1. Разработан Министерством хлебопродуктов СССР, Госагропромом СССР.

Внесен Министерством хлебопродуктов СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.08.86.

3. Ссылочные нормативно-технические документы

4. Постановлением Госстандарта N 2048 от 23.12.91 снято ограничение срока действия.

5. Переиздание (август 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92).

Настоящий стандарт распространяется на зерно риса, овса, гречихи; рисовую, овсяную, гречневую крупу; рисовую, овсяную, гречневую муку и толокно, используемые для производства продуктов детского питания, и устанавливает метод определения кислотности.

Метод основан на потенциометрическом титровании раствором гидроокиси натрия суммарного количества свободных жирных кислот, органических кислот, концевых групп белков, содержащихся в зерне и продуктах его переработки и способных переходить в водную вытяжку.

Потенциометрическое титрование проводят с помощью блока автоматического титрования (в комплекте с бюреткой и иономером) при установленных параметрах прибора до точки титрования, равной 8,75 ед. pH.

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 13586.3, ГОСТ 26312.1, ГОСТ 27668, ГОСТ 15113.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.1. Для проведения испытаний применяют:

блок автоматического титрования типа БАТ-15 в комплекте с бюреткой и универсальным иономером ЭВ-74 или pH-метром-милливольтметром типа pH-121 (с диапазоном pH 1 - 19) и электродами для потенциометрического титрования: стеклянным - марки ЭСЛ-43-07 и сравнения - марки ЭВЛ-1-М-1 или марки ЭВЛ-1-М-3;

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +/- 0,01;

мельницу лабораторную марок VI-ЕМЛ, ЛЗМ или другой марки, обеспечивающей требуемую крупность размола;

сито из проволочной сетки N 08;

секундомер;

термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0 - 50 °C, с погрешностью +/- 0,1 °C;

баню водяную;

стаканы стеклянные типа Н исполнения 2 вместимостью 150 куб. см по ГОСТ 25336;

колбы мерные исполнения 2 вместимостью 1000 куб. см по ГОСТ 1770;

пипетки исполнения 4 вместимостью 1 куб. см по НТД;

цилиндры вместимостью 100 куб. см по ГОСТ 1770 исполнения 2 и 4;

капельницу стеклянную исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336;

палочки стеклянные;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор концентрацией 0,1 моль/куб. дм, приготовленный по ГОСТ 25794.1;

кислоту соляную по ГОСТ 14261, водный раствор концентрацией 0,1 моль/куб. дм, приготовленный по ГОСТ 25794.1;

фенолфталеин массовой концентрацией 5 г/куб. дм в этиловом спирте по ГОСТ 5962;

комплект стандарт-титров для градуировки иономера по нормативно-технической документации (прилагается к иономеру).

(Измененная редакция, Изм. N 1)

4.1. Из средней пробы зерна или крупы вручную или с помощью делителя выделяют навеску массой (50,0 +/- 0,1) г. Зерно и крупу очищают от сорной примеси, за исключением испорченных зерен или ядер. Очищенное зерно или крупу размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы весь размолотый материал прошел при просеивании через сито из проволочной сетки N 08.

При размоле на мельнице зерна, влажность которого превышает 17,0%, его предварительно подсушивают на воздухе или в сушильном шкафу (термостате), или лабораторном сушильном аппарате ЛСА при температуре воздуха не более 50 °C.

От тщательно перемешанного размолотого продукта и муки отбирают навески массой:

10,0 г - для рисовой крупы и муки;

5,0 г - для риса-зерна;

2,5 г - для зерна гречихи, гречневой крупы и муки, зерна, овса, овсяной крупы и муки;

2,0 - для толокна.

4.2. Одновременно берут навеску для определения влажности: зерна по ГОСТ 13586.5, крупы по ГОСТ 26312.7, толокна по ГОСТ 9404, муки для детского питания по ГОСТ 15113.4.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

4.3. Подготовку измерительной аппаратуры к выполнению измерения и приведение ее в рабочее состояние проводят в соответствии с описанием, содержащимся в паспорте к блоку автоматического титрования и к иономеру.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

4.4. Диапазон работы блока автоматического титрования устанавливают путем выведения ручки "выдержка" на отметку "5"; ручки "зона" на отметку "0"; ручки "заданная точка" на отметку "4,75" (что соответствует точке титрования, равной 8,75 ед. pH с учетом диапазона измерений 4 - 9); переключатель диапазона устанавливают нажатием кнопки "1".

4.5. Перед определением кислотности устанавливают скорость истечения раствора гидроокиси натрия из бюретки по секундомеру приблизительно 1 куб. см за 30 с путем регулировки крана или подбора переходной трубки (от бюретки к магнитному клапану) длиной 100 - 120 см и диаметром 0,5 мм.

4.6. Для градуировки иономера готовят буферные растворы из стандарт-титров с pH 1,68 и 9,18, входящих в комплект к иономеру. Буферные растворы готовят на дистиллированной воде, предварительно прокипяченной в течение 40 мин. и охлажденной до (20 +/- 2) °C.

