"РД 34.37.305.12-97. Определение концентрации тиомочевины хлораминовым методом" (утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

Главная // Актуальные документы // Методика

СПРАВКА

Источник публикации

М.: СПО ОРГРЭС, 1998

Сборник методик химических анализов промывочных растворов при химических очистках теплоэнергетического оборудования. РД 34.37.305-97 (1 - 16). СО 34.37.305-97 (1 - 16)

Примечание к документу

Документ введен в действие с 1 марта 1998 года.

Взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования".

Название документа

"РД 34.37.305.12-97. Определение концентрации тиомочевины хлораминовым методом"

(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

"РД 34.37.305.12-97. Определение концентрации тиомочевины хлораминовым методом"
(утв. РАО "ЕЭС России" 21.01.1997)

Содержание

1. Сведения об объекте контроля

2. Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, растворы и реактивы

3. Метод измерений

4. Выполнение анализа

5. Нормы погрешности. Формы представления результатов определения концентрации тиомочевины

Утвержден

РАО "ЕЭС России"

21 января 1997 года

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИОМОЧЕВИНЫ ХЛОРАМИНОВЫМ МЕТОДОМ

РД 34.37.305.12-97

Срок действия установлен

с 1 марта 1998 года

Составлен Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС".

Утвержден Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97. Начальник А.П. Берсенев.

Методика регламентирует порядок определения содержания тиомочевины хлораминовым методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.

Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания тиомочевины при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.

Результаты определения содержания тиомочевины используют для контроля за процессом расхода ее в ходе химической очистки.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированной соляной кислоты.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА,

ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении содержания тиомочевины следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл. 1 - 3.

Таблица 1

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

┌──────────────────────┬───────┬──────────┬─────────────────┬─────────────┐

│ Наименование │ Тип │ Диапазон │ Метрологические │ НТД │

│ │ │измерений │ характеристики │ │

├──────────────────────┼───────┼──────────┼─────────────────┼─────────────┤

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 24104-88 Постановлением Госстандарта России от 26.10.2001

N 439-ст с 1 июля 2002 года введен в действие ГОСТ 24104-2001.

│Весы лабораторные │ВЛР-200│0 - 200 г │Цена деления │ГОСТ 24104-88│

│аналитические │ │ │0,00001 г │ │

└──────────────────────┴───────┴──────────┴─────────────────┴─────────────┘

Таблица 2

ПОСУДА И ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

┌────────────────────────────────────────────────┬──────────┬─────────────┐

│ Наименование │ Тип │ НТД │

├────────────────────────────────────────────────┼──────────┼─────────────┤

│1. Колбы мерные │2-1000-2 │ГОСТ 1770-74 │

│2. Колбы конические вместимостью 250 куб. см │- │ГОСТ 25336-82│

│3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 │- │ГОСТ 29251-91│

│куб. см │ │ │

│4. Пипетки │2-2-10 │ГОСТ 29297-91│

└────────────────────────────────────────────────┴──────────┴─────────────┘

Таблица 3

РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

┌─────────────────────────────────────────┬─────────────┬─────────────────┐

│ Наименование │Классификация│ НТД │

├─────────────────────────────────────────┼─────────────┼─────────────────┤

│1. Вода дистиллированная │- │ГОСТ 6709-72 │

│2. Хлорамин Б 0,05 Н концентрации │ч. │МРТУ 6-09-3177-66│

│(растворить 10,68 г хлорамина Б в 400 │ │ │

│куб. см теплой дистиллированной воды и │ │ │

│довести объем до 1 куб. дм) │ │ │

│3. Серная кислота 2 Н раствор │х.ч. │ТУ 6-09-2540 │

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 4232-65 Постановлением Госстандарта СССР от 22.04.1974 N 941

с 1 июля 1975 года введен в действие ГОСТ 4232-74.

│4. Йодистый калий 5%-ной концентрации │ч.д.а │ГОСТ 4232-65 │

│(растворить 50 г йодистого калия в 1 куб.│ │ │

│дм дистиллированной воды) │ │ │

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 10163-62 Постановлением Госстандарта СССР от 17.02.1976

N 420 с 1 января 1977 года введен в действие ГОСТ 10163-76.

│5. Крахмал растворимый 1%-ный раствор │- │ГОСТ 10163-62 │

│(растворить 1 г крахмала в 100 куб. см │ │ │

│дистиллированной воды и довести до │ │ │

│кипения) │ │ │

└─────────────────────────────────────────┴─────────────┴─────────────────┘

3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на титровании тиомочевины раствором хлорамина Б в серно-кислой среде в присутствии йодистого калия и крахмала. В серно-кислой среде из хлорамина Б выделяется свободная хлорноватистая кислота, которая вызывает окисление тиомочевины. При полном окислении тиомочевины хлорамином Б, когда избыточная капля хлорамина Б прореагирует с йодистым калием, в присутствии крахмала возникает устойчивое синее окрашивание, что указывает на окончание титрования.

Метод позволяет определять содержание тиомочевины в соляно-кислотных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,5 до 8,0 г/куб. дм.

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Выполнение определения.

В коническую колбу вместимостью 250 куб. см отбирают 1 - 5 куб. см исследуемого раствора (в зависимости от расчетной концентрации в контуре котла), добавляют до 100 куб. см дистиллированной воды, подкисляют раствор 1 куб. см 10 Н серной кислоты, тщательно перемешивают. Затем добавляют 1 куб. см 5%-ного раствора йодистого калия, 1 куб. см 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,05 Н раствором хлорамина Б до появления устойчивого синего окрашивания.

4.2. Концентрацию тиомочевины (г/куб. дм) рассчитывают по формуле:

a х N х Э

C = ---------, (1)

H N V

2 4

где:

а - объем хлорамина Б, пошедший на титрование, куб. см;

N - нормальность раствора хлорамина Б;

Э - грамм-эквивалент тиомочевины, равный 76,1;

V - объем анализируемой пробы, куб. см.

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ

РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИОМОЧЕВИНЫ

5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания тиомочевины в промывочных растворах.

Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

C , C , P.

l h

5.2. Результат определения содержания тиомочевины с доверительной вероятностью P = 0,9 находится по табл. 4.

Таблица 4

┌──────────────────┬──────────────────────────────────────────────────────┐

│Диапазон определя-│ Результат определения │

│емых концентраций,├──────────────────────────┬───────────────────────────┤

│г/куб. дм │Нижняя граница (наименьшее│Верхняя граница (наибольшее│

│ │ значение), г/куб. дм │ значение), г/куб. дм │

├──────────────────┼──────────────────────────┼───────────────────────────┤

│0,5 - 8,0 │C = -0,0617 + 0,994C │C = 0,1174 + 1,0128C │

│ │ l изм │ h изм │

├──────────────────┴──────────────────────────┴───────────────────────────┤

│ Примечание. C - значение концентрации тиомочевины, определенное │

│ изм │

│данным методом. │

└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

5.3. Пример определения содержания тиомочевины в промывочных растворах:

провести анализ (см. п. 4);

рассчитать содержание тиомочевины по формуле (1).

При a = 1,3 куб. см, N = 0,05, Э = 76,1, V = 5 куб. см

C = 0,988 г/куб. дм;

определить нижнюю и верхнюю границы содержания тиомочевины по табл. 4.

C = -0,0617 + 0,994 х 0,988 = 0,92;

C = 0,1174 + 1,0128 х 0,988= 1,12.

Таким образом, результат определения содержания тиомочевины находится в границах от 0,92 до 1,12 г/куб. дм.