Главная // Актуальные документы // Государственная фармакопеяСПРАВКА
Источник публикации
Документ опубликован не был
Примечание к документу
В соответствии с
Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023.
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 15.08.2023.
Название документа
"ОФС.1.2.1.0006. Общая фармакопейная статья. Степень окраски жидкостей"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")
"ОФС.1.2.1.0006. Общая фармакопейная статья. Степень окраски жидкостей"
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 N 377)
("Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание")
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Степень окраски жидкостей | ОФС.1.2.1.0006 |
|
Определение цветности или степени окраски жидкостей проводят визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения испытуемых образцов с соответствующими эталонами. Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих окраску.
Цвет - это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой области спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними.
Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.
Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье.
Бесцветной считается жидкость, если ее окраска не отличается от воды (в случае растворов - от соответствующего растворителя) или она окрашена не более интенсивно, чем эталон B9.
Сравнение степени окраски жидкости с эталонами (B, BY, Y, GY, R)
1-3 обычно проводят по
методу 1; в случае использования эталонов B
4-9, (BY, Y, GY, R)
4-7 применяют
метод 2; допустимо определение окраски жидкости инструментальными методами в соответствии с ОФС "Инструментальные методы определения цветности жидкостей".
Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внешним диаметром около 12 мм, используя равные объемы - 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне.
Испытания проводят в одинаковых пробирках с плоским дном из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне.
Приготовление исходных растворов
Желтый раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 46,0 г (точная навеска) железа (III) хлорида, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют содержание железа (III) хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора железа (III) хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание железа (III) хлорида в 1 мл составляло 45,0 мг.
Раствор защищают от света.
Количественное определение: В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл помещают 10,0 мл раствора железа (III) хлорида, прибавляют 15 мл воды, 5 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 4 г калия йодида, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 15 мин в темном месте, затем прибавляют 100 мл воды. Титруют выделившийся йод 0,1 М раствором натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл крахмала раствора 1% в конце титрования в качестве индикатора.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг железа (III) хлорида FeCl3·6H2O.
Красный раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 60,0 г (точная навеска) растертого кобальта хлорида, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора кобальта хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора составляло 59,5 мг.
Количественное определение. В коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл помещают 5,0 мл раствора кобальта хлорида, прибавляют 5 мл водорода пероксида раствора разведенного и 30 мл натрия гидроксида раствора 10%. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 60 мл серной кислоты раствора 1 М и 2 г калия йодида. Закрывают колбу и растворяют осадок, осторожно помешивая. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-розового окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл крахмала раствора 1% в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 23,79 мг кобальта хлорида CoCl2·6H2O.
Голубой раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 63,0 г (точная навеска) меди (II) сульфата, растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и 975 мл воды, доводят объем раствора этой же смесью до метки и перемешивают. Определяют содержание меди (II) сульфата в 1 мл раствора. Объем раствора меди (II) сульфата разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание меди (II) сульфата в 1 мл раствора составляло 62,4 мг.
Количественное определение. В коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл помещают 10,0 мл раствора меди (II) сульфата, прибавляют 50 мл воды, 12 мл уксусной кислоты раствора 2 М, 3 г калия йодида и перемешивают. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до бледно-коричневого окрашивания, используя 0,5 мл крахмала раствора 1% в качестве индикатора в конце титрования.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 24,97 мг меди (II) сульфата CuSO4·5H2O.
Приготовление стандартных растворов
Смешивают исходные растворы железа (III) хлорида, кобальта хлорида, меди (II) сульфата с хлористоводородной кислотой 1%, отмеривая их с помощью калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл,
табл. 1.
Таблица 1
Стандартные растворы | Желтый исходный раствор, мл | Красный исходный раствор, мл | Голубой исходный раствор, мл | Хлористоводородной кислоты 1%, мл |
B (коричневый) | 30,0 | 30,0 | 24,0 | 16,0 |
BY (коричневато-желтый) | 24,0 | 10,0 | 4,0 | 62,0 |
Y (желтый) | 24,0 | 6,0 | 0 | 70,0 |
GY (зеленовато-желтый) | 96,0 | 2,0 | 2,0 | 0 |
R (красный) | 10,0 | 20,0 | 0 | 70,0 |
Приготовленные исходные и стандартные растворы помещают в сухие колбы с притертыми пробками, хранят при температуре от 17 до 23 °C и защищают от света. Срок годности исходных и стандартных растворов - 1 год.
