в выпарительную чашку, приливают 5 - 10 см3 дистиллированной воды, тщательно растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником и количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100, 200 и 250 см3 соответственно (при соотношении объема навески и общего объема содержимого колбы 1:10), сливая через воронку дистиллированной водой температурой от 40 до 70 °C. Колбу доливают той же водой до 2/3 объема, хорошо перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане 5 - 15 мин в зависимости от массы навески. Колбу охлаждают до комнатной температуры, содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой комнатной температуры, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3.

В четыре конические колбы вместимостью по 50 см3 каждая отбирают по 10 см3 фильтрата. В две колбы добавляют по 3 капли спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3 и титруют 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствором гидроокиси натрия или калия до слабо-розовой окраски. В две другие колбы добавляют по 10 капель спиртового раствора тимолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3 и титруют тем же раствором гидроокиси до ярко-голубой окраски.

Конец титрования устанавливают сопоставлением с окраской растворов сравнения, используя для титрования фильтрата и приготовления растворов сравнения колбы одной вместимости, формы и цвета.

2.5. Обработка результатов

Буферность (X) в градусах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH, KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование с фенолфталеином, см3;

- объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH, KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование с тимолфталеином, см3;

K - коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствор гидроокиси натрия или калия;

100 - условный коэффициент, принятый для пересчета в градусы.

Вычисления проводят до первого десятичного знака.

3а результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10°.

Доверительные границы абсолютной погрешности +/- 5° при доверительной вероятности 0,95.

Результат округляют до целого числа.

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении буферной емкости (буферности) продуктов расщепления белка, растворимых в воде и слабых солевых растворах, по количеству раствора гидроокиси натрия или калия, необходимого для изменения pH водной вытяжки из рыбы от 8,2 до 9,8 в присутствии двух электродов (стеклянного и электрода сравнения).

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Аппаратура, материалы, реактивы - по п. 2.2, кроме колб конических вместимостью 50 см3, капельниц, фенолфталеина, тимолфталеина, глицина, натрия хлористого и спирта этилового ректификованного.

Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

pH-метр-милливольтметр.

Мешалка электромагнитная или механическая.

Буферные растворы для pH-метрии, готовят по ГОСТ 4919.2 или используют стандарт-титры по ГОСТ 8.135.

Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерения.

3.3. Проведение испытания

На стандартных буферных растворах проверяют правильность показаний pH-метра.

Отбирают пипеткой в стакан 10 см3 исследуемого фильтрата, приготовленного по п. 2.4, и при непрерывном перемешивании титруют из бюретки 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствором гидроокиси натрия или калия до pH 8,2. Отмечают объем реактива, израсходованного на титрование. Постепенно добавляют из бюретки раствор гидроокиси натрия или калия до pH 9,8 и снова отмечают объем израсходованного реактива.

3.4. Обработка результатов

Обработка результатов - по п. 2.5,

где - объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH, KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование фильтрата до pH 8,2, см3;

- объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH, KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование фильтрата до pH 9,8, см3.