1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 316 "Искусственные волокна и нити", Акционерным научно-исследовательским центром вискоза (ЗАО "АНИЦ ВИСКОЗА")

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 20 от 1 ноября 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3 Стандарт гармонизирован с ДИН 54288 "Количественное определение серы в вискозных волокнах" 1977 г. в части ускоренного метода определения свободной серы

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 марта 2002 г. N 103-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10213.7-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2003 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10213.7-73

Настоящий стандарт распространяется на вискозные штапельное волокно и жгут и устанавливает методы (основной и ускоренный) определения массовой доли свободной серы в неокрашенных и крашенных в массе штапельном волокне и жгуте.

Ускоренный метод определения свободной серы допускается применять по согласованию заинтересованных сторон для неокрашенных штапельных волокон и жгута.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10213.0-73 (ИСО 1130-75) Волокно и жгут химические. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 10213.1-73 (ИСО 1973-76) Волокно и жгут химические. Метод определения линейной плотности

ГОСТ 10213.3-73 Волокно и жгут химические. Метод определения влажности

ГОСТ 10681-75 Материалы текстильные. Климатические условия для кондиционирования и испытания проб и методы их определения

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 <*> Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

--------------------------------

<*> С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27244-93 Производство химических волокон. Термины и определения

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

вискозное штапельное волокно: Целлюлозное волокно ограниченной длины, полученное вискозным способом;

вискозный жгут: Совокупность большого числа элементарных целлюлозных нитей, полученных вискозным способом, соединенных без крутки и предназначенных для резания;

штапельное химическое волокно: По ГОСТ 27244;

химический жгут: По ГОСТ 27244.

По основному методу определяют массовую долю свободной серы в сухом волокне, по ускоренному - в кондиционированном волокне.

Методы определения свободной серы в штапельном волокне и жгуте основаны на йодометрическом титровании серноватистокислого натрия, образующегося в результате взаимодействия сернистокислого натрия с элементарной серой, содержащейся в волокне.

При ускоренном методе титрование проводят без удаления волокна из раствора.

5.1 Для проведения испытаний по основному методу применяют:

- весы лабораторные, 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

- гири общего назначения, 2 класс, по ГОСТ 7328;

- электроплитку по ГОСТ 14919;

- колбу К-1-250(500)-29/32 ТС или П-1-250(500)-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- холодильник шариковый типа ХШ по ГОСТ 25336;

- колбу с тубусом К-1-500 по ГОСТ 25336;

- воронку Бюхнера по ГОСТ 9147;

- колбу Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336;

- колбу мерную 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770;

- воронку В-75-110 ХС или В-56-80 ХС по ГОСТ 25336;

- стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;

- бюретку 1-3-2-25-0,1 или 1-2-2-5-0,02 по ГОСТ 29251;

- пипетку 2-2-100 по ГОСТ 29169;

- цилиндры 1-5; 1-10; 1(3)-100 по ГОСТ 1770;

- йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации c (¹/₂I₂) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.);

- формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей формальдегида 37 - 40%;

- кислоту уксусную по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 20%;

- натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор с массовой долей 1,5%, готовят не реже одного раза в 2 - 3 дня;

- крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1,0%;

- воду дистиллированную.

5.2 Для проведения испытаний по ускоренному методу применяют:

- натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор молярной концентрации c (¹/₂Na₂SO₃) = 1 моль/дм³ (1 н.), готовят не реже одного раза в 2 - 3 дня;

- формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей формальдегида 35%;

- индикатор метилоранжевый;

- серную кислоту по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации c (¹/₂H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н.);

- крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 2,0%;

- йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации c (¹/₂I₂) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.);

- колбу К-1-250(500)-29/32 ТС или П-1-250(500)-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- водяную баню;

- весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, обеспечивающие такую же точность взвешивания по ГОСТ 24104;

- воду дистиллированную;

- цилиндры 1-5; 1-10; 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

6.1 Для проведения испытаний по основному методу из разных мест лабораторной пробы, отобранной по ГОСТ 10213.0, отбирают две элементарные пробы массой от 5 до 6 г для определения массовой доли свободной серы в неокрашенном штапельном волокне или жгуте и массой от 6 до 10 г для волокна, крашенного в массе.

6.2 Для проведения испытания по ускоренному методу отбирают три элементарные пробы массой около 5 г и выдерживают в климатических условиях по ГОСТ 10681. Время кондиционирования в соответствии с ГОСТ 10213.1.

