Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)СПРАВКА
Источник публикации
В данном виде документ опубликован не был.
Первоначальный текст документа опубликован в издании
М.: Стандартинформ, 2014.
Информацию о публикации документов, создающих данную редакцию, см. в справке к этим документам.
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического
регламента Таможенного союза "Технический регламент на масложировую продукцию" (ТР ТС 024/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (
Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 883).
Текст данного документа приведен с учетом
поправки, опубликованной в "ИУС", N 9, 2023.
Название документа
"ГОСТ 31933-2012. Межгосударственный стандарт. Масла растительные. Методы определения кислотного числа и кислотности"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 21.06.2013 N 178-ст)
(ред. от 28.02.2020)
"ГОСТ 31933-2012. Межгосударственный стандарт. Масла растительные. Методы определения кислотного числа и кислотности"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 21.06.2013 N 178-ст)
(ред. от 28.02.2020)
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 21 июня 2013 г. N 178-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА И КИСЛОТНОСТИ
Vegetable oils. Methods for determination of acid value
ГОСТ 31933-2012
| | Список изменяющих документов Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст) | |
Дата введения
1 января 2014 года
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены
ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и
ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" Российской Академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4
Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 июня 2013 г. N 178-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31933-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
(раздел 1 в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает следующие методы определения кислотного числа и кислотности:
- титриметрические с визуальной индикацией;
- солевой;
- титриметрический с потенциометрической индикацией;
- с применением горячего этилового спирта и индикатора (или изопропилового спирта без нагрева).
Настоящий стандарт может быть также применен для определения кислотного числа и кислотности в продуктах переработки растительных масел (заменителях молочного жира, эквивалентах масла какао, улучшителях масла какао, заменителях масла какао, жирах специального назначения, в том числе жирах кулинарных, кондитерских, хлебопекарных) (далее - жиры).
В качестве арбитражных должны использоваться титриметрические методы с визуальной или потенциометрической индикацией, при этом титрование должно выполняться спиртовым раствором щелочи.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-2017. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
ГОСТ 4328-77. Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
(ссылка введена
Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 <*>. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
--------------------------------
<*> В Российской Федерации действует
ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".
(сноска введена
Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
ГОСТ 18848-2019 Масла растительные. Органолептические и физико-химические показатели. Термины и определения
(ссылка введена
Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 25794.3-83. Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
ГОСТ 28498-90. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84). Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.
ГОСТ ISO 661-2016 Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания
(ссылка введена
Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Диапазоны измерений и метрологические характеристики методов
3.1. Диапазоны измерения кислотного числа при определении методами:
- титриметрическим с визуальной индикацией - 0,1 - 30,0 мг KOH/г;
- солевым - 1,0 - 30,0 мг KOH/г;
- с применением горячего этилового спирта (или изопропилового спирта без нагрева) - 0,05 - 30,0 мг KOH/г;
- титриметрическим с потенциометрической индикацией - 0,2 - 30,0 мг KOH/г.
3.2. Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0,95 изложены в таблице 1.
Интервал кислотного числа, мг KOH/г | Границы погрешности | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости |
абсолютной, мг KOH/г | относительной, % | абсолютной, мг KOH/г | относительной, % | абсолютной, мг KOH/г | относительной, % |
1 Титриметрические методы с визуальной индикацией |
До 0,2 включ. | 0,02 | - | 0,015 | - | 0,03 | - |
Св. 0,2 до 0,4 включ. | 0,08 | - | 0,05 | - | 0,11 | - |
" 0,4 " 1 " | 0,1 | - | 0,07 | - | 0,14 | - |
" 1 " 6 " | - | 7 | - | 5 | - | 10 |
" 6 " 30 " | - | 10 | - | 7 | - | 14 |
Для хлопкового нерафинированного масла (индикатор тимолфталеин) св. 1 до 30 включ. | - | 21 | - | 15 | - | 30 |
2 Солевой метод |
Св. 1 до 30 включ. | - | 21 | - | 15 | - | 30 |
3 Титриметрический метод с потенциометрической индикацией |
Св. 0,2 до 1 включ. | 0,06 | - | 0,04 | - | 0,08 | - |
Св. 1 до 30 включ.: | | | | | | |
для светлых масел | - | 7 | - | 5 | - | 10 |
для темных масел | - | 21 | - | 15 | - | 30 |
4 Метод с применением горячего этилового спирта и индикатора (или изопропилового спирта без нагрева) |
Св. 0,05 до 1 включ. | 0,05 | - | 0,03 | - | 0,1 | - |
" 1 " 6 " | 0,3 | - | 0,2 | - | 0,4 | - |
" 6 " 30 " | 0,4 | - | 0,3 | - | 1,5 | - |
(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст) |
(раздел 4 в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
В настоящем стандарте применены термины по
ГОСТ 18848.
