1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ: А.М. Чащин, О.В. Скворцова, Т.М. Веселова, Г.Е. Зильбербранд

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.07.82 N 2986

3. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1571-76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта СССР от 21.10.87 N 3971

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1990 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., октябре 1988 г. (ИУС 1-88, 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на живичный скипидар (масло терпентинное), представляющий собой продукт переработки сосновой живицы и предназначенный для применения в качестве сырья в органическом синтезе и растворителя - в различных отраслях народного хозяйства и для экспорта.

Требования настоящего стандарта, кроме показателей 5 и 8 таблицы, являются обязательными.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

1.1. Живичный скипидар должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям живичный скипидар должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

2.1. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров скипидара в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 300 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005-88, 4-й класс опасности. Пары раздражают глаза и дыхательные пути, возбуждают нервную систему. При длительном воздействии скипидар вызывает воспалительные заболевания почек, раздражает кожу.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

Абзац исключен с 1 сентября 1992 года. - Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218.

2.2. Живичный скипидар - легковоспламеняющаяся жидкость.

Нерастворим в воде.

Температура вспышки 34 °C.

Температура самовоспламенения (стандартная) 300 °C.

Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения): нижний 0,8% (об.), верхний 6,9% (об.).

Температурные пределы распространения пламени (воспламенения): нижний 25 °C; верхний 57 °C.

Минимальная энергия зажигания 0,396 мДж при 50 °C.

Максимальная нормальная скорость распространения пламени 0,5 м/с.

(п. 2.2 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

2.3. Скипидар взрывоопасен. Категория и группа взрывоопасных смесей скипидара ПА-ТЗ.

2.4. Тушат скипидар распыленной водой, пеной.

2.5. Помещения, в которых проводят работы со скипидаром, должны быть оборудованы приточно-вытяжными вентиляционными установками общего и местного назначения.

2.6. При попадании скипидара на кожу его необходимо смыть теплой водой с мылом.

Для предохранения кожи применяют мази из смеси ланолина и оливкового или другого нейтрального растительного масла, смеси оливкового масла и пчелиного воска или защитные мази типа "биологические перчатки". После работы защитную мазь смывают водой с мылом и кожу смазывают ланолином или оливковым маслом.

Индивидуальное средство защиты органов дыхания - фильтрующий промышленный противогаз с коробкой марки А.

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445-79. Правила приемки для розничной торговой сети - по ГОСТ 9980.1-86.

При отправке продукта в цистернах партией считается каждая цистерна. В документе о качестве должен быть указан гарантийный срок хранения.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

3.2. Массовую долю нелетучего остатка изготовитель определяет по требованию потребителя.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445-79.

Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм³.

4.2. Определение плотности

4.2.1. Аппаратура

Ареометры по ГОСТ 18481-81 общего назначения с ценой деления 1 кг/м³ (0,001 г/см³) или ареометры для нефти с ценой деления 0,5 кг/м³ (0,0005 г/см³) или 1 кг/м³ (0,001 г/см³).

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °C, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 30 °C.

Цилиндр стеклянный для ареометров по ГОСТ 18481-81 из бесцветного стекла, с внутренним диаметром больше диаметра ареометра не менее чем на 25 мм.

4.2.2. Проведение испытания

Скипидар помещают в чистый сухой цилиндр так, чтобы уровень жидкости не доходил до верхнего его края на 3 - 4 см (цилиндр для ареометров устанавливают на ровной поверхности), и выдерживают 15 - 20 мин. Затем измеряют температуру скипидара, осторожно перемешивая его термометром. Температура скипидара должна быть (20 +/- 5) °C и не должна отклоняться от температуры окружающей среды более чем на +/- 5 °C.

В цилиндр осторожно опускают чистый сухой ареометр, шкала которого соответствует ожидаемому значению плотности. Расстояние от нижнего конца ареометра, погруженного в скипидар, до дна цилиндра должно быть не менее 3 см. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока он не станет плавать, не касаясь стенок и дна цилиндра.

Когда прекратятся колебания ареометра, отсчитывают его показания по нижнему краю мениска (при использовании ареометров общего назначения) или по верхнему краю мениска (при использовании ареометров для нефти).

