Главная // Актуальные документы // Актуальные документы (обновление 01.05.2026 по 01.06.2026) // ПНСТ (Предварительный национальный стандарт)СПРАВКА
Источник публикации
М.: ФГБУ "Институт стандартизации", 2026
Примечание к документу
Документ
вводится в действие с 01.09.2026 на период до 01.09.2028 (
Приказ Росстандарта от 16.03.2026 N 14-пнст).
Название документа
"ПНСТ 1057-2026. Предварительный национальный стандарт Российской Федерации. Нефть. Определение содержания хлорорганических соединений поточным анализатором"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 16.03.2026 N 14-пнст)
"ПНСТ 1057-2026. Предварительный национальный стандарт Российской Федерации. Нефть. Определение содержания хлорорганических соединений поточным анализатором"
(утв. и введен в действие Приказом Росстандарта от 16.03.2026 N 14-пнст)
Утвержден и введен в действие
по техническому регулированию
и метрологии
от 16 марта 2026 г. N 14-пнст
ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НЕФТЬ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
ПОТОЧНЫМ АНАЛИЗАТОРОМ
Oil. Determination of organic chlorides by a flow analyzer
ПНСТ 1057-2026
Срок действия
с 1 сентября 2026 года
до 1 сентября 2028 года
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "ХРОМОС Инжиниринг" (ООО "ХРОМОС Инжиниринг"), Техническим комитетом по стандартизации "Нефтяные топлива и смазочные материалы" (ТК 031)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации "Нефтяные топлива и смазочные материалы" (ТК 031)
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 марта 2026 г. N 14-пнст
Правила применения настоящего стандарта и проведения его мониторинга установлены в ГОСТ Р 1.16-2011 (разделы 5 и 6).
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии собирает сведения о практическом применении настоящего стандарта. Данные сведения, а также замечания и предложения по содержанию стандарта можно направить не позднее, чем за 4 мес до истечения срока его действия разработчику настоящего стандарта по адресу: 606000, Российская Федерация, Нижегородская область, городской округ город Дзержинск, г. Дзержинск, ул. Лермонтова, дом 16 и/или в Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии по адресу: 123112 Москва, Пресненская набережная, д. 10, стр. 2.
В случае отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты" и также будет размещена на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)
Настоящий предварительный национальный стандарт (далее - стандарт) разработан для апробации метода определения содержания индивидуальных хлорорганических соединений, а также их суммарного содержания в нефти с использованием поточного анализатора.
Целью практического применения настоящего стандарта является накопление массива данных в рамках научно-исследовательской деятельности заинтересованных лиц для последующей разработки на основе полученных результатов национального стандарта на метод испытания.
Положения настоящего стандарта не применяют для осуществления оценки соответствия любой из сторон.
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания конкретных индивидуальных хлорорганических соединений в нефти от 0,1 млн-1 (ppm, мкг/г) в пересчете на органически связанный хлор, а также их суммарного содержания с использованием поточного анализатора.
Примечания
1 Настоящий стандарт разработан на основе оценки результатов испытания образцов нефти, содержащих индивидуальные хлорорганические соединения в диапазоне от 0,1 до 5,0 млн-1 (ppm, мкг/г).
Допускается применять настоящий стандарт для определения содержания индивидуальных хлорорганических соединений вне указанного диапазона, однако установленные показатели прецизионности в этом случае не применимы.
2 Допускается также применять настоящий стандарт для определения содержания конкретных индивидуальных хлорорганических соединений, а также их суммарного содержания в нефтепродуктах, стабильном газовом конденсате и его смеси с нефтью, однако установленные показатели прецизионности в этом случае могут быть не применимы.
1.2 По настоящему стандарту определяют следующие индивидуальные хлорорганические соединения:
- тетрахлорметан;
- трихлорметан;
- тетрахлорэтилен;
- дихлорметан;
- 1,2-дихлорэтан;
- трихлорэтилен;
- пентахлорэтан;
- гексахлорэтан;
- 1,1,1,2-тетрахлорэтан;
- 1,1,2,2-тетрахлорэтан.
