1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Композит" (АО "Композит") в составе рабочей группы: А.Н. Тимофеев, А.Э. Дворецкий, Р.В. Насыбулин, Е.А. Богачев, И.А. Тимофеев, В.С. Волков, В.А. Волкова, А.В. Шакин, Ю.Н. Затуранов

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 321 "Ракетно-космическая техника"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 февраля 2021 г. N 13-пнст

Настоящий стандарт устанавливает метод определения кажущейся плотности и открытой пористости углерод-углеродных и керамоматричных композитов (далее - образец).

Настоящий метод определения кажущейся плотности и открытой пористости может быть использован для других типов материалов, если это установлено в нормативных документах или технической документации.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 166 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 427 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 4643 Отходы потребления текстильные хлопчатобумажные сортированные. Технические условия

ГОСТ 4644 Отходы производства текстильные, хлопчатобумажные, сортированные. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17299 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ Р 8.568 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р 58516 Кисти и щетки малярные. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

Определение кажущейся плотности и открытой пористости проводят методом гидростатического взвешивания образца для испытаний в заданной жидкости.

Кажущуюся плотность и открытую пористость определяют на основе значений массы образца до, во время и после погружения в жидкость для испытаний с использованием оснастки для гидростатического взвешивания и значений плотности жидкости.

Жидкость для испытаний, которая смачивает, но не растворяет образец для испытаний при температуре испытаний.

Жидкость для промывки.

Ветошь хлопчатобумажная по ГОСТ 4643 или ГОСТ 4644.

5.1 Необходимая аппаратура:

- стол рабочий или лабораторный;

- шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева не менее 110 °C;

- шкаф вытяжной (при работе со спиртом);

- весы, обеспечивающие точность измерений не менее 0,0001 кг;

- кисточка по ГОСТ Р 58516 или аналогичная;

- термометр по ГОСТ 28498 или аналогичный;

- оснастка для гидростатического взвешивания. Требования к оснастке приведены в приложении А;

- инструмент универсальный измерительный (штангенциркуль по ГОСТ 166 или линейка по ГОСТ 427);

- эксикатор по ГОСТ 25336 или аналогичный с возможностью размещения в нем образца для испытаний;

- секундомер марки "Агат" по [1] или аналогичный.

5.2 Применяемые в настоящем методе средства измерений и контроля должны быть поверены в установленном порядке, а испытательное оборудование аттестовано по ГОСТ Р 8.568.

6.1 Порядок отбора образцов и их количество по определению кажущейся плотности и открытой пористости должен быть указан в нормативном документе или технической документации на поставку.

Образец должен быть размером не менее 0,015 x 0,015 x 0,015 м и (или) массой не менее 0,003 кг.

7.1.1 Определяют массу сухого образца m_о после его сушки при температуре не менее 110 °C до постоянной массы в течение не менее 1800 с (30 мин), при этом:

- перед каждым взвешиванием образец охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе;

- массу образца считают постоянной, если разница между результатами двух последовательных взвешиваний не более 0,5% массы сухого образца.

7.1.2 Определяют и контролируют массу проволоки m_пр, используя весы, чтобы она была не менее чем в 100 раз меньше массы сухого образца m_о.

7.1.3 Надежно закрепляют проволоку на образце.

7.2.1 Устанавливают весы с чашкой, рамку подвеса с проволокой, емкость для жидкости и жидкость для испытаний в соответствии с требованиями приложения А и опускают образец с проволокой в емкость для жидкости оснастки.

7.2.2 Наполняют емкость для жидкости оснастки жидкостью для испытаний так, чтобы образец был полностью погружен в нее и не касался ее дна и стенок.

Высота столба жидкости для испытаний над образцом должна быть выше на 0,05 м.

7.2.3 Удаляют пузырьки воздуха с поверхности образца, используя кисточку, или встряхивают его.

7.2.4 Выдерживают образец, закрепленный в оснастке с проволокой, в жидкости для испытаний в течение времени, необходимого для заполнения открытых пор.

Временем выдержки, необходимым для заполнения открытых пор, является время, в котором разница между результатами двух последовательных взвешиваний, производимых не ранее чем через 900 с (15 мин), - не более 0,5% массы сухого образца.

7.2.5 Определяют температуру и плотность жидкости в соответствии с требованиями нормативного документа.

