1. Разработан ТК 288 "Масла растительные и продукты их переработки".

Внесен Госстандартом России (МТК 238).

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 (отчет Технического секретариата N 2).

За принятие стандарта проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации 22 февраля 1996 г. N 92 ГОСТ 30089-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. Введен впервые.

Ссылочные нормативно-технические документы:

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод определения массовой доли эруковой кислоты в растительных маслах.

Метод основан на превращении триглицеридов жирных кислот в метиловые эфиры жирных кислот и газохроматографическом анализе метиловых эфиров.

Метод применим в диапазоне 1 - 70%.

Отбор проб - по ГОСТ 5471.

Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором, термостатом на температуры не ниже 200 °C, с испарителем на температуры не ниже 300 °C.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 1,5 - 2 м, внутренним диаметром 2 - 4 мм.

Микроскоп отсеченный типа МПБ-2 или лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка с ценой деления 1 мм по ГОСТ 17435-72.

Устройство интегрирующее.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм3 или "Газохром 101" вместимостью 1 мм3.

Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ 24104.

Пипетка 1(2, 3)-1(2)-1(2)-1; 1(2, 3)-1(2)-1(2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.

Пробирка П 4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Перегонный аппарат:

Колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Насадка Н 1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1-100-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Алонж АИО-29/32-14/23-60 или АКП-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный с интервалом температур 0 - 100 °C и ценой деления 0,5 °C по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Наполнители для колонок: хроматон N-AW, обработанный 10% реоплекса 400 или карбовакса 20М, или наполнитель аналогичного качества.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора водорода типа СГС-2.

Воздух класса 0 по ГОСТ 17433.

Газы-носители: азот газообразный ос. 4 по ГОСТ 9293 или гелий сжатый.

Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.

Окись кальция, ч.д.а. по ГОСТ 8677.

Гексан, ч.д.а., для хроматографии.

Метанол - яд, х.ч. по ГОСТ 6995 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 с последующим получением абсолютно сухого метилового или этилового спирта и метиловых или этиловых эфиров жирных кислот.

Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам не уступающим перечисленным выше.

3.1. Приготовление абсолютного метанола

В колбу вместимостью 500 см3 взвешивают (30 +/- 1) г окиси кальция, добавляют 250 см3 метанола и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6 - 8 ч. Затем метанол перегоняют в перегонном аппарате при температуре 64,7 °C.

3.2. Приготовление раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дм3

Взвешивают 2,7 г метилата натрия или 1,15 г металлического натрия с записью результата в граммах до второго десятичного знака в стаканчик для взвешивания.

В мерную колбу наливают 10 - 12 см3 абсолютного метанола, в него высыпают навеску метилата натрия или бросают маленькими кусочками натрий. После перемешивания (растворения) раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом до метки. Хранят раствор в холодильнике.

3.3. Приготовление метиловых эфиров кислот

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2 - 3 капли масла, растворяют их в 1,9 см3 гексана. В раствор вводят 0,1 см3 раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дм3. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа. Готовый раствор хранят не более 2 сут в холодильнике.

3.4. Подготовка хроматографа к измерению

Подключение хроматографа к сети, подготовка и установка колонок и вывод прибора на режим выполняются согласно инструкции по монтажу и наладке хроматографа.

На хроматографе устанавливают следующие условия анализа:

скорость потока газа-носителя (азот, гелий) - 30 - 40 см3/мин;

объем пробы - около 1 мм3 раствора метиловых эфиров кислот в гексане.

Время выхода метиллинолената около 15 мин, метилэруката - около 30 мин.

При анализе низкоэрукового рапсового масла после выхода пика метиллинолената увеличивают чувствительность в 10 раз.

Относительные объемы удерживания метиловых эфиров жирных кислот , определяющие порядок выхода их из хроматографической колонки, а также обозначения жирных кислот, входящих в состав образующихся метиловых эфиров, приведены в табл. 1.

5.1. Расчет состава метиловых эфиров жирных кислот масла проводят методом внутренней нормализации. Площади пиков компонентов в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

где - высота пика, мм;

- ширина, измеренная на половине высоты, мм.

Высоту пика измеряют с записью результата до целых чисел; ширину пика - с записью результатов до первого десятичного знака.

Сумму площадей всех пиков на хроматограмме принимают за 100%.

Массовую долю эруковой кислоты в процентах вычисляют по формуле

где - площадь пика метилового эфира эруковой кислоты, мм2;

- сумма площадей всех пиков на хроматограмме, мм2.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных (параллельных) определений.

Для расчета хроматограммы можно использовать интегрирующее устройство.

5.2. Метрологические характеристики методики при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл. 2.