Примечание - Перечень определяемых индивидуальных хлорорганических соединений может быть расширен по отношению к установленным в настоящем стандарте.
1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 9991 Гексахлорэтан технический. Технические условия
ГОСТ 20288 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
Сущность метода заключается в равновесной парофазной экстракции образца нефти с последующим определением содержания индивидуальных хлорорганических соединений капиллярной газовой хроматографией и дальнейшей автоматизированной обработкой полученной информации.
К мешающим факторам при проведении испытания относят наличие в пробе серосодержащих соединений, пики которых не разделяются с пиками определяемых конкретных индивидуальных хлорорганических соединений, а также загрязнения системы ввода образца и потока газа-носителя, приводящие к появлению на хроматограмме ложных пиков.
Примечание - Дополнительная информация о мешающих факторах и способах их устранения приведена в инструкции изготовителя анализатора.
5.1 Чистота реактивов
Если не указано иное, то используют реактивы квалификации х.ч. или выше.
Примечания
1 Допускается использовать реактивы квалификации, отличной от указанной, при условии, что они не снижают точность определения.
2 Допускается использовать стандартные образцы содержания индивидуальных хлорорганических соединений в нефти в пересчете на органически связанный хлор.
5.2 Азот газообразный особой чистоты по
ГОСТ 9293.
5.4 Тетрахлорметан по
ГОСТ 20288, массовая доля основного вещества не менее 99,8%.
5.5 Трихлорметан стабилизированный 0,2% масс. этанола для УФ-спектроскопии, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.
5.6 Тетрахлорэтилен (стабилизированный 0,0005% масс. тимола), массовая доля основного вещества не менее 99,5%.
5.7 Дихлорметан, массовая доля основного вещества не менее 99,8%.
5.8 1,2-Дихлорэтан, массовая доля основного вещества не менее 99,8%.
5.9 Трихлорэтилен (стабилизированный 0,001% фенола), массовая доля основного вещества не менее 99,9%.
5.10 Пентахлорэтан, массовая доля основного вещества не менее 95%.
5.11 Гексахлорэтан по ГОСТ 9991, массовая доля основного вещества не менее 99%.
5.12 1,1,1,2-Тетрахлорэтан, массовая доля основного вещества не менее 99%.
5.13 1,1,2,2-Тетрахлорэтан для хроматографии, массовая доля основного вещества не менее 99,8%.
5.14 Изооктан, не содержащий хлор, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.
6.1 Анализатор хлорорганических соединений в нефти поточный (с возможностью проведения испытания в режиме ручной загрузки образца), обеспечивающий определение индивидуальных хлорорганических соединений в диапазоне от 0,1 до 5,0 млн-1 (ppm, мкг/г) с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности в диапазоне измерений +/- 0,35 X, где X - массовая доля органически связанного хлора, млн-1 (ppm, мкг/г). Анализатор, как правило, состоит из аналитического блока и блока подготовки пробы.
6.1.1 Аналитический блок включает в себя отсек электроники взрывозащищенного исполнения; взрывозащищенные нагреватели; отсек детекторов, в состав которого входят один или два электронно-захватных детектора; отсеки термостатов, содержащие автоматические переключающие краны и краны-дозаторы, изготовленные из коррозионностойкого материала; термостат колонок, обеспечивающий программируемое регулирование скорости нагрева и поддержание заданной температуры во всем диапазоне рабочих температур; электронные средства поддержания скорости и давления потоков газов; капиллярные колонки, обеспечивающие удовлетворительное разделение компонентов анализируемого образца.
Примечание - При эксплуатации анализатора соблюдают соответствующие меры по обеспечению безопасности при работе с радиоизотопными приборами.
6.1.2 Элементы блока подготовки пробы (основные) - парофазное пробоотборное устройство, механический регулятор давления и система трубопроводов.
