"ГОСТ 18895-97. Межгосударственный стандарт. Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа" (введен в действие Постановлением Госстандарта России от 23.09.1997 N 332)

Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)

СПРАВКА

Источник публикации

М.: ИПК Издательство стандартов, 1998

Примечание к документу

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.

Документ введен в действие с 1 января 1998 года.

Взамен ГОСТ 18895-81.

Название документа

"ГОСТ 18895-97. Межгосударственный стандарт. Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа"

(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 23.09.1997 N 332)

"ГОСТ 18895-97. Межгосударственный стандарт. Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 23.09.1997 N 332)

Содержание

ГОСТ 18895-97. Межгосударственный стандарт. Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа

Предисловие

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Отбор и подготовка проб

4. Аппаратура и материалы

5. Подготовка к анализу

6. Проведение анализа

7. Обработка результатов

Приложение А. Условия проведения анализа на фотоэлектрических установках

Введен в действие

Постановлением Государственного

комитета Российской Федерации

по стандартизации, метрологии

и сертификации

от 23 сентября 1997 г. N 332

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛЬ

МЕТОД ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Steel. Method of photoelectric spectral analysis

ГОСТ 18895-97

Группа В39

МКС 77.080.40;

ОКСТУ 0809

Дата введения

1 января 1998 года

Предисловие

1. Разработан Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом МТК 145 "Методы контроля металлопродукции".

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 11-97 от 25 апреля 1997 г.).

За принятие проголосовали:

┌─────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐

│ Наименование государства │ Наименование национального органа │

│ │ по стандартизации │

├─────────────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤

│Азербайджанская Республика │Азгосстандарт │

│Республика Армения │Армгосстандарт │

│Республика Белоруссия │Госстандарт Белоруссии │

│Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан │

│Российская Федерация │Госстандарт России │

│Республика Таджикистан │Таджикгосстандарт │

│Туркменистан │Главная государственная инспекция │

│ │Туркменистана │

│Украина │Госстандарт Украины │

└─────────────────────────────────┴───────────────────────────────────────┘

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 23 сентября 1997 г. N 332 межгосударственный стандарт ГОСТ 18895-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4. Взамен ГОСТ 18895-81.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения в стали массовой доли элементов, %:

углерода от 0,010 до 2,0;

серы " 0,002 " 0,20;

фосфора " 0,002 " 0,20;

кремния " 0,010 " 2,5;

марганца " 0,050 " 5,0;

хрома " 0,010 " 10,0;

никеля " 0,010 " 10,0;

кобальта " 0,010 " 5,0;

меди " 0,010 " 2,0;

алюминия " 0,005 " 2,0;

мышьяка " 0,005 " 0,20;

молибдена " 0,010 " 5,0;

вольфрама " 0,020 " 5,0;

ванадия " 0,005 " 5,0;

титана " 0,005 " 2,0;

ниобия " 0,010 " 2,0;

бора " 0,001 " 0,10;

циркония " 0,005 " 0,50.

Метод основан на возбуждении атомов элементов стали электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов с помощью градуировочных характеристик.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97. ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Взамен ГОСТ 859-78 Постановлением Госстандарта России от 30.07.2001 N 301-ст с 1 марта 2002 года введен в действие ГОСТ 859-2001.

ГОСТ 859-78. Медь. Марки

ГОСТ 2424-83. Круги шлифовальные. Технические условия

ГОСТ 6456-82. Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия

ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89). Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для химического состава

ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

ГОСТ 21963-82 утратил силу с 1 июля 2004 года в связи с введением в действие ГОСТ 21963-2002 (Постановление Госстандарта России от 28.04.2003 N 134-ст).

ГОСТ 21963-82. Круги отрезные. Технические условия.

3. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 7565 с дополнением. Поверхность пробы, предназначенную для обыскривания, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты.

4. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индивидуальной градуировки.

Отрезной станок типов 8230 и 2К337.

Шлифовальный станок модели 3Е881.

Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) типа ТЩ-500.

Универсальный станок для заточки электродов модели КП-35.

Токарно-винторезный станок модели 1604.

Отрезные диски 400 x 4 x 32 мм по ГОСТ 21963.

Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, зернистостью N 50, твердостью СТ-2, размером 300 x 40 x 70 мм по ГОСТ 2424.

Шкурка шлифовальная бумажная типа 2 на бумаге марки БШ-200 (П7) из нормального электрокорунда зернистостью 40 - 60 по ГОСТ 6456.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Электропечь для сушки и чистки аргона типа СУОЛ-0.4.4/12-Н2-У4.2.

В случае применения вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды-прутки серебряные, медные и вольфрамовые диаметром 5 - 6 мм или вольфрамовую проволоку диаметром 1 - 2 мм длиною не менее 50 мм.

ИС МЕГАНОРМ: примечание.

Для воздушных фотоэлектрических установок используют медные прутки марок М00, М1, М2 по ГОСТ 859 и угольные стержни марки С3 диаметром 6 мм и длиной не менее 50 мм.