Сущность всех приведенных в настоящем стандарте методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в растворителях или смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.
(раздел 6 в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
7 Титриметрический метод с визуальной индикацией
7.1 Измерение кислотного числа светлых и рафинированных масел
7.1.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы:
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г по
ГОСТ OIML R 76-1.
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (50 +/- 2) °C.
Баня водяная.
Секундомер.
Цилиндры 1(3)-50; 1(3)-100 или 1-500 по
ГОСТ 1770.
Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-1(2, 5, 10, 25, 50)-0,01(0,02, 0,05, 0,1) по
ГОСТ 29251.
Термометр жидкостный стеклянный по
ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в интервале от 50 °C до 100 °C, с ценой деления 1 °C - 2 °C.
Палочка стеклянная.
Спирт этиловый технический (гидролизный) по
ГОСТ 17299, спирт этиловый ректификованный технический по
ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по
ГОСТ 5962.
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
Эфир этиловый очищенный или эфир медицинский.
Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%.
Смесь растворителей: спиртоэфирная или спиртохлороформная, приготовленная в соответствии с
7.1.2.1.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
7.1.2. Подготовка к измерению
7.1.2.1. Приготовление смеси растворителей
Спиртоэфирную смесь готовят по объему из двух частей этилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением пяти капель раствора фенолфталеина на 50 см3 смеси.
Спиртохлороформную смесь готовят из равных частей хлороформа и этилового спирта с добавлением пяти капель раствора фенолфталеина на 50 см3 смеси.
Спиртоэфирную и спиртохлороформную смеси нейтрализуют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм3 до едва заметной розовой окраски.
При использовании спиртоэфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия; при использовании спиртохлороформной смеси - спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.
7.1.2.2. Подготовка пробы
Прозрачное незастывшее растительное масло перед взятием навески для анализа хорошо перемешивают. При наличии в жидком масле мути или осадка, а также при анализе застывших масел часть лабораторной пробы (50 г) помещают в сушильный шкаф, в котором поддерживается температура (50 +/- 2) °C, и нагревают до той же температуры. Затем масло перемешивают. Если после этого масло не становится прозрачным, его фильтруют в шкафу при температуре 50 °C.
7.1.3. Проведение измерения
В коническую колбу вместимостью 250 см3 взвешивают навеску массой 3 - 5 г с точностью до 0,01 г. Затем к навеске приливают 50 см3 спиртоэфирной или спиртохлороформной нейтрализованной смеси. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием. Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, нагретой до (50 +/- 2) °C, затем охлаждают до 15 °C - 20 °C. К раствору добавляют несколько капель фенолфталеина. Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм3 до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
При титровании водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм3 количество спирта, применяемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора мыла должно не менее чем в пять раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.
При кислотном числе масла свыше 6 мг KOH/г берут навеску масла массой 1 - 2 г с точностью до 0,01 г и растворяют ее в 40 см3 нейтрализованной смеси растворителей.
При кислотном числе масла менее 4 мг KOH/г титрование ведут из микробюретки.