6.1.3 Программное обеспечение, выполняющее функции управления анализатором и обработки хроматографических данных.
6.2 Анализатор плотности поточный с диапазоном измерений от 630 до 1010 кг/м3 и пределами допускаемой абсолютной погрешности измерений +/- 1,0 кг/м3.
Примечание - Допускается использовать поточный плотномер, входящий в состав измерительных систем.
6.3 Весы специального (I) класса точности по
ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления, не превышающей 0,001 г.
6.4 Дозатор пипеточный одноканальный с диапазоном объемов дозирования от 2 до 20 мм3; пределы систематической составляющей основной относительной погрешности от +/- 8% до +/- 2%.
6.5 Воронка стеклянная лабораторная по
ГОСТ 25336.
6.6 Цилиндры 1-25-1, 2-250-1, 2-500-1 по
ГОСТ 1770.
6.8 Пипетки 2-1-2-1; 2-1-2-2; 2-1-2-5 по
ГОСТ 29227.
6.9 Холодильник или термостат, обеспечивающий хранение проб при температуре (4 +/- 2) °C.
7.1 При проведении испытания в режиме ручной загрузки образца отбор проб - по
ГОСТ 2517 или
ГОСТ 31873.
7.2 При проведении испытания в режиме автоматического отбора пробы на потоке отбор проб - в соответствии с инструкцией изготовителя анализатора и
ГОСТ 2517.
8 Подготовка к проведению испытания
8.1 Подготовку анализатора проводят в соответствии с инструкцией изготовителя.
8.2 Градуировка
8.2.1 Градуировку проводят в соответствии с инструкцией изготовителя анализатора.
8.2.2 Готовят градуировочные растворы в соответствии с
приложением А.
Примечание
1 Хранят приготовленные градуировочные растворы в холодильнике при температуре от 2 °C до 6 °C отдельно от чистых хлорорганических соединений (в разных холодильниках).
2 Допускается использовать в качестве градуировочных растворов стандартные образцы содержания индивидуальных хлорорганических соединений в нефти в пересчете на органически связанный хлор.
8.2.3 Градуируют анализатор в диапазоне измерения методом абсолютной градуировки в соответствии с инструкцией изготовителя. Каждый градуировочный раствор анализируют не менее двух раз. Строят с использованием программного обеспечения анализатора градуировочные графики для каждого определяемого хлорорганического соединения.
8.2.4 Проводят градуировку не реже одного раза в 12 мес не менее чем по трем градуировочным растворам.
8.2.5 Контроль стабильности градуировки проводят в соответствии с
разделом 9 для режима ручной загрузки образца не реже одного раза в 3 мес по контрольным растворам, приготовленным в соответствии с
приложением Б.
Примечание - Допускается для контроля стабильности градуировки использовать стандартные образцы содержания индивидуальных хлорорганических соединений в нефти в пересчете на органически связанный хлор.
Содержание определяемых компонентов в контрольном растворе должно находиться в диапазоне измерений. Полученные результаты сравнивают с расчетным значением суммарной концентрации хлорорганических соединений в используемом контрольном растворе. Если результат определения суммарной концентрации хлорорганических соединений в контрольном растворе
Cсум, мг/дм
3, удовлетворяет
уравнению (1), то градуировочную характеристику считают стабильной.

, (1)
где Qсум - расчетная суммарная массовая концентрация хлорорганических соединений в контрольном растворе, мг/дм3;

- относительная стандартная неопределенность установления градуировочной характеристики, %.
Примечание - Относительная стандартная неопределенность установления градуировочной характеристики для анализируемых хлорорганических соединений не должна превышать +/- 20%.
9.1 Проводят определение с учетом инструкции изготовителя конкретного анализатора.
9.2 Перед проведением испытания выполняют осмотр анализатора, проверяют целостность основных узлов и газовых линий.
9.3 Выбирают режим работы анализатора: автоматическая/ручная загрузка образца.