Для определения массовой доли элементов в прокатной стали применяют вакуумные и воздушные фотоэлектрические установки. Если образец не перекрывает полностью отверстие в штативе вакуумной установки, применяют контактную камеру (см. рисунок 1) или другое приспособление, ограничивающее отверстие в столе штатива.

1 - прокладки; 2 - пластина; 3 - пружина; 4 - контакт

Рисунок 1. Контактная камера для вакуумного спектрометра

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

5. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1. Подготовку установки к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по обслуживанию и эксплуатации установки.

5.2. Градуировку каждой фотоэлектрической установки осуществляют экспериментально при внедрении методики выполнения измерений с помощью стандартных образцов (СО) состава, аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315.

Допускается применение однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками химического анализа.

5.3. При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности) измерений. Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомезируют. Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов по серии и среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.

Расчетным или графическим способом устанавливают градуировочные характеристики, которые выражают в виде формулы, графика или таблицы. Градуировочные характеристики используют для определения массовых долей контролируемых элементов непосредственно или с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств объекта.

Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.

5.4. При повторной градуировке допускается сокращение числа серий до двух.

5.5. В случае оперативной градуировки (получения градуировочных характеристик с каждой партией анализируемых проб) выполняют не менее двух параллельных измерений для каждого СО.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Условия проведения анализа на фотоэлектрических установках приведены в Приложении А (таблицы А.1, А.2).

6.2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовых долей элементов приведены в Приложении А (таблица А.3).

6.3. Выполняют два параллельных измерения значений аналитического сигнала для каждого контролируемого элемента анализируемой пробы в условиях, принятых при градуировке. Допускается выполнять три параллельных измерения.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Если расхождение значений аналитического сигнала, выраженное в единицах массовой доли не более

(таблица 1) для двух параллельных измерений и

для трех параллельных измерений, вычисляют среднее арифметическое значение.

Таблица 1

Нормы и нормативы контроля точности

┌────────┬─────────────┬───────┬──────────────────────────────────────────┐

│Элемент │Массовая доля│Погреш-│ Допускаемое расхождение, % │

│ │ элементов, %│ность ├─────────┬─────────┬─────────┬────────────┤

│ │ │резуль-│между │между │между │между │

│ │ │тата │резуль- │резуль- │резуль- │результатами│

│ │ │анализа│татами │татами │татами │воспроизве- │

│ │ │Дельта,│двух │анализа, │спект- │дения │

│ │ │% │парал- │выпол- │рального │характерис- │

│ │ │ │лельных │ненными │и хими- │тик СО, │

│ │ │ │измерений│в разных │ческого │полученных │

│ │ │ │d │условиях │анализов │при установ-│

│ │ │ │ сх │d │d │лении гра- │

│ │ │ │ │ в │ п │дуировочных │

│ │ │ │ │ │ │характерис- │

│ │ │ │ │ │ │тик, и их │

│ │ │ │ │ │ │значениями │

│ │ │ │ │ │ │при контроле│

│ │ │ │ │ │ │стабильности│

│ │ │ │ │ │ │градуировоч-│

│ │ │ │ │ │ │ных характе-│

│ │ │ │ │ │ │ристик │

│ │ │ │ │ │ │дельта │

│ │ │ │ │ │ │ ст │

├────────┼─────────────┼───────┼─────────┼─────────┼─────────┼────────────┤

│Углерод │0,010 - 0,020│ 0,004 │ 0,003 │ 0,005 │ 0,005 │ 0,003 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,008 │ 0,007 │ 0,010 │ 0,008 │ 0,006 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,012 │ 0,009 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,016 │ 0,013 │ 0,020 │ 0,017 │ 0,012 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,024 │ 0,020 │ 0,030 │ 0,025 │ 0,018 │

│ │ 0,50 - 1,00 │ 0,04 │ 0,03 │ 0,05 │ 0,04 │ 0,03 │

│ │ 1,00 - 2,0 │ 0,06 │ 0,05 │ 0,07 │ 0,06 │ 0,04 │

│Сера │0,002 - 0,005│ 0,002 │ 0,002 │ 0,002 │ 0,002 │ 0,001 │

│ │0,005 - 0,010│ 0,002 │ 0,003 │ 0,003 │ 0,003 │ 0,002 │

│ │0,010 - 0,020│ 0,003 │ 0,003 │ 0,004 │ 0,004 │ 0,002 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,008 │ 0,008 │ 0,010 │ 0,008 │ 0,006 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,012 │ 0,013 │ 0,015 │ 0,012 │ 0,009 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,016 │ 0,017 │ 0,020 │ 0,016 │ 0,012 │