При отсчете глаз должен быть на уровне соответствующего края мениска.

После определения снова измеряют температуру скипидара.

Если разность температур, измеренных до проведения испытания и после него, превышает 1 °C, необходимо повторять испытания до тех пор, пока температура скипидара не установится.

4.2.3. Обработка результатов

Плотность при 20 °C , г/см³, вычисляют по формуле

где - плотность скипидара при температуре 20 °C, г/см³;

- плотность скипидара при температуре проведения анализа, г/см³;

t - температура анализируемого скипидара, °C;

0,00085 - средняя температурная поправка плотности скипидара, г/см³ на 1 °C.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,001 г/см³ для ареометров с ценой деления 0,001 г/см³ и 0,0005 г/см³ для ареометров с ценой деления 0,0005 г/см³.

(п. 4.2 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

4.3. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73. Допускается применять рефрактометры других марок, обеспечивающие ту же точность измерения, и определять показатель преломления при температуре скипидара (20 +/- 5) °C, при этом показатель преломления при 20 °C вычисляют по формуле

где - показатель преломления живичного скипидара при температуре определения;

t - температура анализируемого скипидара, °C;

0,00045 - средняя температурная поправка показателя преломления скипидара на 1 °C.

Для анализа используют стеклянный лабораторный термометр с ценой деления 1 °C, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 30 °C.

4.2; 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение интенсивности окраски

4.4.1. Реактивы и посуда

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.

Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Стакан химический типа ВН по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см³.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 и 1000 см³.

Пипетка исполнения 6 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5 и 25 см³.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

Цилиндры 3-250-2 по ГОСТ 1770-74 или 3 39/265 по ГОСТ 18481-81 с градуировочной линией, нанесенной на высоте 220 мм от дна цилиндра, цилиндры 1-25-2, 3-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500 г-М.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

4.4.2. Приготовление раствора сравнения

1,8 г двухромовокислого калия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 1 см³ соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).

1 г 6-водного хлористого кобальта взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 20 см³ соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б).

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

Для приготовления раствора сравнения N 1 в колбу вместимостью 500 см³ добавляют 2 см³ раствора А, 35 см³ раствора Б, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора сравнения N 2 в колбу вместимостью 500 см³ наливают 5 см³ раствора А, 75 см³ раствора Б, доливают водой до метки и перемешивают. Приготовленные растворы необходимо хранить в темном месте в склянках с пришлифованной пробкой. Срок хранения - один месяц.

4.4.1; 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.3. Проведение анализа

В один из цилиндров наливают анализируемый скипидар до высоты слоя 220 мм, в другой - раствор сравнения.

Цилиндры закрепляют в штативах.

Под цилиндрами на расстоянии 100 мм от их дна помещают лист белой бумаги.

Интенсивность окраски анализируемого скипидара и раствора сравнения сравнивают по оси цилиндров.

4.5. Определение объемной доли отгона при давлении 101325 Па (760 мм рт. ст.)

4.5.1. Аппаратура, приборы и посуда

Аппарат для разгонки нефтепродуктов чистый и сухой (допускается использовать холодильник по ГОСТ 25336-82, конец которого должен быть загнут или с аллонжем по ГОСТ 25336-82.

Секундомер или часы песочные на 1 и 5 мин.

Барометр ртутный или барометр-анероид.

Горелка газовая с чувствительным регулятором, или плитка электрическая, или колбонагреватель с реостатом.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 0,2 или 0,5 °C, обеспечивающий измерение температуры от 150 до 170 °C.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

Термометр стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °C, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 30 °C.

(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770-74.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

4.5.2. Проведете анализа

Сухим и чистым цилиндром отмеряют 100 см³ скипидара и осторожно переливают его в перегонную колбу так, чтобы жидкость не попала в отводную трубку колбы.

Объем скипидара в цилиндре отсчитывают по нижнему краю мениска, при этом наблюдение ведут на уровне поверхности жидкости.

Температура анализируемого скипидара должна быть (20 +/- 2) °C.