9.4 Анализатор эксплуатируют в соответствии с рекомендуемыми настройками изготовителя. Пример типовых параметров работы анализатора приведен в
таблице 1. Настройка анализатора, проверка стабильности сигналов, установка температурного режима парофазного пробоотборника, контроль метрологических характеристик - в соответствии с инструкцией изготовителя.
Таблица 1
Пример типовых параметров работы анализатора
Параметр | Значение |
Температура термостата колонок, °C | От 70 до 110 |
Температура термостата кранов-дозаторов, °C | От 110 до 130 |
Аналитический канал 1 | |
Температура электронозахватных детекторов, °C | 300 |
Давление азота перед колонкой, кПа | 166,7 |
Расход азота в линии сброса образца, см3/мин | От 10 до 120 |
Расход газа в линии поддува электронозахватных детекторов, см3/мин | 30 |
Аналитический канал 2 | |
Температура электронозахватных детекторов, °C | 300 |
Давление азота перед колонкой, кПа | 166,7 |
Расход азота в линии сброса пробы, см3/мин | От 0 до 30 |
Расход газа в линии поддува электронозахватных детекторов, см3/мин | 30 |
Температура переходной линии, °C | 110 |
Избыточное давление паровой части пробы, кПа | 294 |
Температура парофазного пробоотборника, °C | От 50 до 130 |
Время термостатирования пробы, мин | 40 |
9.5 При определении в режиме ручной загрузки образца отбирают в цилиндр 250 см3 испытуемого образца. Затем с использованием стеклянной воронки загружают образец в парофазный пробоотборник. Закрывают горловину пробоотборника, ставят отметку в системе анализатора о завершении ручного наполнения. Далее анализатор в автоматическом режиме проводит термостатирование образца с дальнейшим определением. Аналогично проводят второе определение. Перед вторым определением в режиме ручной загрузки образца проводят очистку парофазного пробоотборника.
9.6 Результаты определения, при необходимости, передаются в автоматизированную систему управления технологическим процессом.
10 Обработка результатов испытания
10.1 Расчет массовой концентрации каждого анализируемого хлорорганического соединения, а также суммарной массовой концентрации хлорорганических соединений проводится в автоматизированном режиме с использованием программного обеспечения анализатора следующим образом.
10.1.1 Вычисляют массовую концентрацию каждого определяемого хлорорганического соединения Ci, мг/дм3, в испытуемом образце по формуле
Ci = kiSi, (2)
где ki - градуировочный коэффициент для i-го определяемого хлорорганического соединения, мг/(дм3·мВ·мин);
Si - площадь или другой параметр пика i-го определяемого хлорорганического соединения, мВ·мин.
10.1.2 Вычисляют суммарную массовую концентрацию Cсум, мг/дм3, определяемых хлорорганических соединений по формуле

. (3)
10.1.3 Вычисляют массовую долю каждого определяемого хлорорганического соединения Xi, млн-1 (ppm, мкг/г), по формуле

, (4)
где

- плотность анализируемого образца нефти, г/см
3.
Примечание - Значение плотности, необходимое для расчета массовой доли хлорорганических соединений, принимают при поточных измерениях равным значению, полученному поточным анализатором плотности при температуре испытания; в режиме ручной загрузки образца - равным значению плотности, полученной лабораторными методами в аналогичных условиях.
10.1.4 Вычисляют массовую долю каждого определяемого хлорорганического соединения в пересчете на органически связанный хлор Xi,Cl, млн-1 (ppm, мкг/г), по формуле
Xi,Cl = XiWi, (5)
где
Wi - массовая доля хлора, содержащегося в одной молекуле
i-го хлорорганического соединения в соответствии с
таблицей 2, г/г.