│Фосфор │0,002 - 0,005│ 0,002 │ 0,002 │ 0,002 │ 0,002 │ 0,001 │

│ │0,005 - 0,010│ 0,002 │ 0,002 │ 0,003 │ 0,003 │ 0,002 │

│ │0,010 - 0,020│ 0,003 │ 0,003 │ 0,004 │ 0,004 │ 0,002 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,006 │ 0,005 │ 0,007 │ 0,006 │ 0,004 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,008 │ 0,007 │ 0,010 │ 0,009 │ 0,006 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,013 │ 0,009 │

│Кремний │0,010 - 0,020│ 0,004 │ 0,003 │ 0,005 │ 0,005 │ 0,003 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,008 │ 0,007 │ 0,010 │ 0,008 │ 0,006 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,013 │ 0,009 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,020 │ 0,017 │ 0,025 │ 0,022 │ 0,015 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,03 │ 0,03 │ 0,04 │ 0,03 │ 0,02 │

│ │ 0,50 - 1,00 │ 0,06 │ 0,05 │ 0,07 │ 0,06 │ 0,04 │

│ │ 1,00 - 2,5 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,10 │ 0,08 │ 0,06 │

│Марганец│0,050 - 0,10 │ 0,008 │ 0,007 │ 0,010 │ 0,010 │ 0,006 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,016 │ 0,013 │ 0,020 │ 0,018 │ 0,012 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,024 │ 0,020 │ 0,030 │ 0,030 │ 0,018 │

│ │ 0,50 - 1,00 │ 0,04 │ 0,03 │ 0,05 │ 0,04 │ 0,03 │

│ │ 1,00 - 2,0 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,10 │ 0,08 │ 0,06 │

│ │ 2,0 - 5,0 │ 0,12 │ 0,10 │ 0,15 │ 0,12 │ 0,09 │

│Хром │0,010 - 0,020│ 0,003 │ 0,003 │ 0,004 │ 0,004 │ 0,002 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,005 │ 0,004 │ 0,006 │ 0,006 │ 0,004 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,008 │ 0,007 │ 0,010 │ 0,010 │ 0,006 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,016 │ 0,013 │ 0,020 │ 0,017 │ 0,012 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,024 │ 0,020 │ 0,030 │ 0,030 │ 0,018 │

│ │ 0,50 - 1,00 │ 0,04 │ 0,03 │ 0,05 │ 0,04 │ 0,03 │

│ │ 1,00 - 2,0 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,10 │ 0,08 │ 0,06 │

│ │ 2,0 - 5,0 │ 0,12 │ 0,10 │ 0,15 │ 0,12 │ 0,09 │

│ │ 5,0 - 10,0 │ 0,16 │ 0,13 │ 0,20 │ 0,16 │ 0,12 │

│Никель │0,010 - 0,020│ 0,004 │ 0,003 │ 0,005 │ 0,005 │ 0,003 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,008 │ 0,007 │ 0,010 │ 0,008 │ 0,006 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,013 │ 0,009 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,016 │ 0,013 │ 0,020 │ 0,018 │ 0,012 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,03 │ 0,03 │ 0,04 │ 0,03 │ 0,02 │

│ │ 0,50 - 1,00 │ 0,06 │ 0,05 │ 0,07 │ 0,06 │ 0,04 │

│ │ 1,00 - 2,0 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,10 │ 0,08 │ 0,06 │

│ │ 2,0 - 5,0 │ 0,12 │ 0,10 │ 0,15 │ 0,12 │ 0,09 │

│ │ 5,0 - 10,0 │ 0,16 │ 0,13 │ 0,20 │ 0,16 │ 0,12 │

│Кобальт │0,010 - 0,020│ 0,004 │ 0,003 │ 0,005 │ 0,005 │ 0,003 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,006 │ 0,005 │ 0,007 │ 0,007 │ 0,004 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,013 │ 0,009 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,016 │ 0,013 │ 0,020 │ 0,018 │ 0,012 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,03 │ 0,03 │ 0,04 │ 0,03 │ 0,02 │

│ │ 0,50 - 1,00 │ 0,05 │ 0,04 │ 0,06 │ 0,05 │ 0,04 │

│ │ 1,00 - 2,0 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,10 │ 0,08 │ 0,06 │

│ │ 2,0 - 5,0 │ 0,12 │ 0,10 │ 0,15 │ 0,12 │ 0,09 │

│Медь │0,010 - 0,020│ 0,004 │ 0,003 │ 0,005 │ 0,005 │ 0,003 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,008 │ 0,007 │ 0,010 │ 0,009 │ 0,006 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,014 │ 0,009 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,020 │ 0,017 │ 0,025 │ 0,023 │ 0,015 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,03 │ 0,03 │ 0,04 │ 0,04 │ 0,02 │

│ │ 0,50 - 1,00 │ 0,06 │ 0,05 │ 0,07 │ 0,06 │ 0,04 │

│ │ 1,00 - 2,0 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,10 │ 0,09 │ 0,06 │

