Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

2,6-дихлоранилин - кристаллический порошок светло-бежевого цвета с резким специфическим запахом, Т пл. 38 - 41 °C. Растворим в этиловом спирте, эфире; в воде не растворим.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.

Измерению не мешают 2,4,6-трихлоранилин и 2,4-дихлоранилин.

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 45 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.

2,6-дихлоранилин, х.ч.

Твердый носитель - инертон AW (0,25 - 0,3 мм).

Неподвижная фаза - карбовакс 2 ОМ.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл растворением 0,0125 г вещества в этиловом спирте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,04 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления этиловым спиртом стандартного раствора N 1.

Стандартные растворы устойчивы в течение 10 дней.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-77, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Отбор проб проводят при охлаждении (вода + лед).

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 10 дней.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW с 10% карбовакса 20М (чешск.) с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 180 °C в течение 10 - 12 часов.

Градуировочные растворы с концентрациями 2,6-дихлоранилина в пределах от 0,002 мг/мл до 0,04 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.

5 мкл пробы раздельно из каждого поглотителя вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 2,6-дихлоранилина.

Концентрацию 2,6-дихлоранилина в мг/куб. м ("C") вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем анализируемой пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: