1. Разработан и внесен Министерством мясной и молочной промышленности СССР.

Разработчики:

А.П. Патратий, канд. с-х. наук (руководитель темы); В.П. Аристова, канд. с-х наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.77 N 2553.

3. Введен впервые.

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 1211-84.

5. Ссылочные нормативно-технические документы:

6. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

7. Издание с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1983 г., в июне 1988 г. (ИУС 6-83, 11-88).

Настоящий стандарт распространяется на молоко (цельное, обезжиренное сырое, пастеризованное, гомогенизированное), сливки и молочные продукты без сахарозы (кисломолочные напитки, творог, сухое молоко) и устанавливает гравиметрический метод определения жира по Розе-Готлибу.

Метод предназначен для проведения государственных испытаний приборов, а также при разработке ускоренных методов определения жира.

Сущность метода заключается в экстрагировании жира из аммиачно-спиртового раствора молока диэтиловым и петролейным эфирами, выпариванием растворителей и взвешиванием остатка.

1.1. Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13928, ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,001 г по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный с вентиляцией и автоматической регулировкой температуры типа СЭШ-3 или шкаф вакуумный сушильный типа ВШ-0,035А.

Экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками (в соответствии с Приложением), сосуды, колбы для экстрагирования с притертыми пробками или корковыми пробками по ГОСТ 5541.

Корковые пробки обрабатывают сначала диэтиловым, а затем петролейным эфирами, после чего помещают на 20 мин в воду при температуре 60 °C и выдерживают в ней до охлаждения для насыщения водой перед использованием.

Колбы тонкостенные вместимостью от 150 до 250 см3 по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; колба для перегонки вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336; баня водяная с обогревом.

Термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 100 °C, с ценой деления шкалы 1 °C, с диапазоном измерения от 100 до 200 °C, с ценой деления 1 °C.

Материал, облегчающий кипение, обезжиренный, непористый, не ломкий при употреблении: стеклянные шарики или кусочки карборунда.

Кальций хлористый технический кальцинированный по ГОСТ 450 прокаленный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 10%.

Аммиак по ГОСТ 3760, водный раствор с массовой долей аммиака 25%.

Спирт этиловый ректификованный высшей очистки по ГОСТ 5962 <*>.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах по ТУ 27-32-26.

Растворители:

эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее IX, без перекисей;

эфир петролейный по ТУ 6-02-1244;

растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Все реактивы должны быть чистыми для анализа (ч.д.а.), не должны оставлять осадка больше, чем при контрольном опыте. Если масса осадка при контрольном опыте превышает 0,0005 г, реактивы подвергают очистке перегонкой с 1 г молочного жира на 1 см3 растворителя.

2.3. Для проверки наличия перекисей в диэтиловом эфире в колбу с притертой пробкой (предварительно ополоснутую диэтиловым эфиром) вносят 1 см3 свежеприготовленного 10%-ного йодистого калия и 10 см3 диэтилового эфира. Все это встряхивают и выдерживают в течение 1 мин. Слой эфира при этом не должен желтеть.

3.1. Пробу молока, сливок или кисломолочных напитков доводят до (20 +/- 2) °C, тщательно перемешивают до однородной консистенции, чтобы диспергировать жир. При этом пробу сильно не встряхивают, чтобы не вызвать их вспенивания или сбивания молочного жира.

В случае трудности диспергирования жира в молоке, сливках и кисломолочных напитках пробу при осторожном перемешивании медленно нагревают до (40 +/- 2) °C, тщательно перемешивают и быстро охлаждают до (20 +/- 2) °C.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1. Колбу для перегонки вместе с материалом, облегчающим кипение (стеклянные шарики или кусочки карборунда), высушивают в сушильном шкафу при (102 +/- 2) °C или в вакуум-сушильном шкафу при 70 - 75 °C и давлении 6,66 Па в течение 0,5 - 1 ч, охлаждают в эксикаторе до (20 +/- 2) °C и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Первое экстрагирование

4.2.1. Масса навески продукта с массовой долей жира до 5% - от 10 до 11 г. Массу навески продукта с массовой долей жира более 5% в граммах вычисляют по формуле

где - массовая доля жира, установленная по ГОСТ 5867 <*>, %.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51457-99 в части определения жира в сычужных и плавленых сырах.

