1. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.72 N 2356.

2. Введен впервые.

3. Ссылочные нормативно-технические документы

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121.

5. Переиздание. Январь 1999 г.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический роданидный метод определения содержания молибдена.

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданидом. Восстановление до производится двухлористым оловом. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 см3) 2,5 мкг/дм3.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 <*> и ГОСТ 24481.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания молибдена должен быть не менее 200 см3.

1.3. Срок между отбором пробы и выполнением анализа должен быть возможно коротким, так как отобранные пробы воды, предназначенные для определения молибдена, не консервируют.

Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 10 мм.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3, пипетки 10, 50 и 100 см3 без делений; цилиндры мерные 10 и 100 см3; пробирки колориметрические с притертыми пробками; бюретки с краном вместимостью 25 см3.

Делительные воронки вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий роданистый по ГОСТ 4139.

Калий-натрий виннокислый (сегнетовая соль) по ГОСТ 5845.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384.

Олово металлическое по ГОСТ 860.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

3.1. Приготовление основного стандартного раствора молибденовокислого аммония

растворяют в небольшом объеме горячей дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 100 мкг .

3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора молибденовокислого аммония

10 см3 основного стандартного раствора разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора содержит 1 мкг .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.3. Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия

Раствор готовится из фиксанала.

3.4. Приготовление 33%-ного раствора виннокислого калия-натрия (сегнетовой соли)

растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

3.5. Приготовление 25%-ного раствора роданистого калия

25 г KCNS растворяют в 75 см3 дистиллированной воды.

3.6. Приготовление 20%-ного раствора двухлористого олова

растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см3) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.

Для стабилизации восстановительного действия в раствор добавляют несколько кусочков металлического олова.

4.1. Для повышения чувствительности метода и устранения мешающего влияния большинства элементов окрашенный молибденово-роданидный комплекс экстрагируют в малый объем органического растворителя. Определение состоит из двух операций: первая - удаление органических веществ, при этом происходит насыщение исследуемой воды изоамиловым спиртом; вторая - экстракция органическим растворителем роданидного комплекса молибдена.

Для выполнения первой операции 100 см3 исследуемой воды помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3. Затем добавляют 8 - 10 см3 серной кислоты (1:1), по каплям 0,1 н. раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски (не исчезающей в течение 5 мин) и 2 см3 смеси изоамилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1). Раствор в воронке взбалтывают в течение 30 с и оставляют в покое до разделения слоев. Если слой органического растворителя, отделенный после экстракции в пробирку, бесцветен, приступают ко второй операции. При наличии окрашенного слоя экстракцию органического вещества повторяют до получения бесцветного слоя.

Затем приступают к выполнению второй операции. Для этого после удаления органического вещества к раствору в делительной воронке добавляют 2 см3 33%-ного раствора сегнетовой соли, 4 см3 25%-ного раствора роданистого калия и 2 см3 20%-ного раствора двухлористого олова. После прибавления каждого реактива производят перемешивание. Затем добавляют из бюретки точно 1 см3 смеси изоамилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1). Раствор встряхивают в воронке в течение 30 с и оставляют до разделения слоев. Органический слой с небольшим количеством водного слоя сливают в колориметрическую пробирку и сравнивают со шкалой стандартных растворов.

4.2. Для приготовления стандартной шкалы в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 рабочего стандартного раствора молибдена, доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 и обрабатывают так же, как исследуемую воду. Шкала устойчива в течение одних суток при условии хранения в темном месте при температуре не выше 20 °C.

Если окраска слоя органического растворителя окажется ярче окраски исследуемого образца, соответствующего 6 мкг , то определение повторяют из меньшего объема исследуемой воды, доводят объем его до 100 см3 дистиллированной водой.

4.3. Интенсивность полученной окраски измеряют фотометрически. В этом случае для экстрагирования окрашенного молибденово-роданидного комплекса применяют 5 см3 растворителя (смесь изоамилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1)). Оптическую плотность измеряют с голубым светофильтром , используя кювету толщиной рабочего слоя 10 мм.

4.4. Для приготовления стандартной шкалы в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 16,0 см3 рабочего стандартного раствора , доводят объем до 100 см3 дистиллированной водой и обрабатывают так же, как исследуемую воду.

При составлении калибровочного графика из значений оптических плотностей исследуемой воды вычитают оптическую плотность контрольной пробы и полученные разности наносят на график против соответствующих концентраций молибдена. Затем из измеренной оптической плотности исследуемой воды вычитают оптическую плотность контрольной пробы.

5.1. Содержание молибдена (X), мг/дм3, определяют по формуле

где C - содержание молибдена, найденное по стандартной шкале или по калибровочному графику, мкг;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.

Допустимое расхождение между повторными определениями 25 отн. %.