│Алюминий│0,005 - 0,010│ 0,003 │ 0,003 │ 0,004 │ 0,004 │ 0,002 │

│ │0,010 - 0,020│ 0,006 │ 0,005 │ 0,007 │ 0,006 │ 0,004 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,012 │ 0,009 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,020 │ 0,017 │ 0,025 │ 0,022 │ 0,015 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,03 │ 0,03 │ 0,04 │ 0,04 │ 0,02 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,05 │ 0,04 │ 0,06 │ 0,06 │ 0,04 │

│ │ 0,50 - 1,00 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,10 │ 0,09 │ 0,06 │

│ │ 1,00 - 2,0 │ 0,12 │ 0,10 │ 0,15 │ 0,13 │ 0,09 │

│Мышьяк │0,005 - 0,010│ 0,002 │ 0,002 │ 0,003 │ 0,003 │ 0,002 │

│ │0,010 - 0,020│ 0,003 │ 0,003 │ 0,004 │ 0,004 │ 0,002 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,006 │ 0,005 │ 0,007 │ 0,007 │ 0,004 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,015 │ 0,009 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,016 │ 0,013 │ 0,020 │ 0,020 │ 0,012 │

│Молибден│0,010 - 0,020│ 0,004 │ 0,003 │ 0,005 │ 0,005 │ 0,003 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,008 │ 0,007 │ 0,010 │ 0,009 │ 0,006 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,013 │ 0,009 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,016 │ 0,013 │ 0,020 │ 0,019 │ 0,012 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,03 │ 0,03 │ 0,04 │ 0,04 │ 0,02 │

│ │ 0,50 - 1,00 │ 0,05 │ 0,04 │ 0,06 │ 0,05 │ 0,04 │

│ │ 1,00 - 2,0 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,10 │ 0,08 │ 0,06 │

│ │ 2,0 - 5,0 │ 0,12 │ 0,10 │ 0,15 │ 0,13 │ 0,09 │

│Вольфрам│0,020 - 0,050│ 0,008 │ 0,007 │ 0,010 │ 0,010 │ 0,006 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,016 │ 0,009 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,020 │ 0,017 │ 0,025 │ 0,025 │ 0,015 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,03 │ 0,03 │ 0,04 │ 0,04 │ 0,02 │

│ │ 0,50 - 1,00 │ 0,06 │ 0,05 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,05 │

│ │ 1,00 - 2,0 │ 0,12 │ 0,10 │ 0,15 │ 0,12 │ 0,09 │

│ │ 2,0 - 5,0 │ 0,16 │ 0,13 │ 0,20 │ 0,17 │ 0,12 │

│Ванадий │0,005 - 0,010│ 0,002 │ 0,002 │ 0,003 │ 0,003 │ 0,002 │

│ │0,010 - 0,020│ 0,004 │ 0,003 │ 0,005 │ 0,005 │ 0,003 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,008 │ 0,007 │ 0,010 │ 0,009 │ 0,006 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,014 │ 0,009 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,016 │ 0,013 │ 0,020 │ 0,020 │ 0,012 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,03 │ 0,03 │ 0,04 │ 0,04 │ 0,02 │

│ │ 0,50 - 1,00 │ 0,05 │ 0,04 │ 0,06 │ 0,05 │ 0,04 │

│ │ 1,00 - 2,0 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,10 │ 0,09 │ 0,06 │

│ │ 2,0 - 5,0 │ 0,12 │ 0,10 │ 0,15 │ 0,13 │ 0,09 │

│Титан │0,005 - 0,010│ 0,004 │ 0,003 │ 0,005 │ 0,004 │ 0,003 │

│ │0,010 - 0,020│ 0,008 │ 0,007 │ 0,010 │ 0,008 │ 0,006 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,012 │ 0,009 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,016 │ 0,013 │ 0,020 │ 0,017 │ 0,012 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,03 │ 0,03 │ 0,04 │ 0,03 │ 0,02 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,05 │ 0,04 │ 0,06 │ 0,05 │ 0,04 │

│ │ 0,50 - 1,00 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,10 │ 0,08 │ 0,06 │

│ │ 1,00 - 2,0 │ 0,12 │ 0,10 │ 0,15 │ 0,12 │ 0,09 │

│Ниобий │0,010 - 0,020│ 0,004 │ 0,003 │ 0,005 │ 0,005 │ 0,003 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,008 │ 0,007 │ 0,010 │ 0,009 │ 0,006 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,016 │ 0,013 │ 0,020 │ 0,017 │ 0,012 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,024 │ 0,020 │ 0,03 │ 0,03 │ 0,018 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,04 │ 0,03 │ 0,05 │ 0,04 │ 0,03 │

│ │ 0,50 - 1,00 │ 0,08 │ 0,07 │ 0,10 │ 0,08 │ 0,06 │

│ │ 1,00 - 2,0 │ 0,12 │ 0,10 │ 0,15 │ 0,12 │ 0,09 │

│Бор │0,001 - 0,002│ 0,001 │ 0,001 │ 0,001 │ 0,001 │ 0,001 │

│ │0,002 - 0,005│ 0,002 │ 0,001 │ 0,002 │ 0,002 │ 0,001 │

│ │0,005 - 0,010│ 0,003 │ 0,003 │ 0,004 │ 0,003 │ 0,002 │

│ │0,010 - 0,020│ 0,005 │ 0,004 │ 0,006 │ 0,005 │ 0,004 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,008 │ 0,007 │ 0,010 │ 0,008 │ 0,006 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,013 │ 0,009 │