Навеску молока, сливок, кисломолочных напитков помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования. Навеску творога помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования и добавляют от 6 до 8 см3 дистиллированной воды. Навеску сухого молока помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования и добавляют от 9 до 19 см3 дистиллированной воды. Затем экстрактор, сосуд или колбу для экстрагирования с навеской творога или сухого молока помещают в водяную баню с температурой воды (38 +/- 2) °C и перемешивают до получения однородного раствора.

В экстрактор или колбу (сосуд) для экстрагирования с продуктом вводят 1,5 см3 25%-ного раствора аммиака и тщательно перемешивают, приливают 10 см3 этилового спирта и аккуратно смешивают, не закрывая.

Добавляют 25 см3 диэтилового эфира, закрывают экстрактор, сосуд (колбу) и интенсивно встряхивают, переворачивая его в течение 1 мин. При необходимости охлаждают сосуд в проточной воде.

Осторожно вынимают пробку и добавляют 25 см3 петролейного эфира, предварительно сполоснув пробку и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) так, чтобы растворитель попал внутрь. Закрывают экстрактор, сосуд (колбу), встряхивают, переворачивая его в течение 30 с, и центрифугируют в течение (15 +/- 1) мин или оставляют в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не станет прозрачным и четко не отделится от водного слоя.

4.2.2. Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) смешанным растворителем, сливая его внутрь экстрактора, сосуда (колбы), и аккуратно переливают по возможности большую часть эфирного слоя декантацией в колбу для перегонки.

Для облегчения декантации в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования можно добавить дистиллированную воду с целью поднятия поверхности раздела между двумя слоями.

4.2.3. Ополаскивают внутреннюю и внешнюю части горлышка экстрактора, сосуда (колбы) для экстрагирования смешанным растворителем, сливая его в колбу для перегонки.

4.2.1 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2.4. Добавляют 5 см3 этилового спирта в экстрактор или сосуд (колбу) для экстракции, ополаскивая внутреннюю поверхность и перемешивая содержимое.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.3. Второе экстрагирование

4.3.1. Второе экстрагирование проводят в соответствии с п. 4.2, используя 15 см3 диэтилового и 15 см3 петролейного эфиров.

4.4. Третье экстрагирование

4.4.1. Третье экстрагирование проводят по п. п. 4.2.1 и 4.2.2, используя 15 см3 диэтилового и 15 см3 петролейного эфиров.

4.4.2. При анализе обезжиренного молока третье экстрагирование не проводят.

4.5. Определение массы экстрагированного жира

4.5.1. Из колбы для перегонки тщательно удаляют выпариванием и перегонкой как можно больше растворителей и этилового спирта.

4.5.2. После исчезновения запаха растворителей нагревают колбу в горизонтальном положении в сушильном шкафу при (102 +/- 2) °C или в вакуумном шкафу при 70 - 75 °C и давлении 6,66 Па в течение 1 ч. Колбу помещают в эксикатор для охлаждения до (20 +/- 2) °C и взвешивают.

Последующие взвешивания колбы производят после высушивания при тех же режимах в течение 30 - 60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0,0003 г.

Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания.

Разность между массами колб с жиром по п. 4.5.2 и без жира по п. 4.1, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5.3. Для установления, что все экстрагированное вещество является жиром, в колбу для перегонки добавляют 15 - 25 см3 петролейного эфира, осторожно нагревают и взбалтывают до полного растворения экстрагированного вещества.

4.5.4. При неполном растворении экстрагированного вещества из колбы для перегонки полностью экстрагируют жир путем нескольких промывок петролейным эфиром и три раза ополаскивают внешнюю сторону горлышка колбы растворителем.

Далее поступают аналогично п. 4.5.2.

Разность между массами колб с жиром по п. 4.5.2 и окончательной после экстрагирования жира петролейным эфиром, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира.

4.6. Одновременно с определением жира в молоке, сливках или молочных продуктах без сахарозы проводят контрольный опыт с 10 см3 дистиллированной воды, используя те же реактивы.

Контрольный опыт проводят по п. п. 4.1, 4.2.1, 4.2.2, 4.2.3, 4.3.1, 4.5.1, 4.5.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.1. Массовую долю жира в пробе , вычисляют по формуле

где m - масса навески, г;

- масса колбы с жиром, высушенная до постоянной массы, г;

- масса колбы без жира, высушенная до постоянной массы, г;

- масса колбы в контрольном опыте после анализа, г;

- масса колбы в контрольном опыте до анализа, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Пределы допускаемой погрешности и сходимости должны соответствовать данным таблицы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

(Введено дополнительно, Изм. N 2).