2-[(4-трет-Бутил-2,6-диметилфенил)метил]-4,5-дигидро-1H-имидазола гидрохлорид.

Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% ксилометазолина гидрохлорида C₁₆H₂₄N₂·HCl в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в воде, в спирте 96% и в метаноле.

1. ИК-спектрометрия. (ОФС "Спектрометрия в средней инфракрасной области") Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400 см^-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца ксилометазолина гидрохлорида.

2. Качественная реакция. Растворяют 0,5 мг субстанции в 1 мл метанола, прибавляют 0,5 мл свежеприготовленного натрия нитропруссида раствора 5% и 0,5 мл натрия гидроксида раствора 2%, выдерживают в течение 10 мин и прибавляют 1 мл натрия гидрокарбоната раствора 8%; должно появиться фиолетовое окрашивание.

3. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию на хлориды (ОФС "Общие реакции на подлинность").

Прозрачность раствора. Раствор 2,5 г субстанции в 50 мл воды должен быть прозрачным (ОФС "Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей").

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании "Прозрачность раствора", должен быть бесцветным и выдерживать сравнения с эталоном Y₆ (ОФС "Степень окраски жидкостей", метод 2).

Кислотность или щелочность. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают около 0,25 г субстанции, растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. К полученному раствору прибавляют 0,1 мл метилового красного раствора 0,05% и 0,1 мл хлористоводородной кислоты раствора 0,01 М; окраска раствора должна перейти в желтую от прибавления не более 0,2 мл натрия гидроксида раствора 0,01 М.

pH раствора. От 5,0 до 7,0 (5% раствор, ОФС "Ионометрия", метод 3).

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ (ОФС "Высокоэффективная жидкостная хроматография").

Подвижная фаза А (ПФА). Калия дигидрофосфата раствор 0,01 М доводят до значения pH фосфорной кислотой концентрированной 3,0.

Подвижная фаза Б (ПФБ). Ацетонитрил.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 50 мг субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. Раствор выдерживают в течение 1 часа.

Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5,0 мл испытуемого раствора и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки.

Стандартный раствор А. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5 мг фармакопейного стандартного образца примеси A (N-(2-аминоэтил)-2-(4-трет-бутил-2,6-диметилфенил)ацетамид [94266-17-8]) и 5 мг субстанции, растворяют в воде и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 10,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора водой до метки.

Стандартный раствор Б. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 5,0 мл стандартного раствора А и доводят объем раствора водой до метки.

Хроматографируют стандартный раствор А, стандартный раствор Б, раствор сравнения и испытуемый раствор.

Относительное время удерживания соединений. Ксилометазолин - 1 (около 7,2 мин); примесь A - около 0,79.

Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме стандартного раствора А разрешение (R_S) между пиками примеси A и ксилометазолина должно быть не менее 2,5.

Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора:

- площадь пика примеси A не должна превышать площадь пика ксилометазолина на хроматограмме стандартного раствора Б (не более 0,2%);

- площадь пика любой примеси не должна превышать площадь ксилометазолина на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,10%);

- сумма площадей пиков всех примесей не должна более чем в 5 раз превышать площадь пика ксилометазолина на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,5%).

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,5 площади ксилометазолина на хроматограмме раствора сравнения (менее 0,05%).

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5% (ОФС "Потеря в массе при высушивании", способ 1). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС "Сульфатная зола"). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС "Тяжелые металлы" (метод 3Б) в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС "Остаточные органические растворители".

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС "Микробиологическая чистота".

Определение проводят методом титриметрии (ОФС "Титриметрия (титриметрические методы анализа)").

Растворяют 0,2 г (точная навеска) субстанции в 25 мл уксусной кислоты безводной, прибавляют 10 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС "Потенциометрическое титрование").

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 28,08 мг ксилометазолина гидрохлорида C₁₆H₂₄N₂·HCl.

В защищенном от света месте.