Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Разработан Государственным научным учреждением "Российский научно-исследовательский институт сахарной промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "РНИИСП" Россельхозакадемии).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 397 "Продукция сахарной промышленности".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2011 г. N 790-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт распространяется на сахар (белый сахар, жидкий сахар, сахар-песок и тростниковый сахар-сырец) и устанавливает метод определения массовой доли (содержания) крахмала в диапазоне измерений от 20,0 до (мг/кг).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 52305-2005 Сахар-сырец. Технические условия

ГОСТ Р 53035-2008 Сахар жидкий. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54640-2011 Сахар. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4202-75 Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

Метод основан на определении оптической плотности окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала с йодом в уксуснокислой среде в исследуемом растворе.

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности не более +/- 0,1 мг.

Фотометр (спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, фотометрический анализатор) любого типа, позволяющий измерять оптическую плотность или коэффициент пропускания растворов в видимой области при длине волны 570 нм с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности коэффициента пропускания не более +/- 3%.

Кюветы фотометрические с толщиной поглощающего слоя 1 и 10 см.

Рефрактометр с пределом измерения сухих веществ (по сахарозе) от 0% до 95%, пределом допускаемой погрешности +/- 0,1%.

Секундомер с диапазоном измерения от 60 с до 30 мин; погрешность измерения - не более +/- 5 с.

Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры до (105 +/- 1) °C.

Эксикатор 1/2/-140/190.250/ по ГОСТ 25336, содержащий осушающее вещество, например силикагель по ГОСТ 3956.

Баня водяная.

Чашка нейзильберовая вместимостью 150 см3.

Плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью не менее 800 Вт.

Колба мерная 2-100(1000)-2 по ГОСТ 1770, калиброванная с допустимым отклонением от вместимости +/- 0,1 см3.

Стакан В/Н-1/2/-50 ТС, В/Н-1/2/-250 ТС по ГОСТ 25336.

Бюксы по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Пипетка 2(4, 6)-2-1(10, 25) по ГОСТ 29227.

Пробирки П-2-20-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Пробирки П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °C до 100 °C и ценой деления 0,1 °C по ГОСТ 28498.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202, х.ч.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже приведенных.

5.1. Общие требования к персоналу, условиям отбора проб, оборудованию, установлению объема выборок и составлению объединенных проб белого сахара и сахара-песка - по ГОСТ Р 54640.

5.2. Отбор проб тростникового сахара-сырца - по ГОСТ Р 52305.

5.3. Отбор проб жидкого сахара - по ГОСТ Р 53035.

Измерения проводят при следующих лабораторных условиях:

7.1. Подготовка реактивов

7.1.1. Приготовление раствора йодистого калия (KI) массовой концентрацией 10 г/100 см3

10,00 г KI переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки.

7.1.2. Приготовление раствора йодноватокислого калия массовой концентрацией 0,0357 г/100 см3

0,357 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки.

7.1.3. Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3

120 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят объем водой до метки.

7.1.4. Приготовление раствора крахмала массовой концентрацией 0,1 мг/см3

0,1 г растворимого крахмала помещают в химический стакан, растворяют в 70 - 80 см3 дистиллированной воды. Стакан с содержимым нагревают на водяной бане, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой, и выдерживают в кипящем состоянии 2 - 3 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки. Полученный раствор используется для построения графика градуировочной зависимости.

7.1.5. Приготовление раствора крахмала массовой концентрацией 1 мг/см3

0,1 г растворимого крахмала помещают в химический стакан, растворяют в 70 - 80 см3 дистиллированной воды. Стакан с содержимым нагревают на водяной бане, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой, и выдерживают в кипящем состоянии 2 - 3 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой объем до метки. Полученный раствор используется для построения графика градуировочной зависимости.

7.2. Подготовка к измерениям

7.2.1. Подготовка оптических кювет

Наружные и внутренние поверхности кювет тщательно очищают этиловым спиртом, ополаскивают дистиллированной водой и сушат на воздухе.

Качество очистки оптических кювет контролируют следующим образом: две кюветы заполняют дистиллированной водой и измеряют значение оптической плотности или коэффициента пропускания одной кюветы относительно другой. Значение относительной оптической плотности должно составлять (0,000 +/- 0,002) мг/см3, коэффициента пропускания - (100,0 +/- 0,5)%. При неудовлетворительных результатах контроля очистку кювет повторяют или заменяют кюветы.

7.2.2. Подготовка прибора

Прибор готовят к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. При измерении используют кюветы, подготовленные по 7.2.1.