7.1 Для определения основным методом массовой доли свободной серы в неокрашенном волокне или жгуте элементарную пробу помещают в плоскодонную или круглодонную колбу вместимостью 250 см³, с помощью мерного цилиндра заливают 100 см³ раствора сернистокислого натрия в соответствии с 5.1 и добавляют несколько кусочков фарфора (для равномерного кипения). Колбу присоединяют к обратному холодильнику с помощью шлифа или корковой пробки, нагревают содержимое до кипения и кипятят в течение 30 мин. Затем холодильник промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Волокно отфильтровывают на воронке Бюхнера через слой бязи и промывают 200 см³ горячей дистиллированной воды при переменном включении (при отсосе) и выключении (при промывке) вакуума. Затем фильтрат переводят в коническую колбу вместимостью 500 см³.

Колбу для фильтрации промывают несколько раз дистиллированной водой, и промывные воды присоединяют к фильтрату. К охлажденному фильтрату с помощью мерного цилиндра добавляют 10 см³ формалина, 5 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 20%, 1 - 2 см³ раствора крахмала с массовой долей 1,0% и титруют раствором йода молярной концентрации 0,05 моль/дм³ до появления светло-сиреневого окрашивания раствора. Титрование проводят из микробюретки или бюретки в зависимости от нормированной массовой доли серы в волокне. Ежедневно ставят холостой опыт.

7.2 Для определения основным методом массовой доли свободной серы в волокне, крашенном в массе, испытания проводят со следующими изменениями:

фильтрат и промывные воды переводят в мерную колбу, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают;

из разбавленного фильтрата отбирают 100 см³ раствора и подвергают титрованию до резкого изменения окраски раствора от одной капли раствора йода.

7.3 Для определения массовой доли серы ускоренным методом элементарную пробу помещают в плоскодонную колбу и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Волокно смачивают 200 см³ дистиллированной воды и добавляют 25 см³ раствора сернистокислого натрия молярной концентрации 1 моль/дм³.

Содержимое колбы нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют 40 см³ формалина. Волокна из раствора не удаляют.

Добавляют небольшое количество метилоранжевого индикатора и замещают капельно раствором серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³ до тех пор, пока индикатор не превратится из оранжевого (желтого) в красный.

Затем добавляют 2 см³ раствора крахмала и титруют раствором йода молярной концентрации 0,05 моль/дм³ до тех пор, пока светло-сиреневая окраска сохраняется в течение 1 мин. Таким же образом проводят холостой опыт.

8.1 При определении по основному методу массовую долю свободной серы в штапельном волокне или жгуте S, %, вычисляют по формулам:

в неокрашенном волокне

в крашенном в массе волокне

где V₁ - объем раствора йода молярной концентрации c (¹/₂I₂) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), израсходованного на титрование пробы, см³;

V₂ - объем раствора йода молярной концентрации c (¹/₂I₂) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), израсходованного на титрование холостой пробы, см³;

K - коэффициент поправки к концентрации 0,05 моль/дм³ раствора йода;

m - масса волокна, взятого для анализа, г;

W - фактическая влажность штапельного волокна или жгута, %, определенная по ГОСТ 10213.3 для лабораторной пробы, отобранной по 6.1;

0,0016 - титр 0,05 моль/дм³ раствора йода по сере, г/см³.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака при определении массовой доли серы менее 0,08% и до третьего десятичного знака с округлением до второго десятичного знака при определении массовой доли серы более 0,08%.

За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

8.2 Массовую долю свободной серы при определении по ускоренному методу S_v, %, вычисляют по формуле

где - объем раствора йода молярной концентрации c (¹/₂I₂) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), израсходованного на титрование пробы, см³;

- объем раствора йода молярной концентрации c (¹/₂I₂) = 0,05 моль/дм³ (0,05 н.), израсходованного на титрование холостой пробы, см³;

m - масса волокна, взятого для анализа, г;

K - коэффициент поправки к концентрации 0,05 моль/дм³ раствора йода;

0,0016 - титр 0,05 моль/дм³ раствора йода по сере, г/см³.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до третьего десятичного знака при определении массовой доли серы менее 0,08% и до третьего десятичного знака с округлением до второго десятичного знака при определении массовой доли серы более 0,08%.

За результат принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений.

8.3 Результаты испытаний должны быть оформлены протоколом, приведенным в приложении А.

Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

наименование продукции и обозначение настоящего стандарта;

номер партии;

массы элементарных проб, г;

влажность волокна, %;

метод определения массовой доли серы;

результаты испытаний;

дату проведения испытаний;

подпись лица, проводившего испытание.