Настоящий стандарт распространяется на пластмассы и устанавливает метод определения длительной прочности при растяжении в условиях нормальной и повышенных (до 600 °C) температур.

Верхний уровень температуры испытания ограничивается температурой размягчения или термостабильностью пластмассы.

Сущность метода заключается в испытании стандартного образца на одноосное растяжение под действием постоянной нагрузки при заданной температуре и определении времени до его разрушения.

В результате установления временной зависимости прочности определяют напряжение (условный предел длительной прочности), вызывающее разрушение образца пластмассы за определенное время при заданной температуре, или устанавливают параметры зависимости прочности.

Применение метода предусматривается при проведении паспортных, контрольных, арбитражных и исследовательских испытаний.

Стандарт не распространяется на эластичные газонаполненные пластмассы (пенопласты, поропласты), а также на пленочные материалы.

1.1. Машины для испытания пластмасс на длительную прочность должны обеспечивать:

а) приложение нагрузки к образцу с погрешностью не более +/- 1%;

б) плавность нагружения образца и снятия нагрузки;

в) постоянство нагрузки в течение всего процесса испытания;

Примечание. Допускается, кроме обычных рычажных машин (типа МП-4, ИП-4, ZSt 3/3 и др.) с постоянством нагрузки, применение устройств, поддерживающих постоянство напряжения в образце в процессе испытания.

г) фиксацию времени разрушения образца.

1.2. Удлинительные тяги и захваты должны обеспечивать совпадение направления продольной оси образца с направлением приложения нагрузки и надежное крепление образца, исключающее проскальзывание и перекос образца в процессе испытания.

1.3. Испытания при повышенных температурах проводят на машинах, удовлетворяющих требованиям п. 1.1, оборудованных стационарными или съемными нагревательными камерами.

1.4. Испытания образцов пластмасс проводят в воздушной среде. Допускается, если этого требуют условия испытания, применение нагревательных камер с иной газовой средой (инертные газы, вакуум и т.п.).

1.5. Нагревательные камеры должны обеспечивать равномерный нагрев рабочей части образца до заданной температуры на протяжении всего процесса испытания; при этом допустимые отклонения температуры на рабочей части образца от заданной не должны превышать:

+/- 2 °C при температурах до 200 °C,

+/- 3 °C при температурах свыше 200 до 600 °C.

Примечание. Допускается применение камер, обеспечивающих нагрев только рабочей части образца при соблюдении условий нагрева по п. 1.5.

1.6. Контроль температуры на образце в условиях нагрева осуществляют двумя термопарами и потенциометром класса точности не ниже 0,5 по ГОСТ 9245-68. Температуру измеряют термопарами хромель-копель или хромель-алюмель по ГОСТ 6616-74. Термопары устанавливают в середине рабочей части образца одна против другой для контроля равномерности прогрева образца по толщине.

Примечание. Для контроля допустимого градиента температуры по длине образца проводят периодическую установку трех термопар: у двух концов рабочей части и в середине ее.

2.1. Для испытаний применяют образцы типов 2, 4, 5, 7 по ГОСТ 11262-76. Выбор типа образца предусматривается в стандартах или технических условиях на материал.

Примечание. С целью удержания от выползания образцов из захватов испытательной машины рекомендуется длину зажимных частей образца увеличивать (приложение 1).

2.2. Для испытания жестких пено- и поропластов применяют образец по ГОСТ 17370-71 (приложение 1).

Испытания армированных пластмасс, получаемых методом намотки, могут проводиться на кольцевых образцах с внутренним диаметром 150 +/- 0,1 мм, толщиной 0,3 - 2,0 мм и шириной 10 +/- 0,2 или 15 +/- 0,2 мм (ОСТ1 90269-78).

2.3. Способ изготовления образцов, место и направление их вырезки должны соответствовать требованиям ГОСТ 11262-76 и техническим условиям на материал. Точность изготовления образцов обеспечивается допуском, указанным в чертеже на данный тип образца, включая допуск на параллельность сторон. При изготовлении образцов не должно происходить изменения свойств материала, а их поверхность после изготовления должна иметь шероховатость не грубее R_z = 20 по ГОСТ 2789-73.

