Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН Секретариатом ТК 470/МТК 532 "Молоко и продукты переработки молока", Российским союзом предприятий молочной отрасли, ООО "Научно-технический комитет "Молочная индустрия" при участии ООО "ФОСС-Электрик"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 470)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1923-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32255-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

(раздел 1 в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

Настоящий стандарт распространяется на коровье молоко и молочную продукцию (из коровьего молока) и устанавливает количественный инструментальный экспресс-метод определения массовой доли белка, жира, лактозы, влаги, сухих веществ и содержание мочевины в коровьем молоке и молочной продукции из коровьего молока, установленных в 3.1, с применением инфракрасного анализатора методом инфракрасной спектроскопии.

Метод предназначен для оперативного производственного контроля.

Диапазоны измерения показателей: массовая доля белка - от 1,50% до 28,00%, жира - от 0,50% до 42,00%, лактозы - от 2,00% до 5,50%, влаги - от 25,00% до 85,00%, сухих веществ - от 9,00% до 55,00%, содержание мочевины - от 9,0 мг/100 см³ и более.

(раздел 2 в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3626 <*> Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действуют: ГОСТ Р 54668-2011 "Молоко и продукты переработки молока. Методы определения массовой доли влаги и сухого вещества", ГОСТ Р 55063-2012 "Сыры и сыры плавленые. Правила приемки, отбор проб и методы контроля", ГОСТ Р 55361-2012 "Жир молочный, масло и паста масляная из коровьего молока. Правила приемки, отбор проб и методы контроля".

ГОСТ 4207 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

--------------------------------

<**> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <*> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 5823 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10163 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 22760 Молочные продукты. Гравиметрический метод определения жира

ГОСТ 23327 Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка

ГОСТ 24104 <**> Весы лабораторные. Общие технические требования

--------------------------------

<**> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 26809.2 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты

ГОСТ 27068 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 34454 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(раздел 3 в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 продукты: Молоко (сырое и питьевое), сливки (сырые и питьевые), жидкие кисломолочные и сквашенные продукты, напитки на основе молока и молочной сыворотки, творог, творожные продукты и молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира, произведенные по технологии творога; сметана, сметанные продукты и молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира, произведенные по технологии сметаны; сыры и молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира, произведенные по технологии сыра.

3.2 инфракрасный анализатор (ИК-анализатор): Прибор экспресс-анализа, предназначенный для определения показателей качества молока и молочной продукции методом инфракрасной спектроскопии поглощения в инфракрасной области спектра от 0,4 мкм до 11,0 мкм.

3.3 мочевина (карбамид): Диамид угольной кислоты, конечный продукт белкового обмена у млекопитающих, обязательный компонент сырого молока.

Метод основан на измерении интенсивности оптического излучения, отраженного от исследуемого образца или поглощенного исследуемым образцом, в инфракрасном диапазоне длин волн от 0,4 до 11,0 мкм и последующем пересчете полученной интенсивности в значения массовой доли белка, жира, лактозы, влаги и сухих веществ с помощью градуировочных моделей, полученных по набору образцов с известными значениями этих физико-химических показателей, установленных стандартизованными методами.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст)

(раздел 5 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст)

ИК-анализатор, позволяющий проводить автоматизированное определение массовой доли белка, жира, лактозы, влаги и сухих веществ в молоке и молочной продукции в спектральном диапазоне от 0,4 мкм до 11,0 мкм, включающий программное обеспечение для установления градуировочной модели и обработки результатов измерений;

термометр жидкостной стеклянный диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, с ценой деления шкалы 1,0 °C по ГОСТ 28498;

часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752;

баня водяная термостатируемая;

гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000 - 10000 мин^-1, включающего емкость вместимостью 0,5 - 1,0 дм³;

стаканы В-1-100, В-1-600 ТС по ГОСТ 25336;

колба Кн-1-500-24/29 ТС ГОСТ 25336;

устройство измельчающее с диаметром решетки 2 мм, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией;

сито с размером ячеек 0,2 мм;

ложка или шпатель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

консервант для проб молока в соответствии с инструкцией к прибору.