8.1. Построение графика градуировочной зависимости для белого сахара, жидкого сахара и сахара-песка

Для построения графика градуировочной зависимости используют стандартные рабочие растворы, приготовленные из раствора крахмала с концентрацией 0,1 мг/см3 (см. 7.1.4). Для этого в семь пробирок вносят от 1 до 7 см3 приготовленного раствора крахмала и добавляют от 9 до 3 см3 дистиллированной воды так, чтобы общий объем раствора составил 10 см3.

В семь стаканчиков вместимостью 50 см3 вносят по 10 см3 каждого стандартного рабочего раствора крахмала, 12,0 см3 раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 2,5 см3 раствора калия йодистого (см. 7.1.1) и 25,0 см3 раствора калия йодноватокислого (см. 7.1.2), тщательно перемешивают горизонтальными встряхиваниями и выдерживают 5 - 10 мин.

Раствор сравнения готовят, смешивая 10 см3 дистиллированной воды, 12,0 см3 раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 2,5 см3 раствора калия йодистого (см. 7.1.1) и 25,0 см3 раствора калия йодноватокислого (см. 7.1.2).

Оптическую плотность окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала с йодом по отношению к раствору сравнения измеряют на фотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 см при длине волны 570 нм.

График градуировочной зависимости строят, откладывая по оси абсцисс количество крахмала, находящегося в каждом стандартном рабочем растворе (от 0,01 до 0,07) мг; по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала с йодом.

Перед измерением фотометр настраивают на нулевое значение по воде при длине волны 570 нм.

8.2. Подготовка пробы

10,00 г исследуемого белого сахара или сахара-песка помещают в стаканчик вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 дистиллированной воды и растворяют при перемешивании. Раствор количественно переносят в сухую пробирку с делениями вместимостью 20 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до 20 см3 и перемешивают.

В растворе жидкого сахара с помощью рефрактометра определяют массовую долю сухих веществ.

8.3. Проведение измерений содержания крахмала

При измерении оптической плотности выполняют следующие процедуры: 10 см3 приготовленного по 8.2 раствора сахара или 10 см3 жидкого сахара помещают в стаканчик вместимостью 50 см3, прибавляют 12,0 см3 раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3); 2,5 см3 раствора калия йодистого (см. 7.1.1); 25,0 см3 раствора калия йодноватокислого (см. 7.1.2), перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, и выдерживают 5 - 10 мин. На фотометре измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 см при длине волны 570 нм, используя в качестве раствора сравнения контрольный раствор.

Контрольный раствор готовят, смешивая в стаканчике вместимостью 50 см3 10 см3 дистиллированной воды, 12,0 см3 раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 2,5 см3 раствора калия йодистого (см. 7.1.1) и 25,0 см3 раствора калия йодноватокислого (см. 7.1.2), перемешивая раствор после прибавления каждого реактива, и выдерживают 5 - 10 мин.

Готовят "нулевой" раствор, для чего в стаканчик помещают 10 см3 раствора белого сахара, сахара-песка или жидкого сахара (см. 8.2), 12,0 см3 раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3) и 27,5 см3 дистиллированной воды, перемешивают и определяют оптическую плотность , используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.

9.1. Построение графика градуировочной зависимости для тростникового сахара-сырца

Для построения графика градуировочной зависимости используют стандартные рабочие растворы, приготовленные из раствора крахмала концентрацией 1,0 мг/см3 (см. 7.1.5). Для этого в семь пробирок вносят от 1 до 7 см3 приготовленного раствора крахмала и добавляют от 3 до 9 см3 дистиллированной воды, так чтобы общий объем раствора составил 10 см3.

В семь пробирок вносят по 1 см3 каждого стандартного раствора крахмала, 1,2 см3 раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 0,25 см3 раствора йодистого калия (см. 7.1.1) и 2,5 см3 раствора йодноватокислого калия (см. 7.1.2), тщательно перемешивают горизонтальными встряхиваниями и выдерживают 5 - 10 мин.

Для приготовления раствора сравнения смешивают 1 см3 дистиллированной воды, 1,2 см3 раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 0,25 см3 10%-ного раствора йодистого калия (см. 7.1.1) и 2,5 см3 раствора йодноватокислого калия (см. 7.1.2).

Оптическую плотность окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала с йодом по отношению к раствору сравнения измеряют на фотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 570 нм.

График градуировочной зависимости строят, откладывая по оси абсцисс количество крахмала, находящегося в каждом стандартном рабочем растворе (от 0,1 до 0,7) мг; по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала с йодом.