2.4. Для испытания необходимо брать не менее пяти образцов на один уровень напряжения. Для получения зависимости долговечности от напряжения при данной температуре рекомендуется испытывать не менее 20 образцов соответственно на четырех уровнях напряжения.

3.1. На образцы наносят метки, определяющие положение кромок захватов. Метки наносят симметрично на расстояниях, приведенных в ГОСТ 11262-76. Нанесение меток не должно приводить к изменению свойств образца и разрушению по меткам.

3.2. Перед испытанием образцы подвергают кондиционированию. Режим кондиционирования должен быть указан в технических условиях, предусматривающих проведение данного испытания и соответствовать одному из требований ГОСТ 11262-76. Если нет ссылок на технические условия, то кондиционирование проводят при контрольной стандартной атмосфере по ГОСТ 12423-66.

3.3. Время между окончанием изготовления формованных образцов (а также образцов из полуфабрикатов и изделий) до их испытания должно составлять не менее 16 ч, включая и время их кондиционирования, если в технических условиях нет иных указаний.

3.4. Перед испытанием измеряют толщину и ширину образца в его рабочей части с точностью до 0,01 мм, не менее чем в трех местах - по краям и по середине.

В расчет принимают площадь поперечного сечения образца, вычисленную как среднее арифметическое из трех замеров. Колебания поперечного сечения на расчетной длине образца не должны превышать +/- 2%. Образцы, не удовлетворяющие указанному требованию, отбраковывают.

4.1. Подготовленный для испытания образец устанавливают в зажимы испытательной машины по меткам, определяющим положение кромок зажима таким образом, чтобы продольная ось образца совпадала с осью тяг, зажимов и направлением приложения нагрузки.

Если испытания проводят при повышенной температуре, то образец помещают (целиком или рабочую часть) внутрь нагревательной камеры, установленной на машине.

4.2. Для измерения температуры образца в рабочей его части устанавливают согласно п. 1.6 две термопары таким образом, чтобы горячий спай плотно соприкасался с поверхностью образца. Холодный спай термопары должен иметь в процессе испытаний постоянную температуру.

4.3. Температурные испытания образцов проводят при температурах, кратных 20 или 50 °C. Продолжительность начального нагрева образца до момента приложения нагрузки должна быть в зависимости от толщины образца и вида пластмассы 20 - 40 мин.

4.4. Затем к образцу плавно прикладывают требуемую нагрузку в течение не более 10 с.

4.5. Рекомендуется с целью получения зависимости времени до разрушения образцов от напряжения задавать уровни напряжений в интервале , где - предел прочности пластмассы, определяемый по ГОСТ 11262-76 при данной температуре.

4.6. Фиксируют время до разрушения образца при заданной величине напряжения и температуры, которое является показателем данного вида испытания.

4.7. Продолжительность испытания устанавливают для пластмасс в зависимости от их назначения. Рекомендуется определять условные пределы длительной прочности на базе 0,1; 1; 10; 100; 500; 1000; 5000 ч, если не требуется иная база испытания.

4.8. Контроль температуры на образце, а также контроль температуры и влажности в помещении, где проводятся испытания на длительную прочность, проводят не реже трех раз в смену.

Рекомендуется осуществлять автоматическую запись температуры на образце на протяжении всего процесса испытания.

4.9. При разрушении образца обе его части подвергают визуальному осмотру для определения характера разрушения, который записывают в протокол испытания.

5.1. В процессе испытания исходные данные и результаты испытаний записывают в виде протокола (приложение 2).