(перечисление введено Изменением N 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, не уступающих перечисленным выше и позволяющих проводить измерения в соответствии с положениями, установленными настоящим стандартом.

При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

(раздел 7 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст)

Отбор проб - по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2.

Если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, то пробы хранят в холодильнике при температуре (4 +/- 2) °C не более 48 ч.

При необходимости увеличения срока хранения пробы сырого молока для испытаний применяют консервант, разрешенный в установленном порядке для консервации проб в аналитической химии, а также рекомендуемый в соответствии с инструкцией к прибору.

(абзац введен Изменением N 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

Срок хранения проб молока с консервантом при температуре (4 +/- 2) °C - не более 10 сут.

(абзац введен Изменением N 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

Кислотность анализируемого сырого молока не должна превышать 21,0 °Т.

(абзац введен Изменением N 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

(подраздел 8.1 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст)

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см³, нагревают для растворения жира на водяной бане до температуры (40 +/- 2) °C, после чего полностью переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте вращения ножей не более 1000 мин^-1 до получения однородной массы. Измерение проводят сразу же.

При этом возможна дополнительная подготовка проб молока в соответствии с инструкцией к прибору.

(абзац введен Изменением N 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см³, нагревают до температуры (40 +/- 2) °C, тщательно перемешивают и сразу же проводят измерение.

При этом возможна дополнительная подготовка проб молока в соответствии с инструкцией к прибору.

(абзац введен Изменением N 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см³, нагревают на водяной бане до температуры (40 +/- 2) °C, тщательно перемешивая круговыми движениями шпателем на всю глубину продукта, добиваясь полного освобождения от пузырьков воздуха, однородности, и сразу же проводят измерения.

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см³, доводят до температуры (20 +/- 2) °C, переносят в стакан гомогенизатора вместимостью 500 - 1000 см³ и гомогенизируют в течение 1 - 3 мин при частоте вращения ножей от 1000 до 5000 мин^-1 до получения однородной массы. Затем пробу переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см³.

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см³, нагревают на водяной бане до температуры (30 +/- 2) °C, тщательно перемешивая шпателем на всю глубину продукта, и охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C. Измерение проводят сразу же, не допуская образования пузырьков воздуха.

Пробу продукта измельчают на мелкой терке и переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см³.

8.1.7 Подготовку инфракрасного анализатора к измерениям проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора (далее - инструкция к прибору).

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст)

Перед началом работы ПК-анализатор прогревают не менее 1 ч. Подготовку ИК-анализатора, а также его предварительную градуировку и проверку градуировки проводят в соответствии с требованиями инструкции к прибору или в соответствии с 8.2.1 - 8.2.4.

(абзац введен Изменением N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст)

Базовые градуировки ИК-анализатора для измерения показателей качества продукции являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции, если показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 - 13 в части показателей: "Предел повторяемости" и "Границы абсолютной погрешности измерений при указанных диапазонах измерения". Если показания ИК-анализатора не соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 - 13, проводят коррекцию базовых градуировок в соответствии с инструкцией к прибору.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст, Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

Коррекция базовых градуировок ИК-анализатора заключается в следующем:

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст)

- подготовка набора образцов для коррекции (набор 1, включающий не менее 10 образцов для коррекции одного параметра в одном продукте, из которых в процессе расчета следует использовать не менее 8);

- подготовка набора образцов для проверки откорректированной градуировки (набор 2, включающий не менее 10 образцов для проверки коррекции одного параметра в одном продукте, из которых в процессе расчета следует использовать не менее 8);

- анализ набора 1 и набора 2 стандартными методами по 8.2.2;

- анализ набора 1 на анализаторе;

- расчет поправочных коэффициентов для коррекции градуировочной модели, описывающих связь значений показателей, полученных стандартными методами, и показателей, полученных на анализаторе;

- внесение поправочных коэффициентов в градуировочную модель;

- проверка откорректированной градуировочной модели при помощи анализа набора 2 на анализаторе.

