Настоящий стандарт распространяется на гидроокись алюминия, представляющую собой белый порошок, нерастворимый в воде.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

Формула Al(OH)₃.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 78,00.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

1.1а. Гидроокись алюминия должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По физико-химическим показателям гидроокись алюминия должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

2.1. Приемку производят по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю кремнекислоты, сумму калия, натрия, кальция, магния (K + Na + Ca + Mg) и свинца изготовитель определяет периодически в каждой 15-й партии.

(п. 2.2 введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(п. 3.1а в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

3.2. Определение массовой доли гидроокиси алюминия

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

3.2.1. Подготовка к анализу

Около 0,5000 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, смачивают 1 - 2 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора серной кислоты (ГОСТ 4204-77), разбавленной 1:1, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на электрической плитке до полного растворения препарата. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

20 см³ полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% до начала выпадения осадка, прибавляют по каплям раствор серной кислоты, разбавленной 1:4, до растворения осадка, доводят объем раствора водой до 50 см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

3.2.2. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10398-76.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю гидроокиси алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

где V - объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³, прибавляемый к анализируемому раствору, см³;

V₁ - объем раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на обратное титрование, см³;

m - масса навески препарата, г;

0,0039 - масса гидроокиси алюминия, соответствующая 1 см³ раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³, г.

(экспликация в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование применяемого количества буферного раствора и при необходимости в результат анализа вносят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

3.3. Определение массовой доли сульфатов

3.3.1. Подготовка к анализу

1,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см³ с обратным холодильником (со шлифом), смачивают 2 - 3 см³ воды, прибавляют пипеткой 5 см³ концентрированной соляной кислоты и кипятят на электрической плитке, накрытой асбестом, до полного растворения препарата (3 - 4 ч). Холодильник промывают водой, раствор и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

20 см³ полученного раствора (соответствуют 0,4 г препарата) для квалификации чистый для анализа или 5 см³ раствора (соответствуют 0,1 г препарата) для квалификации чистый помещают пипеткой в выпарительную чашку N 2 (ГОСТ 9147-80) и выпаривают досуха сначала на водяной бане, затем осторожно на электрической плитке, накрытой асбестом, при температуре не выше 180 °C. Остаток обрабатывают 2 - 3 см³ воды и снова упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой. Чашку смывают 2 - 4 см³ воды, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 50 см³.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

3.3.2. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74, визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 6 см³ раствора хлористого бария с массовой долей 20% вместо 3 см³ и не прибавляя раствор соляной кислоты.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см³ раствора крахмала и 6 см³ раствора хлористого бария с массовой долей 20%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

3.4. Определение массовой доли хлоридов

3.4.1. Подготовка к анализу

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ с обратным холодильником (на шлифах), прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты, разбавленной 1:4 (ГОСТ 4204-77) и кипятят на электрической плитке, накрытой асбестом, до полного растворения препарата. Холодильник промывают водой, раствор и промывные воды переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

25 см³ полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

3.4.2. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

2 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

3.5. Определение массовой доли кремнекислоты, железа, кальция, магния и свинца.

3.5.1. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы:

спектрограф кварцевый ИСП-30 или ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

спектропроектор ПС-18;

генератор дуги переменного тока ДГ-2;

микрофотометр МФ-2 или МФ-4;

лампа инфракрасная;

выпрямитель кремневый, селеновый или ртутный;

угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7-3 (электроды угольные), диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний - с цилиндрическим каналом диаметром 3 мм, глубиной 6 мм;

фотопластинки спектральные, типа II, чувствительностью 15 - 16 отн. ед.;

пипетки 4(6)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 или 2(3)-2-25 по ГОСТ 20292-74;

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

ступки из органического стекла с пестиком;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

графит порошковый по ГОСТ 23463-79, ос. ч. 8-4;

алюминия гидроокись по настоящему стандарту, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальным содержанием их, которые определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочных графиков;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

натрий сульфит 7-водный;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;

растворы, содержащие Si, Fe, Ca и Mg, Pb, готовят по ГОСТ 4212-76;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г натрий тиосульфата и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

3.5.2. Подготовка к анализу

Пробы для анализа готовят, смешивая 0,100 г препарата с 0,100 г порошкового графита. Смесь тщательно растирают в ступке из органического стекла.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

Для приготовления каждого образца сравнения для построения градуировочного графика 10,00 г гидроокиси алюминия, не содержащего определяемых примесей или с минимальным их содержанием, помещают в ступку из органического стекла и прибавляют растворы, содержащие определяемые примеси в массовых долях, в объемах, указанных в табл. 2.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

Растворы, содержащие определяемые примеси, прибавляют последовательно, с подсушиванием под инфракрасной лампой. Далее в каждый образец прибавляют 20 см³ спирта, растирают, высушивают под инфракрасной лампой и вновь тщательно растирают (не менее 1,5 ч). Полученные образцы смешивают с порошковым графитом 1:1.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

Перед съемкой спектрограммы угольные электроды предварительно обжигают в дуге переменного тока в течение 30 с при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.

3.5.3. Проведение анализа

После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода (анода) помещают (набивкой) анализируемую пробу или образцы сравнения массой по 0,060 г, зажигают дугу постоянного тока и снимают спектрограмму при следующих условиях.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

Абзац исключен с 01.07.1992. - Изменение N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938.

Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. Щель открывают до зажигания дуги.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

3.5.4. Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:

Si - 251,43 и 288,16 нм;

Fe - 302,06 нм;

Ca - 396,84 и 422,67 нм;

Mg - 279,55 и 280,27 нм;

Pb - 283,31 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений .

где S_л+ф - почернение линии и фона;

S_ф - почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение для каждого элемента. По значениям образцов для построения градуировочного графика для каждого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат - разности почернений.

Массовую долю каждой примеси в процентах в препарате находят по графику. Для пересчета Si в SiO₂ найденный по графику результат умножают на 2,15.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 20% при доверительной вероятности P = 0,95.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

3.6. Массовую долю калия и натрия определяют по ГОСТ 26726-85.

(п. 3.6 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

4.1. Препарат упаковывают и маркируют по ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1 и 11-6 (вложенные в картонные навивные барабаны).

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие алюминия гидроокиси требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.

6.1. Гидроокись алюминия - вещество IV класса опасности. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 6 мг/см³ по ГОСТ 12.1.005-88. Гидроокись алюминия обладает фиброгенным действием. Вещество в виде пыли может вызывать раздражение кожных покровов, слизистых оболочек органов дыхания, глаз и желудочно-кишечного тракта.

(п. 6.1 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12.12.1991 N 1938)

6.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.