"РД 34.37.305.15-97. Качественное определение присутствия каптакса" (утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

Главная // Актуальные документы // Методика

СПРАВКА

Источник публикации

М.: СПО ОРГРЭС, 1998

Сборник методик химических анализов промывочных растворов при химических очистках теплоэнергетического оборудования. РД 34.37.305-97 (1 - 16). СО 34.37.305-97 (1 - 16)

Примечание к документу

Документ введен в действие с 1 марта 1998 года.

Взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования".

Название документа

"РД 34.37.305.15-97. Качественное определение присутствия каптакса"

(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

"РД 34.37.305.15-97. Качественное определение присутствия каптакса"
(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

Содержание

1. Сведения об объекте контроля

2. Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, растворы и реактивы

3. Методы определения

Утвержден

РАО "ЕЭС России"

21 января 1997 года

КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИСУТСТВИЯ КАПТАКСА

РД 34.37.305.15-97

Срок действия установлен

с 1 марта 1998 года

Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".

Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

Методика регламентирует порядок определения присутствия каптакса при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных данных о присутствии каптакса при химических очистках.

Результаты определения каптакса используют для контроля за его присутствием или отсутствием в промывочных растворах при химических очистках.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля могут служить промывочные растворы комплексонов, а также серной кислоты, ингибированные каптаксом.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА,

ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении присутствия или отсутствия каптакса следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.

Таблица 1

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

┌──────────────────┬───────┬──────────────┬────────────────┬──────────────┐

│ Наименование │ Тип │ Диапазон │Метрологические │ НТД │

│ │ │ измерений │ характеристики │ │

├──────────────────┼───────┼──────────────┼────────────────┼──────────────┤

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001

N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.

│Весы лабораторные │ВЛР-200│0 - 200 г │Цена деления │ГОСТ 24104-88 │

│аналитические │ │ │0,00001 г │ │

└──────────────────┴───────┴──────────────┴────────────────┴──────────────┘

Таблица 2

ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

┌────────────────────────────────────────────────────┬──────┬─────────────┐

│ Наименование │ Тип │ НТД │

├────────────────────────────────────────────────────┼──────┼─────────────┤

│1. Колба коническая вместимостью 250 куб. см │- │- │

│2. Пробирка │- │- │

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет

номер ГОСТ 1770-74, а не ГОСТ 1770-84.

│3. Цилиндр измерительный вместимостью 50 куб. см │- │ГОСТ 1770-84 │

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет

номер ГОСТ 20292-74, а не ГОСТ 20292-84.

│4. Пипетка │2-2-10│ГОСТ 20292-84│

│5. Воронка │- │- │

│6. Фильтр бумажный (красная или белая лента) │- │- │

│7. Груша резиновая │- │- │

│8. Универсальная индикаторная бумага производства │- │ПНД 50-975-84│

│Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же │ │ │

│параметрами │ │ │

└────────────────────────────────────────────────────┴──────┴─────────────┘

Таблица 3

РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

┌─────────────────────────────────────────┬─────────────┬─────────────────┐

│ Наименование │Классификация│ НТД │

├─────────────────────────────────────────┼─────────────┼─────────────────┤

│1. Хлорид меди │ч. │ГОСТ 4164-61 │

│2. Хлорид аммония │х.ч. │ГОСТ 3773-72 │

│3. Аммиак концентрированный │х.ч. │ГОСТ 3760-79 │

│4. Уксусная кислота 20%-ной концентрации │х.ч. │ГОСТ 61-75 │

│5. Гидроксиламин гидрохлорид 20%-ный │- │- │

│раствор (20 г реактива растворяют в 100 │ │ │

│куб. м дистиллированной воды) │ │ │

│6. Нитропруссид натрия │ч. │ГОСТ 4218-48 │

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 4201-66 Постановлением Госстандарта СССР от 26.01.1979

N 246 с 1 января 1980 года введен в действие ГОСТ 4201-79.

│7. Бикарбонат натрия кристаллический │ч. │ГОСТ 4201-66 │

│8. Бромистый калий 0,1 Н концентрации │- │МРТУ 6-09-1678-64│

│(фиксанал) │ │ │

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 4197-66 Постановлением Госстандарта СССР от 21.03.1974 N 646

с 1 апреля 1974 года введен в действие ГОСТ 4197-74.

│9. Нитрит натрия кристаллический │ч. │ГОСТ 4197-66 │

│10. Вода дистиллированная │- │ГОСТ 6709-72 │

│11. Спирт этиловый ректификационный │- │ГОСТ 18300-87 │

│технический │ │ │

└─────────────────────────────────────────┴─────────────┴─────────────────┘

3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Качественное определение каптакса возможно выполнить тремя различными методами.

3.1. Определение каптакса с хлоридом меди

Качественное определение каптакса основано на том, что при обработке анализируемого раствора раствором соли меди в присутствии каптакса образуется осадок желтого цвета по реакции:

6Cu (RS)

2+ - 2 2

Cu + 2RS -> ─────────.

Приготовление раствора соли меди:

а) 1,5 г хлорида меди и 3 г хлорида аммония растворяют в 20 куб. см дистиллированной воды, добавляют 3 куб. см концентрированного аммиака и разбавляют водой до 50 куб. см;

б) 20 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды.

Растворы "а" и "б" смешивают в равных объемах. В пробирку приливают 1 куб. см анализируемого раствора (аммиачного или уксусно-кислого) и добавляют 1 куб. см раствора соли меди. В присутствии каптакса не менее 0,2 г/куб. дм в анализируемом растворе выпадает осадок желтого цвета.

3.2. Определение каптакса с нитропруссидом натрия

Качественное определение каптакса основано на реакции его с нитропруссидом натрия. При наличии в промывочном растворе каптакса не менее 0,2 г/куб. дм и избытка двууглекислого натрия возникает интенсивное зеленое окрашивание.

Приготовление реактива: 0,5 г нитропруссида натрия растворяют в 10 куб. см дистиллированной воды в измерительном цилиндре вместимостью 50 куб. см, затем прибавляют 0,5 г гидроксиламина и 1 г бикарбоната натрия. В ходе реакции происходит выделение газа. По окончании его выделения в раствор прибавляют 2 капли бромистого калия, избыток которого удаляют с помощью нагнетания воздуха из резиновой груши. Полученный раствор фильтруют через фильтр (белая лента) и разбавляют водой до 25 куб. см.

В пробирку приливают 1 куб. см анализируемого раствора и 1 куб. см реактива. Появление интенсивно зеленой окраски указывает на присутствие каптакса.

3.3. Определение каптакса с азотистой кислотой

Качественное определение каптакса основано на реакции его с азотистой кислотой в момент ее получения. Появление красного окрашивания указывает на присутствие каптакса в анализируемом растворе не менее 0,2 г/куб. дм.

В пробирку приливают 1 куб. см анализируемого раствора, 0,3 куб. см этилового спирта, несколько капель ледяной уксусной кислоты и 1 куб. см 20%-ного раствора нитрита натрия. При наличии в анализируемом растворе каптакса возникает красное окрашивание раствора.