Таблица 2
Массовая доля хлора, содержащегося в одной молекуле
определяемых хлорорганических соединений
Наименование хлорорганического соединения | Формула | Wi, г/г |
Тетрахлорметан | CCl4 | 0,922 |
Трихлорэтилен | C2HCl3 | 0,810 |
Трихлорметан | CHCl3 | 0,891 |
Тетрахлорэтилен | C2Cl4 | 0,855 |
1,2-Дихлорэтан | C2H4Cl2 | 0,717 |
Дихлорметан | CH2Cl2 | 0,835 |
1,1,1,2-Тетрахлорэтан | C2H2Cl4 | 0,845 |
1,1,2,2-Тетрахлорэтан | C2H2Cl4 | 0,845 |
Пентахлорэтан | C2HCl5 | 0,877 |
Гексахлорэтан | C2Cl6 | 0,899 |
Примечание - Для хлорорганических соединений, не включенных в таблицу, массовую долю хлора, содержащегося в одной молекуле, можно определить, исходя из количества атомов в составе молекулы вещества. |
10.2 При испытании в режиме автоматического отбора пробы на потоке за результат испытания принимают значение единичного определения массовой доли каждого определяемого хлорорганического соединения в пересчете на органически связанный хлор, переданное в автоматизированную систему управления технологическим процессом.
10.3 При испытании в режиме ручной загрузки образца за результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух определений массовой доли каждого определяемого хлорорганического соединения в пересчете на органически связанный хлор, округленное до первого десятичного знака.
10.4 Вычисляют суммарную массовую долю хлорорганических соединений в пересчете на органически связанный хлор Xсум,Cl, млн-1 (ppm, мкг/г), в испытуемом образце по формуле

. (6)
11.1 Приведенные в разделе показатели прецизионности получены по результатам проведения комплекса испытаний образцов нефти. В настоящее время продолжается апробация метода, в т.ч. с целью корректировки показателей прецизионности с учетом результатов исследований.
11.2 Повторяемость
Относительное расхождение между результатами двух определений массовой доли каждого определяемого хлорорганического соединения в пересчете на органически связанный хлор, полученными на идентичном испытуемом материале одним оператором с использованием одного и того же оборудования при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значение
rотн, приведенное в
таблице 3, только в одном случае из 20.
Таблица 3
В процентах
Наименование хлорорганического соединения | rотн | Rотн |
Тетрахлорметан | 17 | 39 |
Трихлорметан | 28 | 34 |
Тетрахлорэтилен | 17 | 28 |
Дихлорметан | 17 | 28 |
1,2-Дихлорэтан | 28 | 39 |
Трихлорэтилен | 17 | 28 |
Пентахлорэтан | 20 | 28 |
Гексахлорэтан | 20 | 28 |
1,1,1,2-Тетрахлорэтан | 28 | 34 |
1,1,2,2-Тетрахлорэтан | 28 | 34 |
11.3 Воспроизводимость
Относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными разными операторами, на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значение
Rотн, приведенное в
таблице 3, только в одном случае из 20.
11.4 Приведенные в разделе показатели прецизионности применимы только при испытании в режиме ручной загрузки образца.
(обязательное)
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В НЕФТИ
А.1 Общие положения
Градуировочные концентрированные растворы хлорорганических соединений в нефти готовят разбавлением нефтью базовых растворов хлорорганических соединений в изооктане.
А.2 Аппаратура, реактивы и материалы
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Здесь и далее в официальном тексте документа, видимо, допущены опечатки: имеются в виду разд. 5 и 6, а не 4 и 5 соответственно. | |
Используют аппаратуру, реактивы и материалы, указанные в
разделах 4 и
5.
А.3 Подготовка лабораторной посуды
А.3.1 Новую посуду моют горячей водой, затем тщательно, не менее пяти раз, ополаскивают дистиллированной водой.
А.3.2 Использованную ранее посуду моют горячей водой, затем ополаскивают дистиллированной водой, промывают последовательно толуолом и ацетоном, не содержащими хлор, сушат стеклянные детали потоком сухого азота или другого инертного газа.