Если в результате проведенной коррекции градуировки показания прибора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 - 13 в части показателей: "предел повторяемости" и "границы погрешности при указанных диапазонах измерения", градуировочная модель считается откорректированной, если не соответствуют - процедуру коррекции градуировок инфракрасного анализатора повторяют с новыми наборами образцов.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст, Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

8.2.2 Образцы для коррекции градуировки представляют собой образцы продукта с известными значениями измеряемых показателей, установленными следующими методами:

- определение массовой доли белка - по ГОСТ 23327, ГОСТ 34454;

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

- определение массовой доли жира - по ГОСТ 22760;

- определение массовой доли лактозы - в соответствии с методикой, установленной в приложении А;

- определение массовой доли влаги и сухого вещества - по ГОСТ 3626;

(п. 8.2.2 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст)

- определение содержания мочевины - по нормативным документам государства, принявшего настоящий стандарт <*>.

(перечисление введено Изменением N 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55282-2012 "Молоко сырое. Колориметрический метод определения содержания мочевины".

(сноска введена Изменением N 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

8.2.3 Проверку градуировки ИК-анализатора проводят перед началом работы в соответствии с инструкцией к прибору. Проверка градуировки заключается в сравнении значений показателей прибора при анализах контрольных образцов. Перечень контрольных образцов приведен в инструкции к прибору. Если показания ИК-анализатора соответствуют требованиям, указанным в таблицах 1 - 13 (значение предела повторяемости), ИК-анализатор считается готовым к работе. Если показания ИК-анализатора не соответствуют указанным требованиям, то проводят коррекцию градуировки согласно 8.2.2.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст, Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

8.2.4 При необходимости образцы для коррекции градуировки консервируют добавлением консерванта и хранят: молоко - не более 10 сут, сливки - не более 5 сут, другие жидкие продукты - не более 2 сут, вязкие продукты - не более 5 сут при температуре (4 +/- 2) °C. Если образцы для коррекции градуировки находятся в невскрытой заводской упаковке, то они хранятся при условиях и в течение сроков, определенных производителем.

(раздел 9 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст)

Проводят два параллельных измерения анализируемой пробы продукта в соответствии с инструкцией к прибору. Каждую параллельную пробу продукта загружают в измерительную ячейку и затем снимают показания прибора.

(раздел 10 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст)

10.1 За окончательный результат измерения принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости (пункт 3.14 ГОСТ ИСО 5725-1-2003), если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения физико-химических показателей идентификации молока и молочной продукции при P = 0,95 приведены в таблицах 1 - 13.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

--------------------------------

<*> Метрологические характеристики в таблицах 1 - 4 были определены с применением ИК-анализатора "MilkoScan FT1 Advanced" фирмы "Foss Analytical A/S" (Дания).

--------------------------------

<*> Метрологические характеристики в таблицах 5 - 7 были определены с применением ИК-анализатора "FoodScan" фирмы "Foss Analytical" (Дания).

--------------------------------

<*> Метрологические характеристики в таблицах 8 - 11 были определены с применением ИК-анализатора "LactoScope FTIR Advanced" фирмы "Delta Instruments" (Нидерланды).

--------------------------------

<*> Метрологические характеристики в таблице 12 были определены с применением ИК-анализатора "DairySpecFT" фирмы "Bentley Instruments (DS FT)" (США)".

--------------------------------

<**> Метрологические характеристики в таблице 13 были определены с применением ИК-анализаторов "MilkoScan FT1 Advanced" фирмы "Foss Analytical A/S" (Дания) и "DairySpecFT" фирмы "Bentley Instruments (DS FT)" (США)".

