1. Разработан и внесен Минпищепромом СССР.

Разработчики: Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог. наук.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.02.1976 N 515.

3. Взамен ГОСТ 14139-69.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 N 1956.

6. Издание (март 2009 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1986 г., декабре 1991 г. (ИУС 10-86, 3-92, Поправкой (ИУС 5-2007).

Настоящий стандарт распространяется на коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы; фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает метод определения средних эфиров.

Метод основан на омылении средних эфиров щелочью. По количеству непрореагировавшей щелочи, определяемой титрованием, вычисляют количество щелочи, израсходованное на омыление эфиров.

(Измененная редакция, Изм. N 2, Поправка).

1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14137 <*>.

--------------------------------

<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.

2.1. Для проведения анализа применяют:

колбы 1-100-2 или 2-100-2 по ГОСТ 1770;

колбы К-250 или П-250 по ГОСТ 25336;

колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336;

холодильники по ГОСТ 25336;

пипетки 2-2-50 или 3-2-50; 6-2-10 или 7-2-10;

бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251 - 29253;

капельницы по ГОСТ 25336;

термометры по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 1 °C и пределами измерения 0 °C - 100 °C;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы c(NaOH или KOH) = 0,1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор c(¹/₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра;

фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 <**>;

--------------------------------

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1. Перед проведением анализа окрашенный продукт наливают точно до метки в мерную колбу вместимостью 100 см³ и переносят в перегонную колбу (плоскодонную или круглодонную). Приемником служит та же мерная колба, в которую наливают 5 - 6 см³ дистиллированной воды и помещают в холодную воду не выше 5 °C. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым концом так, чтобы конец трубки был погружен в воду, находящуюся в мерной колбе, и начинают перегонку. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 2 - 3 см³ дистиллированной воды. Когда приемная колба наполнится примерно на 90%, перегонку прекращают и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.

Для анализа можно также использовать дистиллят продукта, оставшийся после определения объемной доли этилового спирта. Массовую концентрацию средних эфиров в бесцветном продукте определяют без перегонки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, Поправка).

4.1. 50 см³ бесцветного продукта или 50 см³ дистиллята окрашенного продукта отмеривают в коническую колбу, добавляют две-три капли раствора фенолфталеина и осторожно по каплям приливают раствор гидроокиси натрия или гидроокиси калия, до появления слабо-розового окрашивания. Затем для омыления вносят 15 см³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, перемешивают, колбу закрывают пришлифованной или каучуковой пробкой и оставляют на 7 ч, периодически (через 1,5 - 2 ч) перемешивая. По окончании омыления избыток гидроокиси натрия или гидроокиси калия титруют раствором серной кислоты до исчезновения розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, Поправка).

5.1. Массовую концентрацию средних эфиров в продукте (X) в пересчете на этиловый эфир уксусной кислоты в мг/100 см³ безводного спирта вычисляют по формуле

где V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

15 - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, взятый для омыления, см³;

8,8 - масса этилового эфира уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, мг;

50 - объем продукта или его дистиллята, взятый для определения, см³;

100 - коэффициент для пересчета на 100 см³ продукта;

C - объемная доля этилового спирта в продукте, %;

100 - коэффициент для пересчета на 100 см³ безводного спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 2, Поправка).

5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.

5.1.2. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 3,5 мг/100 см³ безводного спирта.

5.1.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности P = 0,95 не должно превышать 7 мг/100 см³ безводного спирта.

5.1.1. - 5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).