5.2. В результате испытания устанавливается зависимость между напряжением и временем до разрушения образцов при температуре испытания. Эту зависимость рекомендуется изображать в полулогарифмических координатах , где lg t - среднее арифметическое логарифмов времени до разрушения (t - в ч); - напряжение в МПа = МН/м² = 10 кгс/см² = 0,1 кгс/мм². Подсчитывают среднее арифметическое логарифмов времени до разрушения образцов, испытанных на одном уровне напряжения. По средним арифметическим значениям логарифмов lg t₁; lg t₂; lg t₃ и т.д. и соответствующим им напряжениям ; ; и т.д. строят график , характеризующий зависимость прочности. По графику, путем интерполяции или экстраполяции, определяют условный предел длительной прочности пластмассы (приложение 3).

Примечание. Экстраполяция зависимости (или ) по оси времени допускается на 1 - 2 порядка, если:

а) результаты получены при нормальной температуре;

б) результаты получены при повышенных температурах - при условии, что прочность пластмассы после термостарения (без нагрузки) за тот же период времени (с учетом экстраполяции) остается выше длительной прочности (см. графики в приложении 4).

5.3. Кроме средних значений, по которым строится зависимость , могут определяться нижние границы доверительных интервалов для логарифма долговечности и условного предела длительной прочности. Определение доверительных интервалов проводится факультативно (приложение 5).

5.4. Аналитическое описание зависимости прочности может быть представлено (для случая, когда экспериментальные данные укладываются на прямую в полулогарифмических координатах) уравнениями:

Определение входящих в эти уравнения коэффициентов-параметров дано в приложении 6.

5.5. В журнале испытания, кроме протокола записи исходных величин (приложение 2), должны быть записаны наименование и марка пластмассы; термообработка, номер партии и прочие сведения о пластмассе; тип образца, его размеры и число образцов для испытания; условия хранения образцов со времени их изготовления до момента испытания; место и направление вырезки образцов по отношению и направлению армирующих слоев в слоистых пластмассах; наименование и характеристика испытательной машины; колебания температуры на образце и влажность воздуха; дата испытания и подпись лица, проводившего испытание; номер настоящего стандарта.

Образец на черт. 1 применяют в основном для всех видов пластмасс, за исключением армированных однонаправленными волокнами и т.п. Образец на черт. 2 рекомендуется для испытания стеклотекстолитов, других пластмасс, армированных в продольно-поперечном направлении и в тканевом варианте, когда использование образца на черт. 1 затруднительно из-за выползания его из захватов, главным образом при испытаниях в условиях нагрева. Образец на черт. 3 применяют для исследовательских испытаний, а также при оценке технологических проб и т.п. Толщина образцов по черт. 1 и 2 может соответствовать фактической толщине материала, но не более 10 мм, а у образцов по черт. 3 - не более 4 мм.

Образец на черт. 4 применяют в соответствии с ГОСТ 17370-71 для испытания жестких пено- и поропластов толщиной 15 мм. При испытании в условиях повышенных температур длину образца рекомендуется увеличивать до 220 мм за счет увеличения зажимных частей образца. Для сравнительной оценки пено- и поропластов могут применяться образцы, указанные на черт. 1.

Пластмассы, армированные однонаправленными волокнами и т.п., испытывают на образцах в виде полоски без концевых накладок (черт. 5) и с концевыми накладками (черт. 6). Толщина образцов в этом случае выбирается с учетом возможности реализации максимального усилия на испытательной машине, но не более 10 мм.

- напряжение, где - предел прочности пластмассы;

K = 0,5 - 0,9 - коэффициент нагрузки;

- нагрузка на образец;

- среднее арифметическое логарифмов времени до разрушения n-го количества образцов, испытанных на одном уровне напряжения;

lg t_i - логарифмы долговечности образцов.

Величину напряжения условного предела длительной прочности получают из графика , построенного по данным протокола результатов испытания (приложение 2).

Условный предел длительной прочности обозначается буквой с двумя числовыми индексами: верхний индекс обозначает температуру испытания (в °C), нижний - время испытания (в часах). Например, - предел длительной прочности за 500 ч при температуре 20 °C.