9.2. Подготовка пробы

В нейзильберовой чашке взвешивают 50,00 г сахара-сырца, растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см3. Содержимое охлаждают до (20,0 +/- 0,1) °C, доводят объем водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.

В профильтрованном растворе с помощью рефрактометра определяют массовую долю сухих веществ.

9.3. Проведение измерения содержания крахмала

В пробирку помещают 1 см3 полученного раствора сахара-сырца по 9.2, добавляют 1,2 см3 раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 0,25 см3 раствора йодистого калия (см. 7.1.1) и 2,5 см3 раствора йодноватокислого калия (см. 7.1.2), перемешивают горизонтальными движениями и оставляют при комнатной температуре на 5 - 10 мин. На фотометре измеряют оптическую плотность исследуемого раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 570 нм, используя в качестве раствора сравнения контрольный раствор.

Контрольный раствор готовят, смешивая в стакане 1 см3 дистиллированной воды, 1,2 см3 раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3), 0,25 см3 раствора йодистого калия (см. 7.1.1) и 2,5 см3 раствора йодноватокислого калия (см. 7.1.2).

Готовят "нулевой" раствор, для чего в стаканчик помещают 1 см3 раствора тростникового сахара-сырца, 1,2 см3 раствора уксусной кислоты (см. 7.1.3) и 2,75 см3 дистиллированной воды, перемешивают и определяют оптическую плотность "нулевого" раствора , используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.

Оптическую плотность йодкрахмального комплекса в сахаросодержащем растворе Д, мг/см3, вычисляют по формуле

где - оптическая плотность исследуемого раствора;

- оптическая плотность "нулевого" раствора.

По графику градуировочной зависимости по оптической плотности окрашенного комплекса продуктов деструкции крахмала Д определяют количество продуктов деструкции крахмала.

Массовую долю (содержание) продуктов деструкции крахмала в белом сахаре и сахаре-песке , (мг/кг), вычисляют по формуле

где C - количество продуктов деструкции крахмала, определенное по графику градуировочной зависимости, мг;

1000 - коэффициент пересчета на 1 кг;

20 - общий объем исследуемого раствора, см3;

v - объем раствора, взятый для анализа, см3;

m - масса навески сахара, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака, окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

Массовую долю (содержание) продуктов деструкции крахмала в жидком сахаре (в пересчете на сухое вещество) , (мг/кг), вычисляют по формуле

где C - количество продуктов деструкции крахмала, определенное по графику градуировочной зависимости, мг;

v - объем раствора, взятый для анализа, см3;

СВ - массовая доля сухих веществ в жидком сахаре, определенная по 8.2, %;

- плотность жидкого сахара, г/см3.

По таблице, приведенной в Приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ фильтрата, определяемой по 8.2, находят произведение массовой доли сухих веществ раствора на значение его плотности.

Вычисления проводят до второго десятичного знака, окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

Массовую долю (содержание) продуктов деструкции крахмала в тростниковом сахаре-сырце (в пересчете на сухое вещество) , (мг/кг), вычисляют по формуле

где C - количество продуктов деструкции крахмала по графику градуировочной зависимости, мг;

v - объем раствора, взятый для анализа, см3;

СВ - массовая доля сухих веществ в фильтрате, определенная по 9.2, %;

- плотность фильтрата, г/см3.

По таблице, приведенной в Приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ фильтрата, определяемой по 9.2, находят произведение массовой доли сухих веществ раствора на значение его плотности.

Вычисления проводят до второго десятичного знака, окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, если выполняется условие приемлемости

где и - результаты единичных измерений, полученные в условиях повторяемости;

r - предел повторяемости при P = 0,95, приведен таблице 1.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности результатов двух независимых единичных измерений, полученных в условиях воспроизводимости при P = 0,95, приведен в таблице 1.

Границы абсолютной погрешности , %, при P = 0,95 метода определения крахмала в сахаре приведены в таблице 1.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

где - среднеарифметическое значение результатов двух единичных измерений, полученных в условиях повторяемости и признанных приемлемыми, (мг/кг);

- границы абсолютной погрешности измерений, (мг/кг) (таблица 1).

А.1. Произведение массовой доли сухих веществ раствора сахара на его истинную плотность приведено в таблице А.1.

Пример - При массовой доле сухих веществ раствора сахара 42,3% в колонке таблицы "целые доли процента" находится цифра 42, по горизонтали при пересечении с колонкой "десятые доли процента ,3" находится произведение массовой доли сухих веществ раствора сахара СВ, %, на его истинную плотность , г/см3 - 50,267 г/см3.