7.2 Измерение кислотного числа темных масел (нерафинированного хлопкового и других) с тимолфталеином
7.2.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Для проведения определения дополнительно к указанным в
7.1.1 должны применяться:
- колбы конические с боковой отводной трубкой вместимостью 250 см
3 (рисунок 1);
- тимолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%;
- смесь растворителей: спиртоэфирная или спиртохлороформная, приготовленная в соответствии с
7.2.2.1;
- тинтометр Ловибонда с набором стеклянных фильтров и кюветой для слоя масла толщиной 10 мм.
Рисунок 1 - Коническая колба с отводной трубкой
7.2.2. Подготовка к измерению
7.2.2.1. Приготовление смеси растворителей
Спиртоэфирную смесь готовят из двух частей этилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 1 см3 раствора тимолфталеина на 50 см3 смеси.
Спиртохлороформную смесь готовят из равных частей этилового спирта и хлороформа с добавлением 1 см3 раствора тимолфталеина на 50 см3 смеси.
Спиртоэфирную и спиртохлороформную смеси нейтрализуют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до появления синей окраски.
При использовании спиртоэфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия; при использовании спиртохлороформной смеси - спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.
7.2.2.2. Подготовка образца
Для определения массы навески определяют цветность масла по
ГОСТ 5477 тинтометром Ловибонда в кювете для слоя масла толщиной 10 мм.
7.2.2.3. Проведение измерения
В коническую колбу с отводной трубкой взвешивают навеску масла массой 1 - 5 г с точностью до 0,01 г в зависимости от цветности, определенной по
7.2.2.2, в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2
Цветность масла, красные единицы | Навеска масла, г |
До 20 | 5,0 |
От 21 " 30 | 4,5 |
" 31 " 40 | 4,0 |
" 41 " 50 | 3,0 |
" 51 " 60 | 2,5 |
" 61 " 70 | 2,0 |
" 71 " 80 | 1,5 |
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Текст дан в соответствии с официальным текстом документа. | |
В колбу с навеской приливают 50 см3 нейтрализованной смеси и взбалтывают до растворения масла. К смеси добавляют см3 раствора тимолфталеина и быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм3 при постоянном перемешивании содержимого колбы.
Перемешивание проводят так, чтобы жидкость перемешивалась в отводной трубке колбы.
Наблюдают за изменением окраски раствора масла во время титрования в тонком слое, находящемся в отводной трубке колбы.
Титрование ведут до тех пор, пока окраска раствора не изменится от желтой или красноватой до зеленовато-бурой или светло-синей.
Допускается измерение кислотного числа в темных маслах проводить по
7.1.
8.1. Измерение кислотного числа нерафинированного хлопкового масла
8.1.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г по
ГОСТ OIML R 76-1.
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС по
ГОСТ 25336 или специальные колбы для титрования вместимостью 200 см
3 (рисунок 2).
Рисунок 2 - Колба специальная для титрования
Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5(25, 50)-0,02(0,05, 0,1) по
ГОСТ 29251.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Концентрация гидроокиси натрия приведена в соответствии с официальным текстом документа. | |
Калия гидроокись по
ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., молярной концентрации c (KOH) = 0,25 моль/дм
3 (0,25 н.), водный или спиртовой раствор или натрия гидроокись по
ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., молярной концентрации c (NaOH) = 0,25 ммоль/дм
3 (0,25 н.), водный или спиртовой раствор, приготовленные по
ГОСТ 25794.1.
Натрий хлористый по
ГОСТ 4233, 35% - 36%-ный водный раствор.
Спирт этиловый технический (гидролизный) по
ГОСТ 17299, спирт этиловый ректификованный технический по
ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по
ГОСТ 5962.
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с другими техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
8.1.2. Подготовка к проведению измерений
8.1.3. Проведение измерений
В колбу для титрования взвешивают навеску масла массой 10 г с точностью до 0,01, приливают 50 см3 35% - 36%-ного нейтрализованного раствора хлористого натрия и 0,5 см3 раствора фенолфталеина. Колбу закрывают пробкой и содержимое встряхивают, затем титруют водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,25 моль/дм3. При кислотном числе масла менее 4 мг KOH/г допускается применение раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм3.