Нижняя граница доверительного интервала долговечности с вероятностью неразрушения определяется с учетом рекомендаций ГОСТ 14359-69, по формуле

где - среднее арифметическое логарифмов времени до разрушения;

- среднее квадратичное отклонение;

lg t_i - логарифмы долговечности образцов;

n - количество образцов, испытанных на одном уровне;

- коэффициент надежности, определяемый в зависимости от заданной вероятности неразрушения и количества испытанных образцов по таблице:

Величину определяют для 3 - 4 уровней напряжения. Затем на графике зависимости логарифмов долговечности от напряжения, построенном по средним арифметическим значениям tg t, проводят, по найденным значениям , вторую прямую (кривую), которая будет характеризовать нижнюю границу доверительного интервала времени до разрушения - долговечности.

Примечания: 1. Более точно параметры зависимости определяют методом линейного регрессионного анализа.

2. Экстраполяцию графиков (приложение 4) приводят:

а) без учета переменности дисперсии lg t для нижней границы доверительного интервала с вероятностью до 90%;

б) с учетом переменности дисперсии lg t для нижней границы доверительного интервала с вероятностью выше 90%.

Восстановив на том же графике зависимости логарифмов долговечности от напряжения перпендикуляр от оси логарифма времени до прямой (кривой), характеризующей нижнюю границу доверительного интервала долговечности, получают на оси ординат отрезок - напряжение, соответствующее нижнему значению доверительного интервала условного предела длительной прочности.

Примечания: 1. При достаточно большом объеме испытаний могут быть построены серии кривых распределения долговечности и условного предела длительной прочности и с требуемой вероятностью подсчитаны оценки средних и средних квадратических отклонений величин lg t и . 2. Объем испытаний вычисляют по формуле:

где V - коэффициент вариации величины lg t;

- квантиль нормированного нормального распределения, соответствующий вероятности неразрушения (для он соответственно равен 1,96 и 1,64);

- относительная ошибка первого рода, принимаемая равной 0,05 - 0,1.

Указанные коэффициенты входят в частное и общее уравнения зависимости прочности, которые могут использоваться для расчета и прогнозирования долговечности пластмасс.

а) Для определения зависимости прочности при постоянной температуре испытания (T = const) применяется частный вид общего уравнения:

где t - долговечность, ч;

- напряжение, МПа (кгс/мм²);

e = 2,7183 - основание натурального логарифма;

и A - коэффициенты уравнения, зависящие от вида пластмассы и условий испытания (температуры и т.д.), имеют размерность соответственно мм²/Н (мм²/кгс) и ч.

Прологарифмировав уравнение (1), коэффициенты и A получают из уравнения (2): - способом наименьших квадратов:

откуда по таблице антилогарифмов находят коэффициент A;

где n - число экспериментальных точек с координатами и ; значения логарифмов долговечности, полученные на одном уровне напряжения , осредняют, т.е.

Определив величины и lg A, строят, согласно уравнению (2), прямую в координатах , выражающую зависимость прочности при данной температуре.

б) Коэффициенты t_о, U_о, являются параметрами общего уравнения зависимости прочности:

где R = 1,987 Дж/моль, град - газовая постоянная;

T - абсолютная температура опыта в градусах Кельвина.

Коэффициент t_о определяют из графика зависимостей (см. п. а) как ординату полюса сходимости прямых, полученных при разных температурах, и выражают в секундах.

Коэффициенты U_о и определяют из уравнения (3) после его логарифмирования:

Определив t_о, задаются температурой T и напряжением и, зная долговечность t, находят из уравнения (4) величину U, затем строят график . Экстраполируя зависимость на , получают параметр уравнения (3) - величину энергии активации разрушения U₀, имеющую размерность Дж/моль (ккал/моль).

Коэффициент определяется как тангенс угла наклона прямой графика и имеет размерность Дж·мм²/моль·Н (ккал·мм²/моль·кгс).

в) Если прямые графиков и сходятся в полюс t_о и , то уравнение (3) может быть использовано для подсчета коэффициентов U_о и . Если это условие не выполняется, то вычисления ограничиваются определением коэффициентов и A уравнения (1) при заданной температуре.