СПРАВКА
Источник публикации
М.: Стандартинформ, 2009
Примечание к документу
Документ утратил силу с 1 января 2016 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 17.11.2014 N 1595-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 14138-2014.
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности алкогольной продукции" (ТР ЕАЭС 047/2018) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 17.05.2022 N 80).
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880).
Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в "ИУС", N 2, 2013.
Документ введен в действие с 1 июля 1977 года.
Взамен ГОСТ 14138-69.
Название документа
"ГОСТ 14138-76. Межгосударственный стандарт. Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1976 N 75)
(ред. от 01.12.1991)
"ГОСТ 14138-76. Межгосударственный стандарт. Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1976 N 75)
(ред. от 01.12.1991)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 9 января 1976 г. N 75
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСШИХ СПИРТОВ
Cognac and fruit spirits.
Method for determination of higher alcohols
ГОСТ 14138-76
Список изменяющих документов (в ред. Изменения N 1, утв. в ноябре 1979 г., Изменения 2, утв. в июле 1986 г., Изменения 3, утв. в декабре 1991 г.) |
Группа Н79
МКС 67.160.10
ОКСТУ 9109
Дата введения
1 июля 1977 года
1. Разработан и внесен Минпищепромом СССР.
Разработчики: Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог. наук.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 09.01.76 N 75.
3. Взамен ГОСТ 14138-69.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта | ||||
2.1 | |||||
2.1 | |||||
2.1 | |||||
2.1 | |||||
2.1 | |||||
2.1 | |||||
| |||||
ГОСТ 14137-74 | 1.1 | ||||
| |||||
ГОСТ 24104-88 | 2.1 | ||||
2.1 | |||||
ТУ 25-1819.0021-90 | 2.1 | ||||
ТУ 25-1894.003-90 | 2.1 | ||||
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 N 1957.
6. Издание (март 2009 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1979 г., июле 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 12-79, 10-86, 3-92, Поправкой (ИУС 5-2007).
Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные, фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы и фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает колориметрический метод определения высших спиртов с пара-диметиламинобензальдегидом.
Метод основан на образовании в результате дегидратации высших спиртов соединений, дающих с пара-диметиламинобензальдегидом окрашенные продукты.
(Измененная редакция, Изм. N 3, Поправка).
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14137 <*>.
--------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.
2.1. Для проведения анализа применяют весы по ГОСТ 24104 <**>, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
--------------------------------
<**> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
колориметр фотоэлектрический;
колбы 2-50-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 1-2-0,5 или 4-2-1, или 5-2-1; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-10 или 3-2-10;
цилиндры 1-10 или 1-25, или 3-25 по ГОСТ 1770;
колбы Кьельдаля 1-50 по ГОСТ 25336;
стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;
колбы К-100 или П-100, или К-250, или П-250 по ГОСТ 25336;
холодильники по ГОСТ 25336;
секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;
баню водяную;
спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;
спирт изобутиловый по ГОСТ 6016;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 <***>, раствор с объемной долей 40%;
--------------------------------
<***> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающую пробу Саваля;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
пара-диметиламинобензальдегид, раствор готовят следующим образом:
навеску пара-диметиламинобензальдегида массой 2,00 г растворяют в серной кислоте в мерной колбе вместимостью 500 см3 и объем доводят до метки серной кислотой.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.1. Приготовление основного раствора высших спиртов с массовой концентрацией 5 г/дм3
Навеску изоамилового спирта массой 1,000 г растворяют в 4 - 6 см3 раствора этилового спирта с объемной долей 40% и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Колбу доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%.
Навеску изобутилового спирта массой 0,250 г растворяют в растворе этилового спирта с объемной долей 40%, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки точно так же, как изоамиловый спирт.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 отмеривают 10 см3 раствора изоамилового спирта и 10 см3 раствора изобутилового спирта и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см3 основного раствора высших спиртов и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%. Массовая концентрация высших спиртов в полученных растворах сравнения будет соответственно 25,0; 37,5; 50,0; 62,5; 75,0 и 87,5 мг/100 см3 безводного спирта.
По 0,5 см3 приготовленных растворов сравнения высших спиртов отмеривают в колбы Кьельдаля вместимостью 50 см3 или в мерные колбы вместимостью 50 см3. Колбы помещают в баню со льдом и в каждую, не вынимая из бани, вносят при осторожном помешивании по 10 см3 раствора пара-диметиламинобензальдегида. Затем колбы помещают в кипящую водяную баню и через 2 - 3 мин закрывают пробками. В кипящей водяной бане колбы выдерживают точно 30 мин, после чего их переносят в баню со льдом на 5 мин.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом светофильтре 
в кювете с расстоянием между рабочими гранями 3 мм.
в кювете с расстоянием между рабочими гранями 3 мм.Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, только вместо 0,5 см3 раствора высших спиртов берут такое же количество раствора этилового спирта с объемной долей 40%.
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс количества высших спиртов в мг/100 см3 безводного спирта, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1. Перед проведением анализа окрашенный продукт наливают до метки в мерную колбу вместимостью 50 см3, переносят в перегонную колбу (круглодонную или плоскодонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная колба, помещенная в холодную воду. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена не менее чем на 90%, а затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
Массовую концентрацию высших спиртов в бесцветном продукте определяют без перегонки.
Бесцветный продукт или дистиллят окрашенного продукта разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40%. 10 см3 полученного раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%. Из этого раствора отмеряют 0,5 см3 в колбу Кьельдаля или мерную колбу и определяют содержание высших спиртов, как указано в п. 3.2.
Примечание. При массовой концентрации высших спиртов более 400 мг/см3 безводного спирта отмеряют 5 см3 полученного раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, Поправка).
5.1. Массовую концентрацию высших спиртов в продукте (X) в мг/100 см3 безводного спирта вычисляют по формуле
X = K · A,
где K - кратность разбавления испытуемого раствора;
A - массовая концентрация высших спиртов, найденная по градуировочному графику, мг/100 см3 безводного спирта.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, Поправка).
5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.
5.1.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 3%.
5.1.3. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 6%.
5.1.1 - 5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. N 3).