Зам. министра Р.Б. Усманов

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных масел различной степени очистки и устанавливает метод определения перекисного числа (содержание активного кислорода) в диапазоне значений от 0,1 до 40 миллиэквивалентов активного кислорода на килограмм масла (мэкв/кг).

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 22.12.2020 N 1360-ст)

Абзац исключен с 1 января 2000 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164.

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления растительных масел и жиров (перекисей и гидроперекисей) с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

(абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164)

Настоящий стандарт пригоден для целей сертификации.

(абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164)

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл. 1.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 22.12.2020 N 1360-ст)

Раздел 2 исключен с 1 января 2000 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164.

--------------------------------

<*> В Российской Федерации также действует ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".

(сноска введена Изменением N 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 22.12.2020 N 1360-ст)

<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

(сноска введена Изменением N 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 22.12.2020 N 1360-ст)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(примечание введено Изменением N 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 22.12.2020 N 1360-ст)

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

2б.1.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 или ГОСТ OIML R 76-1 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 22.12.2020 N 1360-ст)

Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимостью (по массе пробы).

Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5-0,02; 1-1(2, 3)-1(2)-10-0,05 по ГОСТ 29251.

Пипетки 1(2)-2-1 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1(3)-25, 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Секундомер по нормативному документу.

Часы песочные на 1 и 5 мин.

Хлороформ по ГОСТ 20015 свежеперегнанный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей 50 - 55% свежеприготовленный или проверенный по п. 7.1.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, водный раствор молярных концентраций c(Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) и c(Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,002 моль/дм³ (0,02 н.).

Стандарт-титры тиосульфата натрия по нормативному документу с массой вещества в ампуле, равной 0,1 г-экв. - 0,1 г-моль.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование другой аппаратуры или реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

4.1. Хлороформ - негорюч, обладает общетоксическим действием, его хранение производится в герметичных сосудах из темного стекла.

4.2. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом.

4.3. Работа с хлороформом и уксусной кислотой производится с соблюдением правил личной гигиены и использованием вытяжных устройств.

Категорически запрещается выливать хлороформ и уксусную кислоту в канализацию.

К проведению измерения перекисного числа масла допускаются лаборанты, изучившие методику и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами.

6.1. Все используемые реактивы и вода не должны содержать растворенного кислорода.

6.2. Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

6.3. Измерение проводят при рассеянном дневном свете или при искусственном освещении.

7.1. Раствор йодистого калия хранят в темном сосуде. Перед использованием его проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала к 0,5 см³ раствора йодистого калия в 30 см³ раствора уксусной кислоты и хлороформа (3:2). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли 0,01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, то раствор йодистого калия не используют и приготовляют свежий раствор.

7.2. Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 см³ воды, добавляют эту смесь к 1000 см³ кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.

7.2а. Раствор серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации c(Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) готовят двумя способами:

- из серноватистокислого натрия - реактива;

- из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.

(п. 7.2а введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164)

7.2а.1. Раствор тиосульфата натрия из серноватистокислого натрия - реактива готовят по ГОСТ 25794.2, п. 2.11.

(п. 7.2а.1 введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164)

7.2а.2. Раствор тиосульфата натрия из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия готовят следующим образом.

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм³ вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке стандарт-титров), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет, можно пользоваться обычной химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с веществом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают верхнее углубление ампулы и все ее содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу, не изменяя ее положения, промывают дистиллированной водой из промывалки. Промыв ампулу, ее удаляют, а раствор доливают дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно встряхивают до полного растворения вещества. Раствор годен к применению через 10 - 14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

(п. 7.2а.2 введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164)

7.2а.3. Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия

Поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм³, приготовленного по п. 7.2а.1 или п. 7.2а.2, определяют по ГОСТ 25794.2, п. 2.11.3.

(п. 7.2а.3 введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164)

7.2а.4. Срок хранения раствора тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,1 моль/дм³ без дополнительного контроля концентрации - 1 мес.