В горло колбы вставляют термометр на плотно пригнанной корковой пробке так, чтобы ось его совпала с осью шейки колбы, а верх ртутного резервуара термометра находился на одном уровне с нижней стенкой отводной трубки в месте ее спая. Отводную трубку колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи плотно пригнанной корковой пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25 - 50 мм и не касалась ее стенок.

Перед началом разгонки отмечают барометрическое давление. Под нижний конец трубки холодильника ставят стакан, в него помещают цилиндр, которым отмеряли пробу. На ножку цилиндра накладывают груз. Трубка холодильника должна входить в цилиндр не менее чем на 25 мм (но не ниже метки 100 см³) и не должна касаться его стенок. В стакан наливают воду до метки 100 см³ цилиндра.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

Температуру воды в стакане во время перегонки поддерживают (20 +/- 2) °C, отверстие цилиндра закрывают ватой.

Колбу равномерно нагревают так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника не раньше 10 и не позднее 15 мин с начала нагревания.

После этого цилиндр подвигают к концу трубки холодильника, чтобы конец трубки касался стенки цилиндра. В дальнейшем нагревание регулируют так, чтобы перегонка проходила равномерно со скоростью 4 - 5 см³ в минуту.

По достижении температуры 155 °C, приведенной к условиям опыта (t_к), вычисленной по формуле (1), записывают объем дистиллята в кубических сантиметрах, отмечая его как объемную долю отгона до 155 °C в процентах. По достижении температуры 170 °C, приведенной к условиям опыта (t_п), вычисленной по формуле (2), нагревание колбы прекращают. Для этого снимают с колбы верхнюю часть кожуха и убирают источник нагрева. Скипидару, сконденсировавшемуся в холодильнике, дают стечь в течение 5 мин.

Полученный объем дистиллята в кубических сантиметрах отмечают как объемную долю отгона до 170 °C в процентах, при этом температура дистиллята должна быть (20 +/- 2) °C.

4.5.1; 4.5.2 (Измененная редакция, Изм N 1).

4.5.3. Обработка результатов

4.5.3.1. Температуры (t_к) и (t_п) в градусах Цельсия вычисляют по формулам:

где - поправка на барометрическое давление и температуру воздуха в помещении, найденная по таблице Приложения 2;

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

- поправка на выступающий над пробкой столбик ртути термометра, вычисляемая, как указано в п. 4.5.3.3, °C.

4.5.3.2. Исключен с 1 сентября 1992 года. - Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218.

4.5.3.1 - 4.5.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5.3.3. Поправку на выступающий над пробкой столбик ртути термометра вычисляют по формуле

где 0,00016 - поправочный коэффициент на расширение ртути в стекле при изменении температуры на 1 °C;

h - высота столбика ртути, выступающего над пробкой, выраженная в градусах шкалы термометра;

t_н - наблюдаемая температура анализа, °C;

t_в - температура окружающего воздуха, измеренная другим термометром на уровне середины выступающего над пробкой столбика ртути, °C.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 1%.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

4.6. Массовую долю и определяют по ГОСТ 21533-76.

Массовую долю нелетучего остатка, используемого для расчета коэффициента K, определяют, при необходимости, по методике, описанной в рекомендуемом приложении к настоящему стандарту.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

4.7. Кислотное число определяют по ГОСТ 17823.1-72.

В качестве растворителя в колбу для титрования добавляют 20 - 50 см³ этилового спирта. Допускается в качестве индикатора использовать спиртовой раствор фенолфталеина с массовой долей 1% (готовят по ГОСТ 4919.1-77). При разногласиях в оценке величины кислотного числа титрование проводят в присутствии спиртового раствора с массовой долей 0,1%.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

4.8. Определение массовой доли нелетучего остатка

4.8.1. Посуда и оборудование

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 вместимостью 50 см³.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °C, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 250 °C.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

Пипетка исполнения 2, 3, 6 или по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5 или 10 см³.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

Воронка стеклянная типа ВД или ВК по ГОСТ 25336-82 вместимостью 10 см³ или другая воронка подобного вида и вместимости.

