Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М. Горбатова" (ФГБНУ "ВНИИМП им. В.М. Горбатова")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. N 81-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 марта 2016 г. N 142-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23042-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 23042-86

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт распространяется на все виды мяса, включая мясо птицы, мясные и мясосодержащие продукты, и устанавливает методы определения массовой доли жира с использованием экстракционного аппарата Сокслета и ускоренный метод с использованием фильтрующей делительной воронки.

При разногласиях по результатам испытаний массовую долю жира определяют по основному методу Сокслета.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 <*> Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <***> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

--------------------------------

<**> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".

<***> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 7269-79 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 7702.2.0-95 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля жира в мясе, мясных и мясосодержащих продуктах: Массовая доля жира, определенная в соответствии с методами, изложенными в настоящем стандарте, и выраженная в процентах.

4.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

Гомогенизатор или мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,5 мм.

Баня водяная лабораторная, обеспечивающая регулирование температуры от 20 °C до 100 °C.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (1) класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешностью не более +/- 0,0001 г.

Колбы мерные 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные 1-2-2 или 2-2-2; 1-2-20 или 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Эксикатор по ГОСТ 25336, содержащий эффективный осушитель.

Стаканы В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-25-1 по ГОСТ 1770.

Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру (103 +/- 2) °C.

Холодильник по ГОСТ 26678.

Вата по ГОСТ 5556.

Аппарат Сокслета.

Воронка фильтрующая делительная с впаянным стеклянным фильтром класса ПОР 100 или ПОР 160.

Приемник стеклянный с краном и со шлифом диаметром, соответствующим диаметру делительной воронки.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Емкость воздухонепроницаемая с крышкой.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Стекло часовое.

Чашка Петри.

Колбонагреватель лабораторный.

Гексан, х.ч.

Диэтиловый эфир, х.ч.

Петролейный эфир, х.ч.

Бюксы металлические.

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 7269, ГОСТ 9792, ГОСТ 7702.2.0.

Проба должна быть представительной, без повреждений и изменений при транспортировании и хранении.

От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.

Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

6.2 Пробу измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 °C. Подготовленную пробу помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают крышкой и хранят в холодильнике при температуре (4 +/- 2) °C не более 5 сут.

7.1 Сущность метода

Метод основан на многократной экстракции жира растворителем из высушенной анализируемой пробы в экстракционном аппарате Сокслета с последующим удалением растворителя и высушивании выделенного жира до постоянной массы.

7.2 Проведение анализа

7.2.1 Метод Сокслета (основной метод)

7.2.1.1 Около 5 г подготовленной по 6.2 пробы взвешивают с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака.

7.2.1.2 Анализируемую пробу высушивают на часовом стекле или в чашке Петри в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C в течение 1 ч (допускается использовать пробу, оставшуюся после определения влаги).

7.2.1.3 Высушенную анализируемую пробу количественно переносят в гильзу, сделанную из фильтровальной бумаги, на дно которой положен кусочек ваты.

7.2.1.4 Часовое стекло или чашку Петри протирают ватой, смоченной в растворителе (гексане, диэтиловом эфире или петролейном эфире), которую также помещают в гильзу.

7.2.1.5 Гильзу тщательно закрывают и помещают в экстрактор аппарата Сокслета.

7.2.1.6 Предварительно высушенную до постоянной массы экстракционную колбу аппарата Сокслета заполняют растворителем (диэтиловым или петролейным эфиром, гексаном) примерно на 2/3 объема колбы.

7.2.1.7 Собирают аппарат Сокслета, как показано на рисунке 1.

7.2.1.8 Экстракционную колбу помещают в колбонагреватель или на водяную баню.

7.2.1.9 Продолжительность экстракции составляет от 5 до 7 ч при кратности сливов экстракта 5 - 8 в течение 1 ч.

7.2.1.10 Полноту обезжиривания проверяют, нанося на фильтровальную бумагу каплю экстракта, стекающего из экстрактора. На бумаге не должно оставаться жирного пятна.

7.2.1.11 После окончания экстрагирования растворитель из экстракционной колбы отгоняют.

7.2.1.12 Экстракционную колбу, с оставшимся после экстракции жиром, высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C до постоянной массы.