При титровании встряхивание повторяют каждый раз после прибавления 4 - 5 капель гидроокиси калия или гидроокиси натрия до исчезновения окраски нижнего слоя жидкости.
Когда окраска нижнего слоя начинает медленно исчезать, колбу встряхивают уже после прибавления 1 - 2 капель раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.
Титрование ведут до появления устойчивой розовой окраски нижнего слоя жидкости.
9 Титриметрический метод с потенциометрической индикацией
Метод применяется для всех видов растительных масел.
9.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г по
ГОСТ OIML R 76-1.
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
pH-метры лабораторные (иономеры) с пределом измерений 0 - 14 единиц pH и ценой деления шкалы 0,01 или 0,05 единицы pH, снабженные стеклянными и хлорсеребряными электродами.
Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5(25, 50)-0,02(0,05, 0,1) по
ГОСТ 29251.
Мешалка магнитная.
Калия гидроокись по
ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., молярной концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм
3 (0,1 н.), водный или спиртовой раствор или натрия гидроокись по
ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм
3 (0,1 н.), водный по
ГОСТ 25794.1 или спиртовой по
ГОСТ 25794.3 растворы.
Спирт этиловый технический (гидролизный) по
ГОСТ 17299, спирт этиловый ректификованный технический по
ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по
ГОСТ 5962.
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
Эфир этиловый очищенный или эфир медицинский.
Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1%.
Смесь растворителей спиртоэфирная или спиртохлороформная, приготовленная по
7.1.2.1.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
9.2. Подготовка к выполнению измерений
9.3. Проведение измерений
В стакан взвешивают навеску масла массой 2 - 3 г и приливают 40 см3 нейтрализованной смеси растворителей. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды pH-метра так, чтобы они были погружены на глубину не менее 3 см.
Потенциометрическое титрование раствора масла проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору, до эквивалентной точки в интервале pH 11 - 13. В точке эквивалентности стрелка мгновенно регистрирует "скачок потенциала" (резкий сдвиг по шкале).
10 Метод с применением горячего этилового спирта и индикатора (или изопропилового спирта без нагрева)
10.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,02 г по
ГОСТ OIML R 76-1.
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
Бюретки 1-1(2)-1(2)-5, 10-0,01(0,02) по
ГОСТ 29251.
Цилиндры 1(3)-50(100) или 1-500 по
ГОСТ 1770.
Баня водяная.
Термометр жидкостный стеклянный по
ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в интервале 50 °C - 100 °C, с ценой деления 1 °C - 2 °C.
Секундомер.
Спирт этиловый технический (гидролизный) по
ГОСТ 17299, спирт этиловый ректификованный технический по
ГОСТ 18300, спирт этиловый ректификованный по
ГОСТ 5962 или изопропиловый спирт.
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
Натрия гидроокись по
ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а.
Калия гидроокись, раствор в этиловом или изопропиловом спирте молярной концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм
3 (0,1 н.) или 0,5 моль/дм
3 (0,5 н.), приготовленный по
ГОСТ 25794.3 (2.4).
Натрия гидроокись, раствор в этиловом или изопропиловом спирте молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм
3 (0,1 н.) или 0,5 моль/дм
3 (0,5 н.), приготовленный по
ГОСТ 25794.3 (2.4).
Фенолфталеин спиртовой раствор массовой долей 1%.
Тимолфталеин, в случае темноокрашенных масел - спиртовой раствор массовой долей 2%.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
10.2. Подготовка пробы к выполнению измерений
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
10.3. Проведение измерения
Берут две конические колбы. В одну колбу взвешивают с точностью до 0,01 г навеску испытуемой пробы масла массой, указанной в таблице 3, в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа. Масса испытуемой пробы и концентрация титрующего раствора должны быть такими, чтобы объем раствора, пошедшего на титрование, не превышал 10 см3; в зависимости от цвета масла (светлое или темное) выбирается индикатор.