(раздел 11 в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст)

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

где X₁, X₂ - значения двух параллельных определений массовой доли определяемого показателя, полученные в условиях повторяемости, %;

r - предел повторяемости (сходимости), %, значение которого приведено в таблицах 1 - 13.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.2.2).

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

Проверку приемлемости результатов измерений анализируемых продуктов, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

Результаты определений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

где X'₁, X'₂ - значения двух параллельных определений массовой доли определяемого показателя, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, %;

R - предел воспроизводимости, %, значение которого приведено в таблицах 1 - 13.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.3).

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

Окончательный результат определения физико-химических показателей молочной продукции в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

где X_ср - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений;

- границы абсолютной погрешности измерений, % (таблицы 1 - 13).

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст, Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 12.11.2019 N 1119-ст)

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005;

- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007;

- требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений должен проводить специалист, имеющий специальное образование, освоивший метод в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Инструктаж специалиста по работе с инфракрасным анализатором проводит представитель компании - производителя инфракрасных анализаторов.

Приложение А исключено с 01.01.2017. - Изменение N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст.

Метод основан на поляриметрическом определении содержания лактозы после осаждения белков и жиров уксуснокислым цинком и железистосинеродистым калием.

Метод применяется для молока и молочных продуктов, не содержащих сахарозу.

Сахариметр универсальный диапазоном измерения угла вращения плоскости поляризации при длине волны 589,3 нм от минус 40 °S до плюс 130 °S, пределом абсолютной допускаемой погрешности не более +/- 0,05, со стеклянными кюветами длиной 200 и 400 мм.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1-2011 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,001 г.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-200-2, 2-200-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-5, 2-2-5, 1-2-25, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Воронки типа В, диаметром 36, 75, 100 мм, из химически стойкого стекла группы ХС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-250, Кн-2-250 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.д.а.

Калий железистосинеродистый 3-водный (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, х.ч. или ч.д.а., раствор массовой концентрации 150 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор молярной концентрации c(HCl) = 4,0 моль/дм³.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный ГОСТ 27068, х.ч., раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм³.

Цинк уксуснокислый 9-водный по ГОСТ 5823, ч.д.а., раствор массовой концентрации 300 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (300,00 +/- 0,01) г уксуснокислого цинка, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C - не более 3 мес.

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (150,000 +/- 0,001) г железистосинеродистого калия, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 +/- 5) °C - не более 3 мес.

Б.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 4 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 300 - 400 см³ дистиллированной воды и осторожно при перемешивании 340 см³ концентрированной соляной кислоты плотностью 1,188 г/см³. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 +/- 5) °C - не более 3 мес.

Б.3.4 Приготовление раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации c(Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм³

Б.3.4.1 В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (24,800 +/- 0,001) г тиосульфата натрия, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, прибавляют (0,200 +/- 0,001) г безводного углекислого натрия и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки. Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют также свежепрокипяченную дистиллированную воду. Охлаждают воду в колбе с закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная кусочками натронной извести.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 +/- 5) °C - не более 1 мес.

Б.3.4.2 Определение массовой концентрации раствора серноватистокислого натрия

В коническую колбу вместимостью 500 см³ с притертой пробкой вносят 1 - 2 г йодистого калия, приливают 2 - 3 см³ дистиллированной воды, затем прибавляют 5 см³ соляной кислоты, полученной разбавлением с дистиллированной водой в соотношении 1:5, вносят 20 см³ раствора двухромовокислого калия (Б.3.6). Закрыв колбу пробкой, содержимое тщательно перемешивают, дают раствору постоять 5 мин, после чего титруют раствором серноватистокислого натрия (массовую концентрацию которого устанавливают), приливая его из бюретки вместимостью 25 см³ постепенно при постоянном перемешивании. Когда коричневый цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, в колбу добавляют 1 см³ 1%-ного раствора крахмала (Б.3.5) и 250 - 300 см³ дистиллированной воды (для более точного определения окончания титрования). Затем титрование продолжают, приливая тиосульфат натрия по каплям до резкого перехода цвета раствора от синего до светло-зеленого, обусловленного ионами трехвалентного хрома.