7.2.1.13 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводят два единичных определения в соответствии с 7.2.1.1 - 7.2.1.12.

7.2.1.14 Обработка результатов

Массовую долю жира X, %, вычисляют по формуле

где m₂ - масса экстракционной колбы с жиром, г;

m₁ - масса экстракционной колбы, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

m - масса анализируемой пробы, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости.

7.2.2 Метод Сокслета (модифицированный метод)

7.2.2.1 Проводят операции согласно 7.2.1.1 - 7.2.1.4.

7.2.2.2 Изготавливают несколько гильз и тщательно их закрывают.

7.2.2.3 После испарения растворителя гильзы высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака.

7.2.2.4 Гильзы помещают в экстрактор аппарата Сокслета таким образом, чтобы высота расположенных в экстракторе гильз была ниже высоты сифонной трубки.

7.2.2.5 Проводят операции согласно 7.2.1.9 - 7.2.1.10.

7.2.2.6 После окончания экстрагирования гильзы извлекают из экстрактора.

7.2.2.7 После испарения растворителя гильзы высушивают в сушильном шкафу при температуре (103 +/- 2) °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата точности взвешивания до четвертого десятичного знака.

7.2.2.8 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводят два единичных определения в соответствии с 7.2.2.1 - 7.2.2.10.

7.2.2.9 Обработка результатов

Массовую долю жира X₁, %, вычисляют по формуле

где m₄ - масса гильзы до экстракции, г;

m₃ - масса гильзы после экстракции, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

m - масса анализируемой пробы, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости.

8.1 Сущность метода

Метод основан на извлечении жира смесью хлороформа и этилового спирта с помощью фильтрующей делительной воронки с последующим отделением экстракта, на удалении растворителя и на высушивании выделенного жира.

8.2 Приготовление экстрагирующей смеси

Смешивают хлороформ и этиловый спирт в соотношении 2:1.

8.3 Проведение испытания

8.3.1 Около 2 г подготовленной по 6.2 пробы взвешивают в стакане с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака.

8.3.2 Анализируемую пробу количественно переносят в фильтрующую делительную воронку, приливают цилиндром 20 см³ экстрагирующей смеси, выдерживают 5 мин, проводят экстракцию, встряхивая воронку в течение 2 мин.

8.3.3 Полученный экстракт из делительной воронки фильтруют с помощью водоструйного насоса в приемник (см. рисунок 2).

8.3.4 Из приемника экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³.

8.3.5 Экстракцию проводят еще два раза.

8.3.6 После окончания третьей экстракции фильтрующую делительную воронку и приемник промывают экстрагирующей смесью, которую собирают в мерную колбу.

8.3.7 Содержимое колбы доводят экстракционной смесью до метки и перемешивают.

8.3.8 20 см³ экстракта переносят пипеткой в предварительно высушенную при температуре (103 +/- 2) °C не менее 30 мин и взвешенную (с записью результата точности взвешивания до четвертого десятичного знака) бюксу.

8.3.9 Для удаления растворителя бюксу с экстрактом помещают на водяную баню с температурой 40 °C и выдерживают 10 - 20 мин до полного исчезновения запаха растворителя.

8.3.10 Бюксу с жиром помещают в сушильный шкаф, выдерживают при температуре (103 +/- 2) °C в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака.

8.3.11 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводят два единичных определения в соответствии с 8.2.1 - 8.2.10.

8.4 Обработка результатов

Массовую долю жира X₂, %, вычисляют по формуле

где m₆ - масса бюксы с жиром, г;

m₅ - масса бюксы, г;

100 - общий объем экстракта, см³;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

m - масса анализируемой пробы, г;

20 - объем экстракта, отобранный для выпаривания, см³.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости.

Точность методов установлена межлабораторными испытаниями, выполненными в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.

Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r, значения которого приведены в таблице 1.

где x₁ и x₂ - результаты двух параллельных измерений, %;

r - предел повторяемости, %.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R, значения которого приведены в таблице 1.

где X₁ и X₂ - результаты двух определений, выполненных в разных лабораториях, %;

R - предел воспроизводимости, %.

Границы относительной погрешности результата измерений P = 0,95, при соблюдении условий настоящего стандарта, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

10.1 Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2).

10.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 1.

10.3 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 1.