Главная // Актуальные документы // Методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по определению вредных веществ в воздухе. Выпуск 1 - 5". М.: ЦРИА "Морфлот", 1981
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания на фотометрическое определение диметилбензиламина в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1659-77)
"Методические указания на фотометрическое определение диметилбензиламина в воздухе"
(утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1659-77)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1659-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛБЕНЗИЛАМИНА
В ВОЗДУХЕ
1. Определение основано на взаимодействии органических оснований с кислотным красителем - бромфеноловым синим с образованием окрашенного в желтый цвет соединения, легко экстрагирующегося хлороформом.
2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,4 мкг/куб. м (расчетная).
4. Определению не мешают толуилендиизоцианат, фенол, формальдегид, эпихлоргидрин, резорцин, толуилендиамин. Третичные амины жирного ряда мешают определению.
5. Предельно допустимая концентрация диметилбензиламина в воздухе 5 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Диметилбензиламин свежеперегнанный (T = 180,5 °С).
кип
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и взвешивают. Добавляют 2 - 3 капли диметилбензиламина, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки раствором 0,01 н соляной кислоты. По разности второго и первого взвешивания рассчитывают содержание диметилбензиламина в 1 мл. Раствор устойчив.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл диметилбензиламина, готовят соответствующим разбавлением 0,01 н раствором соляной кислоты стандартного раствора N 1.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 3118-67 Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.1977 N 2994 с 1 января 1979 года введен в действие ГОСТ 3118-77. | |
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н раствор.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 199-68 Постановлением Госстандарта СССР от 09.02.1978 N 415 с 1 января 1978 года введен в действие ГОСТ 199-78. | |
Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, 0,2М раствор.
Ацетатный буферный раствор (pH 4,6). Смешивают 49 мл 0,2М раствора уксуснокислого натрия с 51 мл 0,2М раствора уксусной кислоты.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. ГОСТ 5963-67 утратил силу на территории Российской Федерации с 1 января 2002 года в связи с введением в действие ГОСТ Р 51723-2001 (Постановление Госстандарта России от 23.03.2001 N 130-ст). | |
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
Бромфеноловый синий, ВТУ-МХП-53, 0,4-процентный раствор. 0,4 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл этилового спирта и доводят водой до 100 мл.
Хлороформ, ГОСТ 215-74.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Рихтера (см. рис. 10 - не приводится).
Пробирки колориметрические с притертыми пробками.
Пипетки,
ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Воронки делительные.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рихтера, содержащих по 6 мл раствора 0,01 н соляной кислоты.
Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 2,5 л воздуха.
Устойчивость отобранных проб около 4 ч.
9. Содержимое поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки отдельно. Для анализа отбирают 1 мл пробы, доводят объем пробы до 5 мл 0,01 н раствором соляной кислоты, добавляют 1 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл раствора бромфенолового синего. Содержимое пробирок перемешивают и охлаждают 5 мин. в воде со льдом. Затем добавляют хлороформ <*> и тщательно встряхивают в течение 1 мин. Через 10 - 15 мин. на делительной воронке отделяют нижний хлороформенный слой и измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 410 нм по сравнению с аналогично приготовленным контрольным раствором.
--------------------------------
<*> При изменении оптической плотности растворов на спектрофотометре для экстракции берут 4 мл хлороформа, а при работе на фотоэлектроколориметре - 5 мл.
Количественное определение диметилбензиламина проводят по калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 56.
Таблица 56
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬───────────┬────────┬─────────┬──────────────┬───────────┐
│ N │Стандартный│ Соляная│Ацетатный│Бромфениловый │Содержание │
│стандарта│ раствор │кислота,│буферный │ синий, │диметилбен-│
│ │ N 2, мл │ 0,01 н │раствор, │0,4-процентный│зиламина, │
│ │ │раствор,│ мл │ раствор, мл │мкг │
│ │ │ мл │ │ │ │
├─────────┼───────────┼────────┼─────────┼──────────────┼───────────┤
│1 │0 │5,0 │1,0 │0,5 │0 │
│2 │0,1 │4,9 │1,0 │0,5 │1,0 │
│3 │0,2 │4,8 │1,0 │0,5 │2,0 │
│4 │0,4 │4,6 │1,0 │0,5 │4,0 │
│5 │0,8 │4,2 │1,0 │0,5 │8,0 │
│6 │1,2 │3,8 │1,0 │0,5 │12,0 │
│7 │1,6 │3,4 │1,0 │0,5 │16,0 │
│8 │2,0 │3,0 │1,0 │0,5 │20,0 │
└─────────┴───────────┴────────┴─────────┴──────────────┴───────────┘
Шкала стандартов обрабатывается аналогично пробам и устойчива в течение 5 ч.
Концентрацию диметилбензиламина в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
GV
1
X = ----,
VV
20
где:
G - количество диметилбензиламина, найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям по
формуле (см. Приложение), л.
Методика разработана и апробирована при производстве пенополиуретана марки ППУ-3С и трехслойных конструкций на его основе.
Не приводится.
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 12.1.005-76 Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388 с 1 января 1989 года введен в действие ГОСТ 12.1.005-88. | |
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273 + 20) P
V = V ---------------- = V K,
ст t (273 + t) 101,33 t
где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
t
Для упрощения расчетов пользуются
коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ t °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤
│ │97,33/730 │98,66/740 │ 100/750 │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 │
├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤
│6 │1,009 │1,023 │1,036 │1,050 │1,064 │1,078 │
│8 │1,002 │1,015 │1,029 │1,043 │1,560 │1,070 │
│10 │0,994 │1,008 │1,022 │1,035 │1,049 │1,063 │
│12 │0,987 │1,001 │1,015 │1,028 │1,042 │1,055 │
│14 │0,981 │0,994 │1,007 │1,021 │1,034 │1,048 │
│16 │0,974 │0,987 │1,001 │1,014 │1,027 │1,040 │
│18 │0,967 │0,980 │0,994 │1,007 │1,020 │1,033 │
│20 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,013 │1,026 │
│22 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │1,019 │
│24 │0,948 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,012 │
│26 │0,941 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │
│28 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │0,999 │
│30 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,980 │0,992 │
│32 │0,923 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │
│34 │0,917 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,979 │
│36 │0,911 │0,923 │0,936 │0,948 │0,961 │0,973 │
│38 │0,905 │0,917 │0,930 │0,942 │0,955 │0,967 │
│40 │0,899 │0,911 │0,924 │0,936 │0,948 │0,961 │
└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
ДЕЛЬТА K | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 |
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K ,
табл t p
где:
ДЕЛЬТА K - поправка на температуру;
t
ДЕЛЬТА K - поправка на давление.
p
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до
целого числа, кратного десяти (P )
табл
P = P + ДЕЛЬТА P.
табл
2. В
графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по
таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐
│ N │t °C│P │P + ДЕЛЬТА P│K + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K │ K │
│п/п│ │ мм рт. ст.│ табл │ табл t│ p │ │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│1 │18 │750 │750 + 0 │0,994 + 0 │0,000 │0,994 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│2 │5 │788 │780 + 8 │1,078 + 0,003 │0,010 │1,091 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│3 │23 │743 │740 + 3 │0,961 + 0,003 │0,004 │0,968 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│4 │29 │732 │730 + 2 │0,929 + 0,003 │0,003 │0,935 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│5 │22 │781 │780 + 1 │1,019 + 0 │0,001 │1,020 │
└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘
В
первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно
выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и
табл табл
прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной
таблице (их значения вписаны в
графу ДЕЛЬТА K ).
p
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
табл
В
примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру
отсутствует.