Перед проведением настройки иономера температура буферных растворов должна быть доведена до (24,0 +/- 0,1) °C путем выдерживания их в водяной бане или в помещении лаборатории.

Буферные растворы хранят в холодильнике при температуре 4 °C.

5.1. Бюретку заполняют раствором гидроокиси натрия до отметки "0" с помощью резиновой груши.

5.2. В стакан для титрования вместимостью 150 куб. см с помощью цилиндра наливают 100 куб. см дистиллированной воды и высыпают взвешенную навеску размолотого продукта или муки. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой в течение 10 с до получения однородной суспензии. Затем палочку из стакана вынимают, а в стакан с содержимым помещают магнитную вертушку. Ставят стакан на магнитную мешалку и продолжают перемешивание суспензии еще 50 с. В течение этого времени электроды опускают в водную суспензию на глубину 2 см, включают на иономере кнопку диапазона "4 - 9" и кнопку "pX" для установления исходного значения pH.

5.3. По истечении времени перемешивания суспензии на блоке автоматического титрования включают кнопки "пуск" и "включение" и начинается процесс автоматического титрования.

5.4. По окончании процесса титрования включается лампочка "конец". В это время выключают магнитную мешалку, блок автоматического титрования и иономер.

Электроды извлекают из стакана, промывают дистиллированной водой, а концы электродов протирают чистой фильтровальной бумагой.

5.5. Отсчитывают на бюретке объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование.

Продолжительность определения кислотности в продуктах, не требующих размола (рисовая, гречневая, овсяная мука и толокно), составляет 4 - 8 мин. (в зависимости от величины кислотности); в продуктах, требующих размола, продолжительность определения кислотности увеличивается на время, требуемое для размола продукта массой 50 г на лабораторной мельнице.

6.1. Кислотность - условная величина, которая выражается в градусах (°) и соответствует объему раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/куб. дм, пошедшему на титрование кислореагирующих веществ, содержащихся в 100 г продукта.

Кислотность (X) в градусах вычисляют по формуле:

W - влажность продукта, %;

Z - поправочный коэффициент, учитывающий систематическую погрешность измерений и составляющий 0,91 - для овсяной и гречневой муки, крупы и 0,94 - для остальных продуктов.

6.2. Вычисления проводят до второго десятичного знака.

6.3. За результат измерения кислотности принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:

0,2° - для зерна овса, гречихи, овсяной крупы и муки, толокна, гречневой крупы и муки

и 0,1° - для зерна риса, рисовой крупы и муки. Результат измерения кислотности записывают до первого десятичного знака в документах о качестве зерна, крупы, муки и толокна.

(6.2, 6.3. Измененная редакция, Изм. N 1)

6.5. При контрольном определении кислотности за окончательный результат испытания принимают результат первоначального измерения, если расхождение между результатами контрольного и первоначального измерений не превышает допускаемую норму. Если расхождение превышает допускаемую норму, за окончательный результат испытания принимают результат контрольного измерения.

6.6. Точность измерения

6.6.1. Показатель точности результатов измерения кислотности выражают значением среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерений (показателем воспроизводимости измерений) по формуле:

где X - результат измерения, в градусах.

Систематическая составляющая погрешности, равная 0,09 - для овсяной и гречневой муки и крупы и 0,06 - для остальных продуктов, введена в результат измерения.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

6.7. Рабочий диапазон измерения кислотности в градусах составляет:

от 1,0 до 2,5 - для зерна риса, рисовой крупы и муки;

-"- 2,5 -"- 6,0 - для зерна гречихи, гречневой крупы и муки;

-"- 2,5 -"- 8,0 - для зерна овса, овсяной крупы и муки;

-"- 6,0 -"- 12,0 - для толокна.

6.8. Контроль точности измерений кислотности осуществляют методом добавок, изложенным в Приложении.

Указанным методом обязательно контролируют определение кислотности перед вводом блока автоматического титрования в эксплуатацию после поверки, ремонта или замены вышедших из строя деталей, а при текущей эксплуатации - раз в квартал.

Метод добавок предусматривает проведение серии титрований по способу, изложенному в разд. 5. Титрованию водным раствором гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/куб. дм подвергают следующие суспензии и раствор:

водные суспензии навесок продукта массой, указанной в п. 4.1;

водные суспензии навесок продукта массой, уменьшенной вдвое;

1 куб. см водного раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/куб. дм <*>;

смеси суспензий вышеуказанных навесок и 1 куб. см водного раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/куб. дм.

--------------------------------

<*> При титровании соляной кислоты на установке потенциометрического титрования анализ проводится с помощью нажатия кнопки "ручное титрование" в присутствии 5 капель раствора фенолфталеина.

При получении отрицательных результатов контроля точности измерения повторяют процедуру контроля. При повторных отрицательных результатах контроля выясняют их причины (осуществляют поверку прибора, проверку титра щелочи и буферных растворов).