│Цирконий│0,005 - 0,010│ 0,002 │ 0,002 │ 0,003 │ 0,003 │ 0,002 │

│ │0,010 - 0,020│ 0,004 │ 0,003 │ 0,005 │ 0,005 │ 0,003 │

│ │0,020 - 0,050│ 0,007 │ 0,005 │ 0,008 │ 0,008 │ 0,005 │

│ │0,050 - 0,10 │ 0,012 │ 0,010 │ 0,015 │ 0,013 │ 0,009 │

│ │ 0,10 - 0,20 │ 0,016 │ 0,013 │ 0,020 │ 0,018 │ 0,012 │

│ │ 0,20 - 0,50 │ 0,020 │ 0,017 │ 0,025 │ 0,025 │ 0,015 │

└────────┴─────────────┴───────┴─────────┴─────────┴─────────┴────────────┘

Допускается выражать значение аналитического сигнала и расхождений параллельных измерений в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора фотоэлектрической установки. В этом случае

выражают в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора с помощью установленных градуировочных характеристик.

В случае превышения расхождений параллельных измерений допускаемых значений

анализ повторяют.

7.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух или трех параллельных измерений, соответствующих требованиям 7.1.

7.3. Контроль стабильности результатов анализа

7.3.1. Контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений осуществляют не реже одного раза в смену с помощью СО или однородных проб. Допускается проводить контроль только для верхнего предела или середины диапазона измерений.

Для СО (пробы) выполняют два параллельных измерения аналитического сигнала. Значения аналитического сигнала N выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора фотоэлектрической установки.

7.3.2. Если расхождение значений аналитического сигнала для параллельных измерений не превышает

(таблица 1), вычисляют среднее арифметическое значение

и разность

, где

- значение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное способом, указанным в 5.3.

7.3.3. Если

превышает допускаемое значение

(таблица 1), измерения повторяют в соответствии с 7.3.1. Если при повторных измерениях

превышает допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики. Порядок восстановления градуировочной характеристики для каждой установки определяется ее аналитическими и конструктивными возможностями.

7.3.4. Внеочередной контроль стабильности осуществляют после ремонта или профилактики фотоэлектрической установки.

7.3.5. При оперативной градуировке контроль стабильности не проводят.

7.3.6. Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура контроля стабильности определяется программным обеспечением. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.

7.4. Контроль воспроизводимости результатов анализа

7.4.1. Контроль воспроизводимости результатов спектрального анализа выполняют определением массовых долей элементов в проанализированных ранее пробах.

7.4.2. Число повторных определений должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период.

7.4.3. Воспроизводимость измерений считают удовлетворительной, если число расхождений первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение

(таблица 1), составляет не более 5% числа проконтролированных результатов.

7.5. Контроль правильности результатов анализа

7.5.1. Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов спектрального анализа проб с результатами химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными методиками.

7.5.2. Число результатов при контроле правильности должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период.

7.5.3. Правильность измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов спектрального и химического анализа, превышающих допускаемое значение

(таблица 1), составляет не более 5% числа проконтролированных результатов.

7.5.4. Допускается выполнять контроль правильности методом спектрального анализа на основе воспроизведения значений массовых долей элементов в СО предприятия.

7.6. При выполнении требований настоящего стандарта погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предельного значения

(таблица 1).

Приложение А

(рекомендуемое)

УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА НА ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ УСТАНОВКАХ

