Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт бытовой химии "Росса" (ООО "Росса НИИБХ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 354 "Бытовая химия"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1813-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32438-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 50673-94 <*>

--------------------------------

<*> Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1813-ст ГОСТ Р 50673-94 отменен с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (далее - средства) в виде порошков, жидкостей и устанавливает метод измерения массовой доли серосодержащих восстановителей:

- гидросульфита (дитионита) натрия в диапазоне измерений от 1,0% до 40,0%;

- ронгалита (формальдегидсульфоксилата натрия) в диапазоне измерений от 10,0% до 40,0%;

- тиосульфата натрия (натрия серноватистокислого) в диапазоне измерений от 20,0% до 70,0%;

- пиросульфита натрия (метабисульфита натрия) в диапазоне измерений от 20,0% до 70,0%;

- сульфита натрия (натрия сернистокислого) в диапазоне измерений от 20,0% до 70,0%.

Сущность метода заключается в прямом или обратном йодометрическом титровании серосодержащего восстановителя в кислой или нейтральной среде.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 111-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности E₁, E₂, F₁, F₂, M_1-2, M₂, M_2-3 и M₃. Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ 1625 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4159 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 <1> Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

--------------------------------

<1> Действует ГОСТ 4517-2016.

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования <2>

--------------------------------

<2> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 27068 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 Общие указания по проведению измерений - по ГОСТ 27025.

3.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или

весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.

Набор гирь (1 - 100 г) F1 по ГОСТ OIML R 111-1.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1-10-2, 3-25-2, 3-50-2 по ГОСТ 1770.

Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Пипетка 2-1-2-2 по ГОСТ 29227.

Колба Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации c(Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации c (1/2 I₂) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации c (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10%, приготовленный по 2.89 ГОСТ 4517.

Формалин технический по ГОСТ 1625.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Отбор пробы - по технической документации на испытуемое средство.

Необходимую для анализа часть представительной пробы отделяют:

- для жидкостей - после перемешивания;

- для порошков - после перемешивания, квартования и растирания в ступке до исчезновения гранул и комочков.

Массу навески средства, необходимую для проведения анализа, определяют по технической документации на испытуемое средство.

Навеску средства взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску из стаканчика количественно переносят в мерную колбу дистиллированной водой.

При измерении массовой доли гидросульфита натрия или формальдегидсульфоксилата натрия в мерную колбу добавляют цилиндром 20 см³ формалина.

Содержимое колбы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и вновь перемешивают.

25 см³ раствора пробы средства, подготовленной по 5.2, переносят пипеткой в коническую колбу, в которую пипеткой предварительно налито 25 см³ раствора йода, и приливают цилиндром:

- 2 см³ раствора уксусной кислоты (при определении гидросульфита натрия);

- 10 см³ раствора серной кислоты (при определении пиросульфита натрия или сульфита натрия).

Содержимое колбы перемешивают и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски, затем добавляют 1 - 2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование 25 см³ раствора йода, отмеренного пипеткой.

25 см³ раствора пробы средства, подготовленной по 5.2, переносят пипеткой в коническую колбу, в которую цилиндрами добавляют 50 см³ дистиллированной воды, 5 см³ раствора уксусной кислоты (при определении формальдегидсульфоксилата натрия), 1 - 2 см³ раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

6.3 Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.

7.1 Массовую долю гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия X, %, вычисляют по формуле

где V₁ - объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно c (Na₂S₂O₃ x 5H₂O) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на контрольное титрование, см³;

V - объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно c (Na₂S₂O₃ x 5H₂O) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование аликвоты раствора пробы средства, см³;

T - масса гидросульфита натрия (0,004353) или пиросульфита натрия (0,00475), или сульфита натрия (0,006303) в граммах, соответствующая 1 см³ раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно c (Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм³, г/см³;

250 - вместимость мерной колбы, см³;

25 - аликвота раствора пробы средства, взятая для титрования, см³;

m - масса навески средства, г.

7.2 Массовую долю формальдегидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия X₁, %, вычисляют по формуле

где V₂ - объем раствора йода молярной концентрации точно c (1/2 I₂) = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование аликвоты раствора пробы средства, см³;

T₁ - масса формальдегидсульфоксилата натрия (0,00295) или тиосульфата натрия (0,0248) в граммах, соответствующая 1 см³ раствора йода молярной концентрации точно c (1/2 I₂) = 0,1 моль/дм³, г/см³;

250 - вместимость мерной колбы, см³;

25 - аликвота раствора пробы средства, взятая для титрования, см³;

m - масса навески средства, г.

7.3 Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении путем сравнения расхождения между результатами определений с допускаемым расхождением, указанным в таблице 1. Если полученное значение превышает допускаемое расхождение, проводят третье определение. Если после этого расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное значение расхождения между которыми при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в таблице 1.

Результаты измерения округляют до первого десятичного знака.

Границы интервала, в котором абсолютная погрешность измерения находится с вероятностью 0,95, приведены в таблице 1.