При хранении исходных и стандартных растворов следует перед употреблением убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев. Помутневшие растворы не используют и заменяют свежеприготовленными.
Готовят эталоны из пяти стандартных растворов путем разбавления их хлористоводородной кислотой 1%.
Отмеряют исходные и стандартные растворы для приготовления шкал при помощи калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл.
Эталоны для определения степени окраски жидкостей по
методу I хранят в ампулах из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с внешним диаметром 12 мм, в защищенном от света месте в течение 1 года.
Эталоны, используемые для определения степени окраски жидкостей по
методу II, готовят из соответствующих стандартных растворов непосредственно перед использованием.
Количества компонентов для приготовления эталонов цветности -
табл. 2 -
6.
Таблица 2
Эталоны коричневых оттенков (шкала B)
Эталоны шкалы B | Стандартный раствор B, мл | Хлористоводородной кислоты 1%, мл |
B1 | 75,0 | 25,0 |
B2 | 50,0 | 50,0 |
B3 | 37,5 | 62,5 |
B4 | 25,0 | 75,0 |
B5 | 12,5 | 87,5 |
B6 | 5,0 | 95,0 |
B7 | 2,5 | 97,5 |
B8 | 1,5 | 98,5 |
B9 | 1,0 | 99,0 |
Таблица 3
Эталоны коричневато-желтых оттенков (шкала BY)
Эталоны шкалы BY | Стандартный раствор BY, мл | Хлористоводородной кислоты 1%, мл |
BY1 | 100,0 | 0,0 |
BY2 | 75,0 | 25,0 |
BY3 | 50,0 | 50,0 |
BY4 | 25,0 | 75,0 |
BY5 | 12,5 | 87,5 |
BY6 | 5,0 | 95,0 |
BY7 | 2,5 | 97,5 |
Таблица 4
Эталоны желтых оттенков (шкала Y)
Эталоны шкалы Y | Стандартный раствор Y, мл | Хлористоводородной кислоты 1%, мл |
Y1 | 100,0 | 0,0 |
Y2 | 75,0 | 25,0 |
Y3 | 50,0 | 50,0 |
Y4 | 25,0 | 75,0 |
Y5 | 12,5 | 87,5 |
Y6 | 5,0 | 95,0 |
Y7 | 2,5 | 97,5 |
Таблица 5
Эталоны зеленовато-желтых оттенков (шкала GY)
Эталоны шкалы GY | Стандартный раствор Y, мл | Хлористоводородной кислоты 1%, мл |
GY1 | 25,0 | 75,0 |
GY2 | 15,0 | 85,0 |
GY3 | 8,5 | 91,5 |
GY4 | 5,0 | 95,0 |
GY5 | 3,0 | 97,0 |
GY6 | 1,5 | 98,5 |
GY7 | 0,75 | 99,25 |
Таблица 6
Эталоны красных оттенков (шкала R)
Эталоны шкалы R | Стандартный раствор R, мл | Хлористоводородной кислоты 1%, мл |
R1 | 100,0 | 0,0 |
R2 | 75,0 | 25,0 |
R3 | 50,0 | 50,0 |
R4 | 37,5 | 62,5 |
R5 | 25,0 | 75,0 |
R6 | 12,5 | 87,5 |
R7 | 5,0 | 95,0 |
Степень окраски испытуемого раствора не должна превышать степень окраски соответствующего эталона. Цвет испытуемого образца должен быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона.
При сравнении окраски испытуемого раствора с эталонами указывают номера эталона и букву шкалы. Например, окраска раствора не должна превышать эталон B7.
При необходимости используют другие эталоны, приготовленные путем смешения стандартных растворов разных цветовых шкал с точным указанием их объемов для достижения нужной окраски, приближенной к окраске испытуемого раствора, если это предусмотрено фармакопейной статьей.