Таблица А.1

┌──────────────┬────────────────────────────────────────┬─────────────────┐

│Контролируемый│ Воздушные фотоэлектрические установки │ Спектрометры │

│ параметр ├─────────┬─────────┬────────────────────┤ ФЭС-1 и ФСПА-У, │

│ │ДФС-10М. │ МФС-4 │ ДФС-36. │генераторы ГЭУ-1 │

│ │Генератор│и МФС-6. │ Генератор УГЭ-4 │ и ИВС-28. Дуга │

│ │ ГЭУ-1 │Генератор│ │переменного тока │

│ │ │ АРКУС │ │ │

├──────────────┼─────────┼─────────┼────────────────────┼─────────────────┤

│Напряжение, В │ 220 │ 220 │ Режимы генератора: │ 220 │

│ │ │ │ дуга постоянного │ │

│ │ │ │тока от 1,5 до 20 А;│ │

│ │ │ │ дуга переменного │ │

│ │ │ │тока различной │ │

│ │ │ │скважности и │ │

│ │ │ │полярности от 1,5 │ │

│ │ │ │до 20 А; │ │

│ │ │ │ низковольтная искра│ │

│ │ │ │250 - 300 В; │ │

│ │ │ │ высоковольтная │ │

│ │ │ │искра от 7500 │ │

│ │ │ │до 15000 В; │ │

│ │ │ │ импульсный разряд │ │

│ │ │ │большой мощности │ │

│Частота, Гц │ 50 │ 50 │ - │ 50 │

│Сила тока, А │1,5 - 5,0│1,5 - 5,0│ - │ 1,5 - 5,0 │

│Аналитический │1,5 - 2,0│1,5 - 2,0│ 1,5 - 2,0 │ 1,5 - 2,0 │

│промежуток, мм│ │ │ │ │

│Ширина │ 0,05 │ 0,04; │ 0,05 и 0,10 │ 0,02 - 0,04 │

│выходных │ и 0,10 │ 0,075; │ │ │

│щелей, мм │ │ 0,10 │ │ │

│Время обжига, │ 5 - 10 │ 5 - 10 │ 5 - 10 │ 5 - 10 │

│с │ │ │ │ │

│Время │ 20 - 30 │ 20 - 30 │ 20 - 30 │ 20 - 30 │

│экспозиции, с │ │ │ │ │

│Электроды │Используют медные прутки диаметром 6 мм и угольные стержни│

│ │марки С-3. Стержни затачивают на полусферу с радиусом │

│ │кривизны 3 - 4 мм либо на усеченный конус под углом │

│ │45 - 90° с диаметром площадки 1,5 - 2,0 мм │

├──────────────┴──────────────────────────────────────────────────────────┤

│ Примечание. Параметры выбираются в пределах указанных значений. │

└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

Таблица А.2

┌───────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────┐

│ Контролируемый │ Вакуумные фотоэлектрические установки │

│ параметр ├───────────┬────────────────────────────────┬────────┤

│ │ДФС-41. │ АРЛ 3100 │Поливак │

│ │Генератор │ │ Е-600 │

│ │ИВС-2. ├──────────────────────┬─────────┼────────┤

│ │Высоко- │ Генератор Полисурс │Генератор│Генера- │

│ │вольтная ├──────────┬───────────┤Минисурс │тор │

│ │искра │Высоко- │Низко- │П. Низко-│FS 139. │

│ │ │вольтная │вольтная │вольтная │Низко- │

│ │ │искра │искра │дуга │вольтная│

│ │ │ │ │ │дуга │

├───────────────────┼───────────┼──────────┼───────────┼─────────┼────────┤

│Напряжение, В │ 650 │ 15000 │600 - 1000 │500 и 800│ 500 │

│ │ │ │ │ │ │

│ │ │ -3│ │ │ │

│Емкость, мкФ │ 8 - 24 │7,5 x 10 │ 15 │ 10 │10 - 20 │

│Индуктивность, мкГн│ 10 - 500 │ 0 и 3600 │ 50 и 360 │ 20 │60 и 560│

│Частота, Гц │ 50 и 150 │ 100 │ 50 │50 и 100 │ 50 │

│Сопротивление, Ом │0,1 - 16,9 │ - │0,2 и 18,0 │ 0 и 2,2 │ 0,1 │

│ │ │ │ │ │ и 3,0 │

│Ширина выходных │ 0,04; │ - │ 0,038; │ - │ - │

│щелей, мм │0,075; 0,10│ │0,05; 0,075│ │ │

│Время продувки │ - │ - │ 10 - 15 │ - │ - │

│камеры аргоном, с │ │ │ │ │ │

│Аналитический │ - │ - │ 5,0 │ - │ - │

│промежуток, мм │ │ │ │ │ │

│Продувка камеры │ - │ - │ 4 - 6 │ - │ - │

│аргоном, л/мин │ │ │ │ │ │

│Время обжига, с │ 7 - 20 │ 10 │ 20 │ 20 │ 20 │

│Время экспозиции, с│ 7 - 20 │ 10 │ 20 │ 10 и 20 │10 и 20 │

│Электроды │Используют прутки серебряные, медные и вольфрамовые │

│ │диаметром 5 - 6 мм, заточенные на конус 90°, или │

│ │вольфрамовую проволоку диаметром 1 - 2 мм, заточенную│

│ │на плоскость │

├───────────────────┴─────────────────────────────────────────────────────┤

│ Примечание. Параметры выбираются в пределах указанных значений. │

Таблица А.3

┌────────────┬───────────────┬─────────────────────────┬──────────────────┐

│Определяемый│ Длина волны │ Мешающий элемент │Диапазон значений │

│ элемент │ определяемого │ │ массовой доли │

│ │ элемента, нм │ │ элементов, % │

├────────────┼───────────────┼─────────────────────────┼──────────────────┤

│Углерод │ 193,09 │ - │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 229,69 │ Железо │ 0,050 - 2,0 │

