Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению содержания толуола на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5134-89)


"Методические указания по фотометрическому измерению содержания толуола на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5134-89)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5134-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ТОЛУОЛА НА КОЖЕ
C H CH М.м. 92,14
6 5 3
Толуол - бесцветная жидкость с характерным запахом. Т. кип. 110,6°, Т. пл. - 95°. Хорошо растворим в этаноле, эфире и некоторых других органических растворителях.
Растворимость в воде при 16 °C - 0,057.
1. Характеристика методики
Методика основана на фотометрировании продукта реакции, образующегося при нитровании толуола до тринитротолуола в щелочной среде в присутствии ацетона.
В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
Диапазон измеряемого содержания вещества в смыве - 0,003 - 0,06 мг/кв. см.
Определению мешают другие ароматические углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения +/- 22%.
ПДУ толуола на коже 0,05 мг/кв. см.
2. Реактивы и растворы
Аммония нитрат, ГОСТ 22867-77, высушенный при 80 °C.
Нитрационная смесь - готовят растворением 10 г высушенного аммония в 100 мл концентрированной серной кислоты.
Ацетон, ГОСТ 2603-79.
Аммиак, ГОСТ 3760-79, 25% раствор.
Диэтиловый эфир (для наркоза).
Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74.
Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
Толуол, ГОСТ 5789-78.
Основной раствор толуола: в мерную колбу на 25 мл вносят 10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют несколько капель толуола и вновь взвешивают. По разности между 1 и 2 весом определяют количество толуола. Раствор доводят этиловым спиртом до метки. Вычисляют содержание толуола в 1 мл.
Стандартный раствор N 1, содержащий 300 мкг/мл толуола, готовят соответствующим разбавлением основного раствора этиловым спиртом.
Вата гигроскопическая, стерильная.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 25, 50 мл.
Воронки стеклянные d = 3 - 3,5 см.
Колбы конические на 25 мл с притертой пробкой и отводной трубкой длиной 3 - 5 см.
Пинцет.
4. Проведение измерения
Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 30 мл этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет.
Условия анализа
Стеклянной палочкой ватный тампон тщательно промывают в смыве, переносят в воронку с фильтром, через который раствор декантацией фильтруется в цилиндр. Вату отжимают, промывают 15 мл этилового спирта (дробными порциями). Жидкость присоединяют к основному смыву, доводят объем до 50 мл. На анализ берут от 0,1 до 10 мл смыва (в зависимости от предполагаемого содержания толуола) и переносят в делительную воронку вместимостью 250 - 300 мл. К смыву добавляют 100 мл дистиллированной воды и 10 мл четыреххлористого углерода. Закрывают пробкой, встряхивают содержимое в течение 5 мин. При этом толуол переходит в четыреххлористый углерод. Нижний слой сливают в специальную колбу, туда же вносят 2 мл нитрационной смеси. Колбу закрывают стеклянной пробкой с отводной трубкой и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин.
При этом толуол нитруется до тринитротолуола, а четыреххлористый углерод улетучивается. По охлаждении пробу переливают в коническую колбу на 50 мл. Колбу, где проводили нитрование, ополаскивают 12 мл воды (дробными порциями) и присоединяют к пробе. (Промывную воду переносят в колбу с пробой осторожно при охлаждении).
Из колбы содержимое переносят в делительную воронку, вносят 10 мл эфира, закрывают пробкой и извлекают тринитротолуол, встряхивая воронку в течение 5 мин. После расслаивания смеси нижний слой сливают, а эфирный слой промывают дважды дистиллированной водой (10 мл). Эфирный слой отделяют от промывной жидкости и через верх воронки сливают в выпарительную чашку. Сухой остаток растворяют в 5 мл ацетона (дробными порциями) и переносят в колориметрическую пробирку. В пробу при взбалтывании приливают по 0,5 мл 25% раствора аммиака (осторожно). Образуется сиреневая окраска, постепенно переходящая в желтовато-оранжевую, которую через 1,5 часа фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 496 нм.
Раствором сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
Содержание толуола определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 23
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────────┬───────────────────────────┬────────────────────────┐
│ Номер стандарта │Стандартный раствор N 1, мл│Содержание толуола, мкг │
├────────────────────┼───────────────────────────┼────────────────────────┤
│1 │- │0 │
│2 │0,05 │15 │
│3 │0,1 │30 │
│4 │0,2 │60 │
│5 │0,3 │90 │
│6 │0,4 │120 │
│7 │0,5 │150 │
│8 │1,0 │300 │
└────────────────────┴───────────────────────────┴────────────────────────┘
Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания толуола в градуировочном растворе (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание толуола C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q
C = -,
S
где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см.