А.4 Проверка нефти для приготовления градуировочных растворов
Нефть, отобранную для приготовления градуировочных растворов, проверяют на отсутствие анализируемых хлорорганических соединений с помощью анализатора, используя режим ручной загрузки пробы с использованием стандартных образцов содержания индивидуальных хлорорганических соединений в нефти в пересчете на органически связанный хлор. Наличие более 0,1 млн-1 (ppm, мкг/г) каждого хлорорганического соединения в исходной пробе нефти не допускается. В случае обнаружения указанного количества анализируемых хлорорганических соединений в отобранной нефти, отбирают заново пробу нефти и проверяют. При обнаружении указанного количества анализируемых хлорорганических соединений в повторно отобранной пробе нефти эту нефть не используют для приготовления градуировочных растворов.
А.5 Приготовление базовых растворов хлорорганических соединений в изооктане
А.5.1 Готовят базовые растворы хлорорганических соединений в изооктане в соответствии с
таблицей А.1.
Таблица А.1
Примерные концентрации хлорорганических соединений
в изооктане для базовых растворов
Наименование хлорорганического соединения | Масса навески чистого хлорорганического соединения, мг | Объем чистого хлорорганического соединения, мм3 | Концентрация хлорорганического соединения, мг/дм3 |
Тетрахлорметан | 25 | 16 | 1000 |
Трихлорметан | 25 | 17 | 1000 |
Тетрахлорэтилен | 25 | 16 | 1000 |
Трихлорэтилен | 25 | 17 | 1000 |
1,1,1,2-Тетрахлорэтан | 25 | 16 | 1000 |
1,1,2,2-Тетрахлорэтан | 25 | 16 | 1000 |
Пентахлорэтан | 25 | 15 | 1000 |
Гексахлорэтан | 5 см3 (из раствора с концентрацией 5 мг/см3) | 1000 |
1,2-Дихлорэтан | 25 | 20 | 1000 |
Дихлорметан | 25 | 19 | 1000 |
Суммарная концентрация хлорорганических соединений | - | - | 10 000 |
А.5.2 Взвешивают колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см3. Помещают навеску сухого гексахлорэтана массой 125 мг. При помощи цилиндра добавляют в колбу 15 см3 изооктана.
Закрывают герметично колбу с раствором, тщательно перемешивают до полного растворения гексахлорэтана в изооктане. Доводят объем раствора до метки изооктаном.
Вычисляют концентрацию гексахлорэтана Cгексахлорэтан в изооктане, мг/см3, в растворе по формуле

, (А.1)
где mнавески гексахлорэтана - масса сухого гексахлорэтана, взятого для приготовления раствора, мг;
Vк - вместимость колбы, см3.
А.5.3 Взвешивают колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см3. Помещают в колбу при помощи цилиндра 15 см3 изооктана. Регистрируют массу колбы с растворителем.
Добавляют градуированной пипеткой 5 см3 раствора гексахлорэтана в изооктане, регистрируют массу колбы. С помощью дозатора добавляют 16 мм3 тетрахлорэтилена, 16 мм3 тетрахлорметана, 17 мм3 трихлорметана, 17 мм3 трихлорэтилена, 16 мм3 1,1,1,2-тетрахлорэтана, 16 мм3 1,1,2,2-тетрахлорэтана, 15 мм3 пентахлорэтана, 20 мм3 1,2-дихлорэтана, 19 мм3 дихлорметана, регистрируя массу колбы после добавления каждого вещества. Доводят объем раствора до метки изооктаном.
Закрывают герметично колбу с раствором, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2 ч.
Вычисляют массовую концентрацию каждого индивидуального i-го хлорорганического соединения в базовом растворе, кроме гексахлорэтана, Ci,бр, мг/дм3, по формуле

, (А.2)
где mi,бр - масса i-го хлорорганического соединения, взятого для приготовления базового раствора, мг;
Vк - вместимость колбы, см3;
1000 - коэффициент пересчета вместимости колбы из см3 в дм3.
