Главная // Актуальные документы // Методические указания
СПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по фотометрическому измерению содержания диметиламиноциклогексана (диметилциклогексиламина) на коже и спецодежде"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5142-89)


"Методические указания по фотометрическому измерению содержания диметиламиноциклогексана (диметилциклогексиламина) на коже и спецодежде"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5142-89)


Содержание


Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5142-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
ДИМЕТИЛАМИНОЦИКЛОГЕКСАНА (ДИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА)
НА КОЖЕ И СПЕЦОДЕЖДЕ
CH
2
H C / \ CH
2 │ │ 2
│ │
H C \ / CH
2 CH 2
N
/ \
CH CH
3 3 N М.м. 127
Диметилциклогексиламин (ДМЦГА) - жидкость с Т. кип. 160 - 168 °С, плотность 0,84 г/куб. см, нерастворим в воде, хорошо растворим в спирте и жирах. Установлено, что при поступлении в организм поражает центральную нервную систему, печень, оказывает судорожное действие, раздражает слизистые верхних дыхательных путей и глаз, проникает через неповрежденную кожу и оказывает общерезорбтивное и местное действие.
1. Характеристика методики
Методика основана на фотометрировании продукта реакции диметиламиноциклогексана с бромфеноловым синим. В качестве смывающей жидкости используется 0,01 н раствор соляной кислоты.
Диапазон измеряемых концентраций 0,00016 - 0,0032 мг/кв. см.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
Определению не мешают: толуилендиизоцианат, фенол, формальдегид, эпихлоргидрин, резорцин, толуилендиамин, хлористый метилен, трихлорэтилфосфат.
ПДУ диметиламиноциклогексана на коже и спецодежде не установлены.
2. Реактивы и растворы
Диметилциклогексиламин, перегнанный с Т. кип. 168 °С.
Основной раствор ДМЦГА готовят следующим образом: в мерную колбу на 25 мл вносят 5 - 10 мл 0,01 Н раствора хлористоводородной кислоты, взвешивают, вносят 2 - 3 капли ДМЦГА, взвешивают вторично и доводят объем раствора до метки 0,01 Н раствором хлористоводородной кислоты. Вычисляют содержание ДМЦГА в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 0,01 Н раствором хлористоводородной кислоты. Растворы устойчивы 7 суток.
Кислота соляная, ГОСТ 142-61-77, 0,01 н.
Натрий уксуснокислый, ТУ 199-52, 0,2 М раствор.
Ацетатный буферный раствор (pH - 4,6), готовят смешиванием 40 мл 0,2 М раствора уксуснокислого натрия с 5,1 мл 0,2 М уксусной кислоты.
Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.
Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67.
Бромфеноловый синий, ТУ МТУХП 271-59 (0,04 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл этилового спирта и доводят до 100 мл водой).
Хлороформ, ГОСТ 215-74, х.ч.
Вата гигроскопическая.
Образцы ткани белой бязи арт. 253, темного молескина арт. 3131, сукна арт. 6425, лавсана арт. 86039, ткани для химиков арт. 49176. Ткань предварительно стирают горячей водой без мыла и тщательно прополаскивают. На различные участки чистой спецодежды рабочего нашивают образцы соответствующей ткани размером 5 x 5 см или 10 x 10 см.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Бюксы стеклянные вместимостью 25 - 50 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Пинцет.
Чашки фарфоровые.
4. Проведение измерения
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 20 мл 0,01 н раствора соляной кислоты, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным жидкостью, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя используется пинцет.
Снимают с костюма рабочего нашивки образцов тканей, каждый образец заливают в бюксе или колбе 20 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.
Условия анализа
Вату отжимают, промывают 5 мл 0,01 н раствора соляной кислоты, вновь отжимают и доводят объем смыва до 20 мл.
Образец ткани отжимают, промывают 5 мл 0,01 Н раствора соляной кислоты, вновь отжимают, доводят объем экстракта до 20 мл. Мутные пробы центрифугируют. К 5 мл солянокислого экстракта или смыва добавляют 1 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл бромфенолового синего. Содержимое пробирки перемешивают и охлаждают в течение 5 мин. в воде со льдом. Затем добавляют 4 мл хлороформа и тщательно экстрагируют в течение 1 мин. После расслоения жидкости измеряют оптическую плотность хлороформного слоя при 400 нм в кювете с толщиной слой 10 мм. Раствором сравнения служит экстракт из образца чистой ткани или смыв с кожи рабочих, не контактирующих с исследуемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.
Содержание ДМЦГА определяют по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 27
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────┬──────────────────┬────────────────────┬────────────────────────┐
│ N │ Стандартный │ 0,01 Н раствор │Содержание диметиламино-│
│раствора│ раствор N 1, мл │соляной кислоты, мл │циклогексана, мкг │
├────────┼──────────────────┼────────────────────┼────────────────────────┤
│1 │0 │5 │0 │
│2 │0,1 │4,9 │1,0 │
│3 │0,3 │4,7 │3,0 │
│4 │0,5 │4,5 │5,0 │
│5 │0,7 │4,3 │7,0 │
│6 │1,0 │4,0 │10,0 │
│7 │1,5 │3,5 │15,0 │
│8 │2,0 │3,0 │20,0 │
└────────┴──────────────────┴────────────────────┴────────────────────────┘
Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 - 4 часов.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДМЦГА в градуировочном растворе (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Содержание ДМЦГА C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:
Q
C = -,
S
где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см.