Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Ассоциация производителей и потребителей масложировой продукции"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2025 г. N 185-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июля 2025 г. N 726-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 5474-2025 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2026 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 5474-66

Настоящий стандарт распространяется на немодифицированные и модифицированные растительные масла и их смеси (далее - масла) и устанавливает метод определения массовой доли общей золы.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 177 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 6709 <*> Вода дистиллированная. Технические условия

--------------------------------

<*> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19708 Модификация растительных масел, животных жиров и жирных кислот. Термины и определения

ГОСТ 21314 Масла растительные. Производство. Термины и определения

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32190 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 5555 Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб

ГОСТ ISO 6884 Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания золы

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 19708, ГОСТ 21314, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1

Пробу первоначально озоляют (сжигают) в условиях умеренного нагрева, остаток озоляют при температуре не выше 600 °C до полного удаления частиц углерода. Затем полученный остаток взвешивают.

5.1 Для определения массовой доли общей золы используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду и материалы:

- стаканы В(Н)-1(2)-50(100, 150) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336;

- весы неавтоматического действия специального (I) или высокого (II) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления не более 0,001 г;

- тигли фарфоровые высокие 5 по ГОСТ 9147;

- электроплитка по ГОСТ 14919;

- песчаная или водяная баня, позволяющая поддерживать температуру до 100 °C с допустимой погрешностью +/- 5 °C;

- печь, позволяющая поддерживать температуру в диапазоне температур от 500 °C до 600 °C с допустимой погрешностью +/- 25 °C;

- беззольная фильтровальная бумага;

- щипцы для тиглей;

- шкаф вытяжной лабораторный;

- эксикатор 1-290 по ГОСТ 25336 (осушающее вещество - кальций хлористый);

- воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336;

- пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-2-1(10, 20) по ГОСТ 29227;

- промывалка лабораторная стеклянная или полиэтиленовая;

- шкаф сушильный лабораторный, позволяющий поддерживать температуру до 150 °C с допустимой погрешностью +/- 2 °C.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже указанных, вспомогательного оборудования, посуды с техническими характеристиками не хуже указанных, а также материалов соответствующего качества.

5.2 Для определения массовой доли общей золы используют следующие реактивы:

- перекись водорода по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 30%;

- карбонат аммония, х.ч.;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других реактивов по качеству и чистоте не ниже указанных.

6.1.1 Отбор проб масел - по ГОСТ ISO 5555, ГОСТ 32190.

6.1.2 Пробы твердых масел должны быть полностью расплавлены на водяной бане при температуре не более чем на 10 °C выше их температуры плавления.

6.1.3 Испытуемую пробу масла тщательно перемешивают.

Тигель прокаливают в печи при температуре 550 °C - 600 °C (при определении массовой доли общей золы высококислотных масел тигель прокаливают при температуре 500 °C - 550 °C), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Примечание - К высококислотным маслам относят масла с кислотным числом более 10 мг KOH/г.

В стакане вместимостью 150 см³ смешивают 33 см³ раствора перекиси водорода с массовой долей 30% и 67 см³ дистиллированной воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

7.1 В тигель вносят 10 г (для нерафинированных масел, в том числе и высококислотных) и 20 - 25 г (для гидратированных и рафинированных масел) с записью результата до третьего десятичного знака.

7.2 Тигель помещают в песчаную баню или электроплитку, покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фитиль из беззольной фильтровальной бумаги и зажигают его. По мере выгорания фитиля необходимо, не удаляя его остатки, опускать новый или вновь зажигать, если горение прекращается.

Примечание - Озоление необходимо проводить очень осторожно во избежание сильного воспламенения масла в вытяжном шкафу.

7.3 Когда полностью прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля останется лишь сморщенная корочка, тигель переносят в печь и, постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при температуре не выше 600 °C в течение 1 - 4 ч в зависимости от того, насколько быстро образуется остаток, не содержащий углерода (цвет золы должен быть белым, без содержания черных частиц). Если после 4 ч озоления зола все еще содержит углерод (видимое наличие черных частиц), то в тигель добавляют несколько капель 10%-ного раствора перекиси водорода, подсушивают на песчаной бане или электроплитке, покрытой асбестом, затем снова прокаливают в печи до полного удаления углерода (при необходимости подобную обработку повторяют).

На обезуглероживание остатка указывает внешний вид золы, цвет которой становится красно-коричневым (вследствие присутствия железа) или белым без черных частиц, остающихся в остатке.

7.4 Затем тигель вынимают из печи, слегка охлаждают, ставят в эксикатор и через 20 - 30 мин взвешивают с точностью до 0,001 г. Операции прокаливания, охлаждения в эксикаторе и взвешивания повторяют до тех пор, пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

7.5.1 После окончания озоления (см. 7.2) дают тиглю остыть и добавляют к осадку 10 - 20 см³ дистиллированной воды. Полученный раствор количественно переносят на стеклянную воронку с фильтром из беззольной фильтровальной бумаги и собирают фильтрат в стакан вместимостью 50 см³ или 100 см³. Трижды ополаскивая тигель небольшими порциями дистиллированной воды.

7.5.2 Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в сушильный шкаф при температуре (103 +/- 2) °C до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на песчаную баню или электроплитку, покрытую асбестом, и осторожно нагревают, как указано в 7.2, до озоления.

7.5.3 Затем прокаливают в печи при температуре 500 °C - 550 °C до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться (цвет золы должен быть белым, без содержания черных частиц). Если в остатке все еще содержится углерод (видимое наличие черных частиц), добавляют несколько капель 10%-ного раствора перекиси водорода, подсушивают на песчаной бане или электроплитке, покрытой асбестом, и снова прокаливают в печи до полного удаления углерода. На обезуглероживание остатка указывает внешний вид золы, цвет которой становится красно-коричневым (вследствие присутствия железа) или белым без черных частиц, остающихся в остатке. Тигель охлаждают.

7.5.4 Полученный фильтрат количественно переносят в тигель и выпаривают досуха на песчаной бане или электроплитке, покрытой асбестом. Добавляют 0,5 - 2 г карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи при температуре 500 °C - 550 °C. Охлаждают тигель в эксикаторе и через 20 - 30 мин взвешивают с точностью до 0,001 г. Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до тех пор, пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

7.6 Допускается определять массовую долю общей золы по ГОСТ ISO 6884.

8.1 Массовую долю общей золы в испытуемом масле X, %, вычисляют по формуле

где m - масса навески испытуемого масла, г;

m₁ - масса пустого тигля, г;

m₂ - масса тигля с золой, г.

8.2 Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002%.

8.3 Вычисления проводят до четвертого десятичного знака и округляют до третьего десятичного знака.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом, на идентичных испытуемых образцах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного и того же оборудования, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать предела повторяемости r, указанного в таблице 1.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом, на идентичных испытуемых образцах, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием разного оборудования, при доверительной вероятности P = 0,95, не должно превышать предела воспроизводимости R, указанного в таблице 1.