Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. N 1303 срок действия установлен

Разработан Министерством химической промышленности.

Исполнители: Б.И. Желнин, Л.А. Михайлова, Л.Х. Беспрозванная, Л.Н. Лебедева, В.А. Кремнева, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, Л.Н. Костяшина, Л.В. Кидиярова.

Внесен Министерством химической промышленности.

Член Коллегии В.Ф. Ростунов.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. N 1303.

Настоящий стандарт распространяется на реактив - водный основной углекислый кобальт (II), представляющий собой порошок розового цвета, нерастворимый в воде, растворимый в кислотах.

Формула .

1.1. Водный основной углекислый кобальт (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям водный основной углекислый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(п. 3.1а введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 240 г.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

3.2. Определение массовой доли кобальта проводят по ГОСТ 10398-76.

При этом около 0,12 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), прибавляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 воды, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения препарата. Объем раствора доводят водой до метки, нагревают до кипения и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Масса кобальта, соответствующая 1 см3 точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,002947 г.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

3.3.2. Проведение анализа

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 400 см3, накрывают часовым стеклом и, приподнимая его, прибавляют небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты; нагревают на водяной бане до растворения препарата, смывают стекло водой, доводят объем раствора водой до 100 см3 и снова, накрыв стакан часовым стеклом, выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной массы.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2 мг.

3.4. Определение массовой доли азота - общее содержание из нитратов, нитритов и др. проводят по ГОСТ 10671.4-74.

При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), осторожно прибавляют 2,5 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, переносят в круглодонную колбу, прибавляют воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 15 см3 раствора гидроокиси натрия вместо 5 см3.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Для анализа используют аликвотную часть отогнанного раствора, соответствующую 0,1 г препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 1 г препарата квалификации чистый для анализа или 0,5 г препарата квалификации чистый взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см3, осторожно, по каплям, прибавляют 2,5 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 1 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, смывают 25 см3 воды в колбу вместимостью 50 см3 и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

При определении визуально-нефелометрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожденный от сульфатов раствор, который готовят следующим образом: 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании на водяной бане в 10 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Остаток смачивают 4 см3 10%-ного раствора соляной кислоты, растворяют в 80 см3 воды, нагревают до кипения, прибавляют 12 см3 раствора хлористого бария, перемешивают и оставляют в покое. Через 18 - 20 ч раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Для приготовления каждого раствора сравнения берут 24 см3 фильтрата для препарата чистый для анализа или 12 см3 - для препарата чистый.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют осторожно (по каплям) 6 см3 25%-ного раствора азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Объем раствора доводят водой до 42 см3 и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом, не прибавляя 25%-ного раствора азотной кислоты.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

При определении визуально-нефелометрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожденный от хлоридов раствор, который готовят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют при нагревании на водяной бане в 24 см3 25%-ного раствора азотной кислоты, прибавляя кислоту осторожно, небольшими порциями. Объем раствора доводят водой до 80 см3, прибавляют 4 см3 раствора азотнокислого серебра и оставляют в покое. Через 18 - 20 ч раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Для приготовления каждого раствора сравнения берут 21 см3 фильтрата.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли натрия, калия и кальция

3.7.1. Приборы, реактивы и растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882-73.

Горелка.

Распылитель.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77, дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные количества примесей учитывают при приготовлении растворов сравнения); 5%-ный раствор - раствор А.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Растворы, содержащие Na, K и Ca; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см3 Na, K и Ca - раствор Б.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.7.2. Подготовка к анализу

Приготовление анализируемого раствора.

Массу навески препарата (m) вычисляют по формуле

где 0,25 - масса кобальта (II), соответствующая 1 г 6-водного хлористого кобальта, г;

X - массовая доля кобальта (II) в препарате, определенная по п. 3.2, %.

Вычисленную массу препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 воды и 3 см3 соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 воды, по 20 см3 раствора А (соответствуют 1 г 6-водного хлористого кобальта) и указанные в табл. 2 объемы раствора Б, доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

3.7.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0 - 589,6 нм, K - 766,5 нм и Ca - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектров анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого замера распыляют воду.

3.7.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат. Концентрацию примесей в мг на 100 см3 - на оси абсцисс. Массовую долю каждой примеси в процентах вычисляют по формуле

где a - найденная по графику концентрация определяемой примеси в мг на 100 см3;

m - масса навески препарата в 100 см3, г.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и массовая доля суммы натрия и калия не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.

3.8. Определение массовой доли железа, никеля, магния, меди и цинка

3.8.1. Приборы, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Лампы с полым катодом типа ЛСП на Fe, Ni, Mg, Cu.

Лампа безэлектродная высокочастотная ВСБ-2-Zn, Cd, с источником питания ППБЛ-3.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882-73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 8 н. раствор.

Растворы, содержащие Fe, Ni, Mg, Cu и Zn; готовят по ГОСТ 4212-76 - раствор А; соответствующим разбавлением и смешением готовят раствор, содержащий по 0,05 мг/см3 Zn, 0,2 мг/см3 Ni, 0,02 мг/см3 Cu и 0,01 мг/см3 Mg - раствор Б.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

3.8.2. Подготовка к анализу

Приготовление анализируемого раствора.

Для определения массовой доли примеси железа 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 15 см3 раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают - раствор В.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Для определения массовой доли примеси никеля, цинка, магния и меди 10 см3 раствора В (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Приготовление растворов сравнения

Для определения массовой доли никеля, цинка, меди и магния в пять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 воды и указанные в табл. 3 объемы раствора Б. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Для определения массовой доли железа готовят растворы с добавлением железа. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают указанные в табл. 4 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят до метки анализируемым раствором В и тщательно перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

3.8.3. Проведение анализа и обработка результатов

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

При определении массовой доли цинка, магния, никеля и меди методом растворов сравнения последовательно распыляют в пламя растворы сравнения в порядке возрастания концентрации определяемых элементов и анализируемые растворы - по 2 - 3 раза. После каждого замера распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения (П) в процентах для каждого раствора.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат процентное значение поглощения, на оси абсцисс - массовую долю примесей в пересчете на препарат.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

При определении цинка может наблюдаться неселективное поглощение аналитической линии, значение которого измеряют при распылении анализируемых растворов и использовании нерезонансной линии Cd - 214,4 нм, излучаемой лампой ВСБ-2-Zn, Cd. В этом случае значение поглощения пересчитывают в оптическую плотность (D) по формуле

Оптическую плотность, соответствующую селективному поглощению , вычисляют по формуле

где - сумма оптических плотностей, соответствующих селективному и неселективному поглощению;

- оптическая плотность, соответствующая неселективному поглощению.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, на оси абсцисс - массовую долю цинка в пересчете на препарат в растворах сравнения.

Массовую долю цинка в препарате находят по графику.

Определение содержания железа проводят методом добавок. При этом последовательно распыляют в пламя анализируемые растворы без добавок и растворы с добавками по 2 - 3 раза и измеряют поглощение аналитической линии железа.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат оптические плотности , на оси абсцисс - массовые доли добавок в пересчете на препарат. Массовую долю железа в препарате находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-1, 11-6.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

(п. 5.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 08.02.1984 N 434)

6.1. Водный основной углекислый кобальт (II) в виде пыли может вызывать раздражение слизистых оболочек дыхательных путей и органов пищеварения, а также кожных покровов.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускается попадание препарата внутрь организма.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу в лаборатории.

6.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.