Вычисляют массовую концентрацию гексахлорэтана в базовом растворе CГХЭ,бр, мг/дм3, по формуле

, (А.3)
где CГХЭ1 - массовая концентрация гексахлорэтана в растворе гексахлорэтана в изооктане, мг/см3;
VГХЭ1 - объем раствора гексахлорэтана в изооктане, см3;
Vк - вместимость колбы, см3;
1000 - коэффициент пересчета вместимости колбы из см3 в дм3.
Суммарное содержание хлорорганических соединений в базовых растворах - сумма концентраций индивидуальных хлорорганических соединений должно быть 10 000 мг/дм3.
А.6 Приготовление градуировочных растворов хлорорганических соединений в нефти
Готовят градуировочные растворы хлорорганических соединений в нефти разбавлением базовых растворов. В колбы с притертой пробкой вместимостью 1000 см
3 каждая вносят по 500 см
3 нефти мерным цилиндром вместимостью 500 см
3. В каждую колбу с помощью пипеток добавляют объем базового раствора в соответствии с
таблицей А.2.
Таблица А.2
Приготовление градуировочных растворов хлорорганических
соединений в нефти
Наименование | Градуировочный раствор |
Объем базового раствора, см3 | 0,1 | 2,0 | 5,0 |
Суммарное содержание хлорорганических соединений, мг/дм3 | 1,0 | 20 | 50 |
После добавления аликвоты базового раствора доводят объем раствора в колбе до метки нефтью, энергично встряхивают и выдерживают в течение 24 ч для гомогенизации, периодически перемешивая вручную.
Вычисляют концентрацию каждого хлорорганического соединения в градуировочном растворе Ci,гр, мг/дм3, по формуле

, (А.4)
где Ci,бр - массовая концентрация i-го хлорорганического соединения в базовом растворе, мг/дм3;
V - объем базового раствора, взятого для приготовления градуировочного раствора, см3;
Vк - вместимость колбы, см3.
Приготовленные градуировочные растворы хранят в герметично закрытых темных бутылях или колбах в холодильнике отдельно от чистых хлорорганических соединений.
Неопределенность приготовления градуировочных растворов не должна превышать +/- 20% по каждому отдельному хлорорганическому соединению, а также по общей концентрации всех исследуемых соединений в градуировочных растворов.
А.7 Срок годности при хранении в холодильнике приготовленных базовых растворов не более 3 мес, градуировочных растворов - не более семи дней.
(обязательное)
ПРИГОТОВЛЕНИЕ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ
ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В НЕФТИ
Б.1 Общие положения
Контрольные концентрированные растворы хлорорганических соединений в нефти готовят разбавлением нефтью базовых растворов хлорорганических соединений в изооктане.
Б.2 Аппаратура, реактивы и материалы
Используют аппаратуру, реактивы и материалы, указанные в
разделах 4 и
5.
Б.3 Подготовка лабораторной посуды
Подготовка лабораторной посуды - по
А.3.
Б.4 Проверка нефти для приготовления контрольных растворов
Нефть, отобранную для приготовления контрольных растворов, проверяют на отсутствие анализируемых хлорорганических соединений с помощью анализатора, используя режим ручной загрузки пробы и стандартные образцы содержания индивидуальных хлорорганических соединений в нефти в пересчете на органически связанный хлор. Наличие более 0,05 млн-1 (ppm, мкг/г) каждого хлорорганического соединения в исходной пробе нефти не допускается. В случае обнаружения указанного количества анализируемых хлорорганических соединений в отобранной нефти, отбирают заново пробу нефти и проверяют. При обнаружении указанного количества анализируемых хлорорганических соединений в повторно отобранной пробе нефти эту нефть не используют для приготовления контрольных растворов.
Б.5 Приготовление базовых растворов хлорорганических соединений в изооктане
Б.5.1 Готовят базовые растворы хлорорганических соединений в изооктане в соответствии с
таблицей Б.1.