│ │ 426,73 │ - │ 0,020 - 2,0 │

│Сера │ 180,73 │ Никель │ 0,002 - 0,20 │

│ │ 182,04 │ - │ 0,002 - 0,20 │

│ │ 481,55 │ - │ 0,002 - 0,20 │

│ │ 545,39 │ - │ 0,002 - 0,20 │

│Фосфор │ 177,50 │ - │ 0,002 - 0,20 │

│ │ 178,29 │ Углерод │ 0,002 - 0,20 │

│ │ 214,91 │ Железо, вольфрам │ 0,002 - 0,20 │

│Кремний │ 181,69 │ - │ 0,10 - 2,5 │

│ │ 185,07 │ - │ 0,010 - 1,00 │

│ │ 198,84 │ - │ 0,010 - 2,5 │

│ │ 212,41 │ - │ 0,010 - 2,5 │

│ │ 243,52 │ Железо, вольфрам │ 0,10 - 2,5 │

│ │ 250,69 │ Железо, ванадий │ 0,010 - 1,5 │

│ │ 251,61 │ Ванадий │ 0,010 - 1,5 │

│ │ 288,16 │ - │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 390,55 │ - │ 0,050 - 2,5 │

│Марганец │ 192,13 │ - │ 0,010 - 10,0 │

│ │ 263,82 │ - │ 0,10 - 3,0 │

│ │ 293,31 │ - │ 0,005 - 5,0 │

│ │ 294,92 │ - │ 0,050 - 3,0 │

│ │ 478,34 │ - │ 0,050 - 3,0 │

│ │ 482,35 │ - │ 0,050 - 3,0 │

│Хром │ 205,56 │ - │ 0,010 - 5,0 │

│ │ 206,55 │ Вольфрам │ 0,010 - 5,0 │

│ │ 267,72 │ Вольфрам │ 0,005 - 5,0 │

│ │ 275,29 │ Вольфрам │ 0,010 - 5,0 │

│ │ 279,22 │ Вольфрам │ 0,20 - 5,0 │

│ │ 298,92 │ Ванадий │ 3,0 - 30,0 │

│ │ 314,72 │ Кобальт, вольфрам │ 0,10 - 5,0 │

│ │ 425,43 │ - │ 0,10 - 5,0 │

│ │ 462,62 │ - │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 520,60 │ Вольфрам │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 534,58 │ - │ 0,050 - 5,0 │

│Никель │ 218,55 │ Вольфрам │ 3,0 - 30,0 │

│ │ 225,39 │ - │ 0,010 - 5,0 │

│ │ 227,02 │ - │ 0,010 - 5,0 │

│ │ 231,60 │ - │ 0,005 - 5,0 │

│ │ 231,72 │ Железо │ 0,005 - 5,0 │

│ │ 309,71 │ Марганец, титан │ 0,050 - 5,0 │

│ │ 341,48 │ - │ 0,010 - 1,00 │

│ │ 351,51 │ - │ 0,010 - 1,00 │

│ │ 376,95 │ Титан │ 3,0 - 30,0 │

│ │ 385,83 │ - │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 388,97 │ Ниобий, молибден │ 3,0 - 30,0 │

│ │ 390,71 │ Титан, молибден │ 3,0 - 30,0 │

│ │ 471,44 │ - │ 0,050 - 5,0 │

│Медь │ 200,04 │ - │ 0,001 - 5,0 │

│ │ 211,21 │ - │ 0,20 - 2,0 │

│ │ 219,23 │ - │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 223,01 │ - │ 0,10 - 2,0 │

│ │ 224,26 │ - │ 0,10 - 2,0 │

│ │ 282,44 │ - │ 0,050 - 2,0 │

│ │ 324,75 │ Ниобий, марганец │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 327,40 │ Ниобий │ 0,005 - 5,0 │

│ │ 510,55 │ Вольфрам │ 0,010 - 2,0 │

│Алюминий │ 186,28 │ - │ 0,0005 - 5,0 │

│ │ 199,05 │ - │ 0,005 - 1,00 │

│ │ 257,51 │ - │ 0,010 - 1,00 │

│ │ 308,22 │ Ванадий │ 0,010 - 1,00 │

│ │ 394,40 │ - │ 0,005 - 0,50 │

│ │ 396,15 │ Молибден, цирконий │ 0,001 - 5,0 │

│Мышьяк │ 189,04 │ Углерод, кремний │ 0,005 - 0,20 │

│ │ 193,76 │ - │ 0,005 - 0,20 │

│ │ 197,26 │ - │ 0,005 - 0,20 │

│ │ 234,98 │ Ванадий │ 0,010 - 0,20 │

│ │ 286,05 │ - │ 0,020 - 0,20 │

│Молибден │ 202,03 │ Железо │ 0,002 - 5,0 │

│ │ 281,62 │ Алюминий │ 0,050 - 5,0 │

│ │ 317,04 │ Железо │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 386,41 │ - │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 476,02 │ - │ 0,10 - 5,0 │