Баня песчаная.

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры (150 +/- 5) °C.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с обезвоженным хлоридом кальция.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

4.8.2. Проведение анализа

Фарфоровую чашку взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в песчаную баню, погружая ее почти до краев. Над фарфоровой чашкой закрепляют стеклянную воронку, а на расстоянии 2 - 5 мм от края чашки устанавливают термометр в песок так, чтобы его ртутный резервуар находился на одном уровне с дном чашки.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

Песчаную баню нагревают до 150 - 155 °C.

Температуру в заданных пределах поддерживают автотрансформатором.

В стеклянную воронку пипеткой помещают 5 см³ скипидара и по каплям (в течение не менее 30 мин) выливают его из воронки. При испарении скипидара не следует допускать скапливания его на дне чашки.

После испарения всего скипидара чашку с остатком выдерживают 15 мин в сушильном шкафу при (150 +/- 5) °C, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

где m₁ - масса пустой чашки, г;

m₂ - масса чашки с остатком, г;

5 - объем скипидара, взятого для анализа, см³;

- плотность скипидара при 20 °C, определенная по п. 4.2 настоящего стандарта, г/см³.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,1%.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

4.6 - 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(п. 4.9 введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

5.1. Упаковку скипидара проводят по ГОСТ 28670-90.

Для упаковывания применяют потребительскую тару 2-IX и 2-VIII вместимостью 0,1; 0,2; 0,25; 0,4; 0,5 см³ и транспортную тару вместимостью 200, 275 дм³ (3-VIII).

Допускается применять транспортную тару 3-IX, 3-X вместимостью 200 дм³.

Отклонение массы скипидара в потребительской таре не должно превышать 3%.

5.2. Потребительскую тару со скипидаром помещают в транспортную тару: деревянные ящики N 2-1, 8-1, 8-2, 9-1, 9-2, 18-1 (ГОСТ 18573-86), ящики из гофрированного картона N 7, 22, 25, 26, 28, 31, 35, 62.

Масса брутто ящиков - не более 30 кг.

5.3. Потребительскую тару со скипидаром плотно укупоривают корковыми пробками (ГОСТ 5541-76), кронен-пробками (ОСТ 18-85-82), полиэтиленовыми пробками (ОСТ 18-139-80) или алюминиевыми колпачками. Корковые пробки покрывают слоем сургучной смолки или парафина.

5.4. Транспортную маркировку проводят по ГОСТ 28670-90 с указанием манипуляционного знака "Хрупкое. Осторожно" (для ящиков) по ГОСТ 14192-77.

В соответствии с ГОСТ 19433-88 на тару и (или) транспортный пакет со скипидаром наносят знак опасности (черт. 3), транспортное наименование груза, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1299.

5.5. При расфасовке скипидара в стеклянную тару на автоматической линии допускается дату выпуска и номер партии наносить с обратной стороны.

Способ нанесения - приклеивание ярлыка или окраской по трафарету (для бочек и ящиков).

5.6. Транспортирование скипидара - по ГОСТ 28670-90.

5.7. Хранение скипидара - по ГОСТ 28670-90.

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2. Гарантийный срок хранения скипидара - шесть месяцев со дня изготовления, скипидара, поставляемого в розничную торговлю, - двенадцать месяцев со дня изготовления.

1. Определение массовой доли нелетучего остатка в живичном скипидаре

1.1. Посуда и аппаратура

Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛГ-200 г.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

1.2. Проведение анализа

Чашку, предварительно доведенную до постоянной массы при (100 +/- 2) °C, взвешивают (результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) и наливают в нее 10 см³ скипидара.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

Чашку со скипидаром взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до второго десятичного знака).

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

Скипидар выпаривают на водяной бане в течение 2 ч.

После испарения чашку помещают на 2 ч в сушильный шкаф, в котором поддерживают температуру (100 +/- 2) °C, затем чашку с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)

1.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пустой чашки, г;

m₁ - масса чашки со скипидаром, г;

m₂ - масса чашки с нелетучим остатком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать 0,2%.

(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта России от 18.03.1992 N 218)