Таблица Б.1
Примерные концентрации хлорорганических соединений
в изооктане для базовых растворов
Наименование хлорорганического соединения | Масса навески чистого хлорорганического соединения, мг | Объем чистого хлорорганического соединения, мм3 | Концентрация хлорорганического соединения, мг/дм3 |
Тетрахлорметан | 25 | 16 | 1000 |
Трихлорметан | 25 | 17 | 1000 |
Тетрахлорэтилен | 25 | 16 | 1000 |
Трихлорэтилен | 25 | 17 | 1000 |
1,2-дихлорэтан | 25 | 20 | 1000 |
Дихлорметан | 25 | 19 | 1000 |
Суммарная концентрация хлорорганических соединений | - | - | 6000 |
Б.5.2 Взвешивают колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см3. Добавляют с помощью цилиндра 15 см3 изооктана. Регистрируют массу колбы с растворителем. Используя дозатор, добавляют 16 мм3 тетрахлорэтилена, 16 мм3 тетрахлорметана, 17 мм3 трихлорметана, 17 мм3 трихлорэтилена, 19 мм3 дихлорметана и 20 мм3 1,2-дихлорэтана. Регистрируют массу колбы после каждого добавления вещества. Доводят объем раствора до метки изооктаном.
Закрывают герметично колбу с раствором, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2 ч.
Вычисляют массовую концентрацию каждого индивидуального i-го хлорорганического соединения в базовом растворе Ci,бр, мг/дм3, по формуле

, (Б.1)
где mi,бр - масса i-го хлорорганического соединения, взятого для приготовления базового раствора, мг;
Vк - вместимость колбы, см3;
1000 - коэффициент пересчета вместимости колбы из см3 в дм3.
Суммарное содержание хлорорганических соединений в базовых растворах - сумма концентраций индивидуальных хлорорганических соединений должно быть 6 000 мг/дм3.
Б.6 Приготовление контрольных растворов хлорорганических соединений в нефти
Готовят контрольные растворы хлорорганических соединений в нефти разбавлением базовых растворов. В колбы с притертой пробкой вместимостью 1000 см
3 каждая вносят по 500 см
3 нефти мерным цилиндром вместимостью 500 см
3. В каждую колбу с помощью градуированных пипеток добавляют объем базового раствора в соответствии с
таблицей Б.2.
Таблица Б.2
Приготовление контрольных растворов хлорорганических
соединений в нефти
Наименование | Контрольный раствор |
Объем базового раствора, см3 | 0,1 | 2,0 | 5,0 |
Суммарное содержание хлорорганических соединений, мг/дм3 | 0,6 | 12 | 30 |
После добавления аликвоты базового раствора доводят объем раствора в колбе до метки нефтью, энергично встряхивают и выдерживают в течение 24 ч для гомогенизации, периодически перемешивая вручную.
Вычисляют массовую концентрацию каждого индивидуального i-го хлорорганического соединения в контрольном растворе Ci,кр, мг/дм3, по формуле
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Формула дана в соответствии с официальным текстом документа. | |

, (Б.2)
где Ci,бр - массовая концентрация i-го хлорорганического соединения в базовом растворе, мг/дм3;
V - объем базового раствора, взятого для приготовления контрольного раствора, см3;
Vк - вместимость колбы, см3.
Приготовленные контрольные растворы хранят в герметично закрытых темных бутылях или колбах в холодильнике отдельно от чистых хлорорганических соединений.
Неопределенность приготовления контрольных растворов не должна превышать +/- 20% по каждому отдельному хлорорганическому соединению, а также по общей концентрации всех исследуемых соединений в контрольных растворах.
Б.7 Срок годности при хранении в холодильнике приготовленных базовых растворов не более 3 мес, контрольных растворов - не более семи дней.
УДК 665.61:543.635.9:543.216.131:006.354 | |
Ключевые слова: нефть, определение содержания хлорорганических соединений поточным анализатором |