"ГОСТ 6994-74. Государственный стандарт Союза ССР. Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов" (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 02.08.1974 N 1864) (ред. от 01.07.1987)

Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)

СПРАВКА

Источник публикации

М.: Издательство стандартов, 1988

Примечание к документу

Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту" (ТР ТС 013/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 15.08.2023 N 114).

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.

Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации ("ИУС", N 2, 1993).

Документ утрачивает силу с 1 января 1993 года.

Документ введен в действие с 1 января 1976 года.

Взамен ГОСТ 6994-54.

Название документа

"ГОСТ 6994-74. Государственный стандарт Союза ССР. Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов"

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 02.08.1974 N 1864)

(ред. от 01.07.1987)

"ГОСТ 6994-74. Государственный стандарт Союза ССР. Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 02.08.1974 N 1864)
(ред. от 01.07.1987)

Содержание

ГОСТ 6994-74. Государственный стандарт Союза ССР. Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов

Информационные данные

1. Аппаратура, реактивы и материалы

2. Подготовка к анализу

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Приложение 1. Массовая доля свободного серного ангидрида в серной кислоте в зависимости от ее концентрации, % (по массе)

Приложение 2. Плотность олеума при 20 °C, г/см3

Приложение 3. Зависимость молекулярной массы непредельных углеводородов от температуры выкипания 50% фракций (по объему), определяемой по ГОСТ 2177-82

Утвержден и введен в действие

Постановлением Государственного

комитета стандартов

Совета Министров СССР

от 2 августа 1974 г. N 1864

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НЕФТЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

White petroleum products.

Method for determination of aromatic hydrocarbons

ГОСТ 6994-74

Список изменяющих документов

(в ред. Изменения N 1, утв. в августе 1980 г.,

Изменения N 2, утв. в декабре 1984 г.,

Изменения N 3, утв. в июле 1987 г.)

Группа Б19

ОКСТУ 0209

Срок действия

с 1 января 1976 года

до 1 января 1993 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР.

Исполнители: Е.М. Никоноров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Л.В. Никитина; Т.В. Еремина.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.08.1974 N 1864.

3. Взамен ГОСТ 6994-54.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 2177-82 Постановлением Госстандарта России от 21.09.1999 N 300-ст с 1 января 2001 года введен в действие ГОСТ 2177-99.

ГОСТ 2177-82

1.1

5. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта от 24.06.1987 N 2366.

6. Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1980 г., декабре 1984 г. и июле 1987 г. (ИУС 11-80, 4-85, 10-87).

Настоящий стандарт распространяется на прямогонные и полученные гидрогенизационными процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.

Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98,5 - 99,0%-ной серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Воронки ВД-3-100 ХС или воронки ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336-82, допускается использование воронок другой конструкции той же вместимости.

Цилиндры исполнения 1, 3 вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки исполнения 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см3, с ценой деления 0,10 см3 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250 ТХС или колба Кн-2-500 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Промывалка.

Кислота серная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204-77.

Кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77 и олеум х.ч. или ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,5 моль/дм3 водный раствор.

Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1%-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Стаканчик СВ-14/В или стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

Капельница 2-10 ХС или капельница 1-10 ХС по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные любого типа с погрешностью не более 0,0002 г.

Весы технические любого типа с погрешностью не более 0,01 г.

Кислота янтарная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 6341-75.

Ампулы.

Вакуумная смазка для шлифов делительных воронок.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Установка титра 0,5 моль/дм3 водного раствора гидроокиси натрия

Бифталат калия или янтарную кислоту перекристаллизовывают по ГОСТ 4919.2-77. В три конические колбы взвешивают по 0,5 г с погрешностью не более 0,0002 г бифталата калия или янтарной кислоты, растворяют их в 50 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

Титр раствора гидроокиси натрия (T) в г/см3 вычисляют по формуле

где m - масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;

Э - эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204,22 и 59,04 г;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см3.

Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0,5 н раствора на основании полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент K, который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки (п. 3.6).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Приготовление 98,5 - 99,0%-ной серной кислоты (по массе)

98,5 - 99,0%-ную кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207-75 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту (см. справочное Приложение 1).

Количество кислоты и олеума, необходимые для приготовления серной кислоты требуемой концентрации, рассчитывают в объемных процентах. Значения плотности олеума при 20 °C приведены в справочном Приложении 2.

Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204-77.

При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

В делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 см3 испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.

3.2. В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30 см3 серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.

При взбалтывании необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном.

По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.

3.3. Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

3.4. Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.

3.5. Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом.

Содержимое колбы титруют 0,5 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

3.6. Количество серной кислоты

в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле

где

- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 см3 точно 0,5 н раствора гидроокиси натрия, г;

K - поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора гидроокиси натрия к точно 0,5 моль/дм3;

- концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ароматических углеводородов (X) вычисляют по формуле

где

- масса анализируемого нефтепродукта до обработки серной кислотой, г;

- масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;

- масса серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки, г;

ЙЧ - йодное число анализируемого нефтепродукта, определенное по ГОСТ 2070-82, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;

M - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта, которую находят по таблице справочного Приложения 3;

254 - молекулярная масса йода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. %.

Окончательный результат округляется до целых чисел.

Приложение 1

Справочное

МАССОВАЯ ДОЛЯ СВОБОДНОГО СЕРНОГО АНГИДРИДА В СЕРНОЙ КИСЛОТЕ

В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ЕЕ КОНЦЕНТРАЦИИ, % (ПО МАССЕ)

Свободный
0	100,00
2	100,45
4	100,90
6	101,35
8	101,80
10	102,25
14	103,15
18	104,05
22	104,95
26	105,85
30	106,75
34	107,65
38	108,55
42	109,45
46	110,35
50	111,25
54	112,15
58	113,05
62	113,95
66	114,85
70	115,75
74	116,65
78	117,55
82	118,45
86	119,35
90	120,25
94	121,15
98	122,05
100	122,50

Приложение 2

Справочное

ПЛОТНОСТЬ ОЛЕУМА ПРИ 20 °C, Г/СМ3

Свободный

, % (по массе)

Плотность

1,862

1,860

1,876

1,883

1,890

1,897

1,904

1,911

1,917

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Значения даны в соответствии с официальным текстом документа.

1,961

2,001

1,995

100

1,920

Приложение 3

Справочное

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

ЗАВИСИМОСТЬ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ ВЫКИПАНИЯ 50% ФРАКЦИЙ (ПО ОБЪЕМУ),

ОПРЕДЕЛЯЕМОЙ ПО ГОСТ 2177-82

Температура выкипания 50%-ного отгона фракций, °C	Молекулярная масса непредельных углеводородов
50	77
75	87
100	99
125	113
150	128
175	144
200	161
225	180
250	200
260	208

(Измененная редакция, Изм. N 1).