По истечении срока хранения необходимо определить поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия. Если величина поправки составляет не менее 0,9, раствор может быть использован.

Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не должен применяться.

(п. 7.2а.4 введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164)

7.2а.5. Для получения раствора тиосульфата натрия необходимых молярных концентраций c(Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,002 моль/дм³ и c(Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,01 моль/дм³ растворы, приготовленные по пп. 7.2а.1 и 7.2а.2, разбавляют соответственно в 50 и 10 раз. Разбавление проводят непосредственно перед использованием.

(п. 7.2а.5 введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164)

7.3. Отбор проб проводят по ГОСТ 32190.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 22.12.2020 N 1360-ст)

Если масло прозрачное, пробу масла, предназначенную для анализа, хорошо перемешивают. При наличии в масле мути или осадка пробу фильтруют при температуре (20 +/- 5) °C.

(абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164)

Пробу масла хранят в холодильнике в емкости из темного стекла с притертой пробкой не более 5 дней.

(абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164)

8.1. Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекисного числа определяют по табл. 2.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 22.12.2020 N 1360-ст)

8.2. Пробу отвешивают в колбу. Если колбу нельзя взвесить непосредственно, то испытуемую пробу отвешивают в стаканчике. В случае, если взвешивание проводилось в стаканчике, то его вместе с испытуемой пробой помещают в колбу.

Добавляют 10 см³ хлороформа, быстро растворяют испытуемую пробу, приливают 15 см³ уксусной кислоты и 1 см³ раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15 - 25 °C. Затем добавляют 75 см³ воды, тщательно перемешивают и добавляют раствор крахмала до появления слабой однородной фиолетово-синей окраски и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с, используя раствор молярной концентрации c(Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,002 моль/дм³, если предполагаемое значение перекисного числа не более 6,0 мэкв/кг.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 22.12.2020 N 1360-ст)

Если предполагаемое значение перекисного числа более 6,0 мэкв/кг, после добавления воды и перемешивания выделившийся йод титруют раствором молярной концентрации c(Na₂S₂O₃·5H₂O) = 0,01 моль/дм³ до заметного снижения интенсивности окраски раствора. Осторожно добавляют крахмал до появления слабой однородной фиолетово-синей окраски. Оставшийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски в конце титрования. Допускается наличие различных оттенков окраски в соответствии со специфическими особенностями окраски испытуемых масел.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164, Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 22.12.2020 N 1360-ст)

Для каждой испытуемой пробы выполняют два измерения.

8.3. Контрольное измерение проводят параллельно с основными измерениями.

Если на контрольное измерение пойдет более 0,1 см³ 0,01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, то проверяют соответствие реактивов требованиям стандартов.

9.1. Перекисное число X, мэкв/кг, вычисляют по формуле

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164, Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 22.12.2020 N 1360-ст)

где V₀ - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном измерении, см³;

V₁ - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при измерении, см³;

c - действительная концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная с учетом поправки к номинальной концентрации, определенной по п. 7.2а.3, моль/дм³;

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164)

m - масса испытуемой пробы, г;

1000 - коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в миллимоли на килограмм.

9.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

Пределы (границы) возможных значений относительной погрешности измерений должны соответствовать значениям, приведенным в табл. 1.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Пересчет результата в процентах йода по Приложению А.

(п. 9.2 в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164)

9.3. Показатель "перекисное число растительного масла", определенный в соответствии с настоящим стандартом и выраженный в мэкв/кг, точно соответствует значению этого показателя, выраженному в ммоль активного кислорода на килограмм масла.

(п. 9.3 введен Изменением N 2, введенным в действие Приказом Росстандарта от 22.12.2020 N 1360-ст)

Раздел 10 исключен с 1 января 2000 года. - Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 14.05.1999 N 164.

Для того, чтобы выразить перекисное число в процентах йода (граммах йода на 100 г жира), следует разделить результат, выраженный в мэкв/кг, на 78.

(в ред. Изменения N 2, введенного в действие Приказом Росстандарта от 22.12.2020 N 1360-ст)