Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Егикян Р.Т., Македонская Р.Н., Гукасян Г.О., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.

Этиленгликоль (ЭГ) - бесцветная жидкость, температура кипения 197,6 °C, хорошо растворяется в воде, спирте, ацетоне, глицерине, пиридине. Гигроскопична. Упругость пара ЭГ при 20 °C составляет 0,09 мм рт. ст. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Определение основано на окислении ЭГ иодной кислотой до формальдегида и последующим фотометрическим определением по реакции с хромтроповой кислотой.

Отбор проб производится концентрированием в дистиллированную воду.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,5 мкг.

Предел измерения в воздухе 0,3 мг/м³ (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 6,0 мг/м³.

Определению ЭГ не мешают диэтиленгликоль, триэтиленгликоль, диоксан, акриловая и метакриловая кислоты, мешает - этанол, амины и формальдегид.

Граница суммарной погрешности измерения +/- 20%.

Предельно допустимая концентрация ЭГ в воздухе 5 мг/м³.

Этиленгликоль, чда, ГОСТ 10164-75.

Серная кислота, хч, ГОСТ 4204-77, 10 и 40%-ные растворы.

Иодная кислота мета 2-водная, ч, ТУ 6-09-275-70, 1,5%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте.

Натрий сернокислый, безводный, ч (или чда), ГОСТ 195-77, 20%-ный раствор, готовится ежедневно.

Динатриевая соль хромотроповой кислоты, 2-водная (ДНСХТК), чда, ТУ 6-09-3749-74, концентрацией 20 мг/мл в 10%-ном растворе серной кислоты. Раствор сохраняется 2 - 3 дня.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Стандартный раствор ЭГ N 1 концентрацией 1 - 2 мг/мл готовят по навеске ЭГ в дистиллированной воде в мерной колбе. Раствор устойчив несколько месяцев.

Стандартный раствор ЭГ N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Сохраняется не менее 2 недель.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой и Зайцева.

Пробирки с притертой пробкой, высотой 120 мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мм с ценой деления 0,01; 0,05; 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.

Колбы мерные, вместимостью 10 - 25 мл, ГОСТ 1770-74.

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Для поглощения ЭГ протягивают воздух со скоростью 1 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 4 мл дистиллированной воды. Пробы устойчивы сутки.

Для определения 1/2 ПДК ЭГ достаточно отобрать 3,0 л воздуха.

Для определения ЭГ и окиси этилена при совместном присутствии анализируемый воздух протягивают через систему, состоящую из поглотительного прибора с пористой пластинкой с 4 мл дистиллированной воды и двух поглотительных приборов Зайцева с 4 мл 40%-ной серной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК окиси этилена следует отобрать 2 л воздуха. Не разъединяя поглотительных приборов, через систему протягивают (не позднее, чем через час после отбора пробы) 3 л воздуха, не содержащего веществ, окисляющихся в описанных ниже условиях до формальдегида. Содержимое первого поглотительного сосуда анализируется на содержание ЭГ по настоящей инструкции, 40%-ный раствор серной кислоты анализируется на наличие окиси этилена.

Для анализа отмеряют в пробирку с притертой пробкой 2 мл пробы, приливают 0,2 мл 1,5%-ного раствора мета- и однокислого калия в 10%-ной серной кислоте. Через 30 мин вводят по каплям 20%-ный раствор сернистокислого натрия (5 капель) и приливают 3,5 мл раствора хромотроповой кислоты. Пробы осторожно перемешивают, нагревают 30 мин на кипящей бане и после охлаждения доводят водой до 9 мл. После вторичного охлаждения пробы фотометрируют при 380 нм и толщине слоя 20,0 мм по сравнению с контролем, который обрабатывают аналогично. Фиолетовая окраска проб устойчива 2 - 3 суток. Содержание ЭГ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов, согласно таблице.

Содержание этиленгликоля в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

где g - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V₁ - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V₂₀ - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

где V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.