│ │ 553,31 │ Вольфрам │ 0,10 - 5,0 │

│ │ 603,07 │ - │ 0,10 - 5,0 │

│Вольфрам │ 202,92 │ - │ 0,10 - 5,0 │

│ │ 207,91 │ - │ 0,050 - 5,0 │

│ │ 209,86 │ - │ 0,10 - 5,0 │

│ │ 220,45 │ Алюминий │ 0,050 - 5,0 │

│ │ 239,71 │ - │ 0,10 - 5,0 │

│ │ 258,69 │ - │ 0,10 - 5,0 │

│ │ 330,00 │ Железо │ 0,10 - 5,0 │

│ │ 364,65 │ Ванадий │ 0,10 - 5,0 │

│ │ 400,88 │ Железо, титан │ 0,020 - 5,0 │

│ │ 465,99 │ - │ 0,020 - 5,0 │

│ │ 484,35 │ - │ 0,10 - 5,0 │

│Ванадий │ 214,01 │ - │ 0,10 - 5,0 │

│ │ 266,33 │ Свинец │ 0,10 - 5,0 │

│ │ 271,57 │ Вольфрам, ниобий │ 0,010 - 5,0 │

│ │ 290,82 │ - │ 0,002 - 5,0 │

│ │ 311,07 │ Титан, железо │ 0,001 - 5,0 │

│ │ 311,84 │ - │ 0,010 - 0,50 │

│ │ 312,29 │ - │ 0,010 - 2,5 │

│ │ 313,03 │ Вольфрам │ 0,010 - 0,50 │

│ │ 411,18 │ Хром │ 0,10 - 2,5 │

│ │ 437,92 │ - │ 0,010 - 2,5 │

│Титан │ 190,80 │ - │ 0,005 - 0,50 │

│ │ 316,85 │ - │ 0,005 - 2,0 │

│ │ 324,20 │ - │ 0,005 - 2,0 │

│ │ 334,94 │ Ниобий │ 0,005 - 2,0 │

│ │ 337,28 │ Ниобий │ 0,001 - 5,0 │

│ │ 363,55 │ - │ 0,030 - 2,0 │

│ │ 453,32 │ - │ 0,005 - 2,0 │

│Ниобий │ 212,65 │ - │ 0,10 - 2,0 │

│ │ 295,09 │ - │ 0,020 - 2,0 │

│ │ 309,42 │ Ванадий, вольфрам │ 0,020 - 2,0 │

│ │ 319,50 │ Медь │ 0,003 - 5,0 │

│ │ 320,64 │ Вольфрам, хром │ 0,10 - 2,0 │

│ │ 351,54 │ Никель │ 0,020 - 2,0 │

│ │ 358,03 │ - │ 0,020 - 2,0 │

│ │ 372,05 │ Вольфрам, железо │ 0,10 - 2,0 │

│ │ 410,09 │ Железо │ 0,020 - 2,0 │

│ │ 534,42 │ - │ 0,020 - 2,0 │

│Бор │ 182,59 │ - │ 0,001 - 0,10 │

│ │ 208,96 │ - │ 0,001 - 0,10 │

│ │ 249,68 │ Вольфрам, железо │ 0,001 - 0,10 │

│Цирконий │ 257,13 │ Медь │ 0,005 - 0,50 │

│ │ 339,19 │ Хром │ 0,005 - 0,50 │

│ │ 343,82 │ - │ 0,005 - 1,00 │

│ │ 360,12 │ - │ 0,010 - 0,50 │

│Кобальт │ 228,62 │ Железо │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 248,34 │ Молибден │ 0,40 - 4,0 │

│ │ 340,51 │Ванадий, молибден, титан │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 341,23 │ Ниобий, молибден │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 345,35 │Церий, молибден, ванадий │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 346,28 │ Хром, никель │ 0,010 - 2,0 │

│ │ 373,59 │ Молибден, ванадий │ 2,0 - 10,0 │

│ │ 374,99 │ Церий, мышьяк │ 2,0 - 10,0 │

│ │ 384,55 │ Ванадий, цирконий │ 2,0 - 10,0 │

│Железо │ 187,75 │ - │ Линия сравнения │

│ │ 241,33 │ - │ │

│ │ 249,33 │ - │ │

│ │ 262,83 │ Вольфрам │ │

│ │ 271,44 │ Кобальт, ванадий │ │

│ │ 272,02 │ Вольфрам │ │

│ │ 281,33 │ - │ │

│ │ 282,33 │ - │ │

│ │ 297,01 │ - │ │

│ │ 300,96 │ - │ │

│ │ 309,16 │ - │ │

│ │ 438,35 │ - │ │

│ │ 440,48 │ - │ │

│ │ 447,60 │ - │ │

├────────────┴───────────────┴─────────────────────────┴──────────────────┤

│ Примечание. Линии подбираются конкретно для аналитической методики в│

│зависимости от их интенсивности, типа фотоэлектрической установки,│

│наложения других линий, возможности размещения выходных щелей на каретках│

│прибора. │