Массовую концентрацию (титр раствора) раствора серноватистокислого натрия C₁, в пересчете на сахарозу, г/см³, вычисляют по формуле

где 0,0171 - массовая концентрация сахарозы, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, г/см³;

20 - объем раствора двухромовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, см³;

V₁ - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 20 см³ раствора двухромовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, см³.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака.

(1,000 +/- 0,001) г крахмала растворяют в 10 см³ холодной дистиллированной воды. Полученную смесь приливают тонкой струйкой при непрерывном помешивании в 90 см³ кипящей дистиллированной воды. Горячий готовый крахмал отфильтровывают в бутылку и закрывают ее пробкой.

Приготовленный крахмал может быть пастеризован при температуре (85 +/- 2) °C.

Срок хранения пастеризованного раствора крахмала при температуре (6 +/- 2) °C - не более 1 мес.

Б.3.6 Приготовление раствора двухромовокислого калия молярной концентрации c(K₂Cr₂O₇) = 0,017 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 4,9038 г двухромовокислого калия, предварительно перекристаллизованного и высушенного при температуре (158 +/- 2) °C, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 +/- 5) °C - не более 1 мес.

В стакан вместимостью 100 см³ помещают (33,000 +/- 0,001) г продукта, подготовленного в соответствии с разделом 7, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, омывая стакан несколько раз дистиллированной водой, при этом объем дистиллированной воды должен составлять не более половины объема колбы.

Для осаждения белков и жиров в колбу прибавляют по 3 см³ для сыворотки и сывороточных напитков и по 5 см³ для остальных продуктов растворов уксуснокислого цинка (Б.3.1) и железистосинеродистого калия (Б.3.2).

После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают, не допуская образования пузырьков. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин при температуре (20 +/- 2) °C.

Через 10 мин содержимое колбы фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу.

Фильтраты должны быть прозрачные.

Б.4.2 Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 мм.

Кювету заполняют раствором дважды и каждый раз делают по три - пять отсчетов по шкале сахариметра. Среднеарифметическое значение результатов показаний шкалы сахариметра (Р) находят из 6 - 10 отсчетов.

Б.5.1 Массовую долю лактозы в твороге и творожных продуктах X_лак1, %, при использовании кюветы длиной 400 мм, вычисляют по формуле:

где P₃ - среднеарифметическое значение показаний шкалы сахариметра, °S;

K₄ - поправка на объем осадка.

При использовании кюветы длиной 200 мм полученное значение массовой доли лактозы умножают на коэффициент 2.

Б.5.2 Массовую долю лактозы в других молочных продуктах X_лак2, %, при использовании кюветы длиной 400 мм, вычисляют по формуле:

где P₄ - среднеарифметическое значение показаний шкалы сахариметра, °S;

K₅ - поправка на объем осадка.

При использовании кюветы длиной 200 мм полученное значение массовой доли лактозы умножают на коэффициент 2.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ пипеткой приливают 25 см³ фильтрата (Б.4.1). Добавляют (0,600 +/- 0,001) г йодистого калия и 5 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм³ (Б.3.3). Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором серноватистокислого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ (Б.3.4). После перехода цвета титруемого раствора из бурого в желтоватый в колбу прибавляют 1 см³ 1%-ного раствора крахмала (Б.3.5) и титруют до исчезновения синей окраски. Поправку на объем образовавшегося осадка (K₄₍₅₎) в мерной колбе при осветлении раствора вычисляют до четвертого десятичного знака и округляют до первого десятичного знака по формуле

где 12,5 - эмпирический коэффициент пересчета;

V₉ - количество раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³, пошедшее на титрование, см³.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по разделу 11.

Б.5.4 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содержания лактозы при P = 0,95 приведены в таблице Б.1.

(в ред. Изменения N 1, утв. Приказом Росстандарта от 22.09.2016 N 1194-ст)