7.2.6 Определяют массу насыщенного жидкостью для испытаний образца в емкости m_н.ж, используя весы, в соответствии с рисунком А.1 приложения А.

7.2.7 Извлекают образец из жидкости и быстро снимают влажной (смоченной и отжатой) ветошью или кисточкой избыток жидкости для испытаний с его поверхности, не встряхивая его.

7.2.8 Определяют массу насыщенного жидкостью для испытаний образца на воздухе m_н.в, используя весы.

7.2.9 Рассчитывают кажущуюся плотность и открытую пористость образца.

Кажущуюся плотность образца , кг/м³, вычисляют по формуле

где m_о - масса сухого образца, кг;

m_н.в - масса насыщенного жидкостью для испытаний образца на воздухе, кг;

m_н.ж - масса насыщенного жидкостью для испытаний образца в емкости, кг;

- плотность жидкости при температуре испытаний, кг/м³.

Кажущуюся плотность образца указывают с точностью до второго знака после запятой.

Открытую пористость образца П_о, %, вычисляют по формуле

где m_н.в - масса насыщенного жидкостью для испытаний образца на воздухе, кг;

m_о - масса сухого образца, кг;

m_н.ж - масса насыщенного жидкостью для испытаний образца в емкости, кг.

Открытую пористость образца указывают с точностью до целого числа.

Погрешность методики: при доверительной вероятности 0,95 погрешность определения кажущейся плотности - 2%, открытой пористости - 2%.

7.3 Повторяют определение кажущейся плотности и открытой пористости до достижения требуемых значений пределов повторяемости и воспроизводимости.

7.4 Промывают образец в жидкости для промывки, если иное не указано в нормативных документах или технической документации на используемый образец.

7.5 Высушивают образец при температуре от 110 °C до 120 °C в течение не менее 1800 с (30 мин).

Расхождение между значениями последовательных определений, выполненных в короткий промежуток времени одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании, на одном и том же образце, не должно превышать значений предела повторяемости r = 25 кг/м³.

Расхождение между средними значениями от последовательных определений, полученных в двух разных испытательных центрах, использовавших данный метод, на одном и том же образце, не должно превышать значения предела воспроизводимости R = 45 кг/м³.

Расхождение между значениями последовательных определений, выполненных в короткий интервал времени одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании, на одном и том же образце, не должно превышать значение предела повторяемости r = 1%.

Расхождение между средними значениями последовательных определений, полученных в двух разных испытательных центрах, использовавших данный метод на одном и том же образце, не должно превышать значения предела воспроизводимости R = 2%.

9.1 Эксплуатация электроустановок и электроприборов должна осуществляться в соответствии с нормативными документами.

9.2 Помещение для проведения испытания должно быть оборудовано вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021.

9.3 При проведении испытания необходимо выполнять требования безопасности в соответствии с нормативными документами на используемую жидкость для испытаний или промывки.

Рекомендованная форма оформления результатов определения кажущейся плотности и открытой пористости представлена в приложении Б.

А.1 Комплектация оснастки для гидростатического взвешивания:

- весы с чашкой;

- рамка подвеса с проволокой;

- емкость для испытаний;

- жидкость для испытаний.

А.2.1 Проволока должна быть стойкой к используемой жидкости для испытаний, иметь массу не менее чем в 100 раз меньше массы образца, обеспечивать возможность жесткого закрепления и иметь возможность крепления к остальным частями оснастки в соответствии с рисунком А.1. Допускается использовать нити вместо проволоки.

А.2.2 Емкость для жидкости должна быть стойкой к используемой жидкости для испытаний и обеспечивать размещение в ней образца так, чтобы он был полностью погружен в жидкость для испытаний и не касался дна и стенок емкости, а высота столба жидкости для испытаний над образцом была выше на 0,05 м.

А.2.3 Рамка подвеса должна быть стойкой к используемой жидкости для испытаний.

Б.1 Для определения кажущейся плотности и открытой пористости представлен (образец для испытаний): ____________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

__________________________________________________________________

Б.2 Плотность и температура жидкости для испытаний: _________________

__________________________________________________________________

Б.3 Результаты определения

Б.4 Полученные результаты:

- кажущаяся плотность образца ______________

- открытая пористость образца П_о = ______________

Б.5 Примечание: __________________________________________________

[1] ТУ 25-1894.003-90 Секундомеры механические