Таблица 3
Ожидаемое значение кислотного числа, мг KOH/г | Масса испытуемой пробы, г |
До 1 | 20,0 |
От 1 до 4 включ. | 10,0 |
От 4 до 15 включ. | 2,5 |
От 15 до 75 включ. | 0,5 |
Более 75 | 0,1 |
Во вторую колбу вносят 50 см3 этилового спирта, 0,5 см3 фенолфталеина и нагревают на водяной бане до кипения. Затем сразу, пока температура спирта выше 70 °C, его осторожно нейтрализуют раствором гидроокиси калия молярной концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм3 до слабовыраженного, но заметного изменения цвета до розового, устойчивого в течение 15 с. Далее содержимое второй колбы переливают в первую (с навеской), тщательно перемешивают, доводят до кипения и быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия, тщательно перемешивая в процессе титрования. Концентрацию щелочи выбирают в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа испытуемой пробы.
При применении изопропилового спирта взамен этилового нагревать раствор испытуемой пробы не требуется. Применяемые индикаторы: фенолфталеин - для светлых масел, тимолфталеин - для темных масел.
Примечание. Для темноокрашенных масел могут требоваться большие объемы этилового спирта и индикатора, которые устанавливают экспериментально, обеспечивая оптимальные условия установления конца титрования. Соотношения между спиртом и фенолфталеином должны соответствовать соотношениям, применяемым для светлых масел (100:1).
11.1. Кислотное число масла X, мг KOH/г, вычисляют по формуле

,
где 5,611 - коэффициент для выражения кислотного числа в мг KOH/г при титровании раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм3;
(в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
K - отношение действительной концентрации раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия к номинальной;
V - объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации c (KOH или NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованного на титрование, см3;
m - масса навески, г.
11.2. Кислотность X1, %, в зависимости от природы масла (жира) вычисляют по формуле
X1 = fX, (2)
где
f - коэффициент пересчета, приведенный в
таблице 4;
X - кислотное число, рассчитанное по
11.1.
Таблица 4
Коэффициенты пересчета для выражения кислотности
Вид масла (жира) | Жирная кислота, на которую производится пересчет | Коэффициент пересчета f |
Кокосовое, пальмоядровое и другие масла с содержанием лауриновой кислоты более 39% и их фракции | Лауриновая | 0,356 |
Пальмовое масло и его фракции | Пальмитиновая | 0,456 |
Масла из некоторых масличных культур семейства крестоцветных <1> | Эруковая | 0,602 |
Все другие масла (жиры) | Олеиновая | 0,503 |
<1> Для рапсового масла с содержанием эруковой кислоты менее 5% кислотность должна быть пересчитана на олеиновую кислоту. Примечание - Если результат выражается как "кислотность", без последующего уточнения, следовательно, кислотность пересчитана на олеиновую кислоту. Если образец содержит минеральные кислоты, то они условно определяются как жирные кислоты. |
(п. 11.2 введен
Изменением N 1, введенным в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
12 Оформление результатов измерений
12.1. За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать значений, приведенных в
таблице 1.
При разногласиях в оценке качества продукции за результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов не менее чем четырех параллельных определений, полученных титриметрическими методами с визуальной или потенциометрической индикацией.
12.2. Вычисления выполняют с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного знака.
(п. 12.2 в ред.
Изменения N 1, введенного в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст)
13 Требования техники безопасности
13.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по
ГОСТ 12.1.007.
13.2. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.
13.3. Необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с электроприборами по
ГОСТ 12.1.019.
13.4. Этиловый эфир горюч, легко воспламеним, обладает наркотическим действием.
13.5. Хлороформ негорюч, обладает общетоксическим и наркотическим действием.
Раздел исключен с 01.09.2020. -
Изменение N 1, введенное в действие Приказом Росстандарта от 28.02.2020 N 497-ст.
УДК 665.335.4.001.4:006.354 | | |
Ключевые слова: масло растительное, кислотное число, проба, навеска, растворители, индикатор, гидроокись натрия или калия, титриметрический метод, арбитражный метод, солевой метод, визуальная индикация, потенциометрическая индикация, титрование |