СПРАВКА
Источник публикации
М.: Издательство стандартов, 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности мяса птицы и продукции его переработки" (ТР ЕАЭС 051/2021) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.11.2022 N 188).
Документ был включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания" (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.10.2012 N 191).
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в "ИУС" N 5, 2009.
Документ введен в действие с 1 января 1994 года.
Название документа
"ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78). Государственный стандарт Союза ССР. Продукты мясные. Метод определения крахмала"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10.02.1992 N 129)
"ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78). Государственный стандарт Союза ССР. Продукты мясные. Метод определения крахмала"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 10.02.1992 N 129)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Комитета
стандартизации и метрологии СССР
от 10 февраля 1992 г. N 129
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛА
Meat products.
Determination of starch content
ГОСТ 29301-92
(ИСО 5554-78)
ОКСТУ 9209
Дата введения
1 января 1994 года
1. Подготовлен и внесен Техническим комитетом по стандартизации N 226 "Мясо и мясная продукция".
Разработчики: В.И. Ивашов, д-р техн. наук, П.П. Веселова, С.А. Мамаева, Е.В. Белоусова, Н.Г. Царева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 N 129.
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 5554-78 "Мясные продукты. Эталонный метод определения содержания крахмала".
3. Введен впервые.
4. Ссылочные нормативно-технические документы:
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных и мясосодержащих продуктах (колбасных изделиях, продуктах из мяса, полуфабрикатах, кулинарных изделиях, консервах).
Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при гидролизе.
ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний
ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию
ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов <*>.
--------------------------------
<*> На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) "Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб".
Массовая доля крахмала в мясных продуктах - массовая доля крахмала, определяемая по методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.
Нагревание контрольной пробы в растворе гидроокиси калия и этилового спирта до тех пор, пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Титрометрическое определение образовавшейся глюкозы.
Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.
6.1. Гидроокись калия, этиловый спирт.
Растворить 50 г гидроокиси калия в 800 см3 95%-ного раствора (по объему, V/V) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 см3.
6.2. Этиловый спирт, 80%-ный раствор (по объему V/V).
6.3. Соляная кислота, 1,0 моль/дм3 раствор (безводный раствор).
6.4. Бромтимол голубой, 10 г/дм3 95%-ного раствора (V/V) этилового спирта.
6.5. Гидроокись натрия, 300 г/дм3 раствора.
6.6. Растворы для осаждения белков.
Раствор 1
В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворить в воде 106 г тригидрата гексоцианоферрата (II) калия 
и разбавить до метки.
и разбавить до метки.Раствор 2
Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка 
в воде, в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Добавить 30 см3 ледяной уксусной кислоты и разбавить до метки.
в воде, в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Добавить 30 см3 ледяной уксусной кислоты и разбавить до метки.6.7. Медный реактив
Приготовить следующие растворы:
раствор A: 25 г пентагидрата сульфата меди (II) 
В 100 см3 воды;
В 100 см3 воды;раствор B: 144 г карбоната натрия 
в 300 - 400 см3 воды, разогретой до 50 °C;
в 300 - 400 см3 воды, разогретой до 50 °C;раствор C: 50 г гидрата лимонной кислоты 
в 50 см3 воды.
в 50 см3 воды.Приливать раствор C медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору B. Продолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.
Затем вливать раствор A в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавить его до метки (1000 см3), через 24 ч профильтровать.
pH раствора после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (10,0 +/- 0,1).
6.8. Индикаторный раствор на крахмал
Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II) (как консерванта) и 30 см3 кипяченой воды разбавить кипяченой водой до 1 дм3. Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.
6.9. Тиосульфат натрия, примерно 0,1 моль/дм3 стандартный титрованный раствор.
6.9.1. Подготовка
Растворить в 1000 см3 свежекипяченой и охлажденной воды 25 г пентагидрата тиосульфата натрия 
и добавить 0,2 г децигидрата карбоната натрия 
. Дать постоять раствору один день до титрования.
и добавить 0,2 г децигидрата карбоната натрия . Дать постоять раствору один день до титрования.Взвесить 150 г сухого йодата калия, растворить его в 25 см3 воды и добавить 2 г йодида калия и 10 см3 раствора соляной кислоты.
Данный раствор титровать раствором тиосульфата, непрерывно помешивая. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить 1 см3 индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.
Нормальность раствора тиосульфата натрия (T) вычисляют по формуле
где m - масса йодата калия, мг;
V - объем раствора тиосульфата натрия, добавленного к раствору йодата калия, см3;
214,0/6 - условная молекулярная масса йодата калия.
6.10. Йодид калия, 100 г/дм3 раствора
Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 см3. Содержать раствор в темной коричневой посуде.
6.11. Соляная кислота, 25%-ный (m/m) раствор (безводный).
Разбавить 100 см3 концентрированной безводной соляной кислоты 
в 60 см3 воды.
в 60 см3 воды.Обычное лабораторное оборудование, не отличающееся спецификой, а также указанное в п.п. 7.1 - 7.9.
7.1. Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеющей отверстия диаметром не более 4 мм.
7.2. Водяная баня.
7.3. Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтрации крахмала).
7.4. Асбестовая пластина с круглым отверстием для дна конической колбы.
7.5. Коническая колба вместимостью 250 - 300 см3 с коротким горлом и стеклянной пробкой.
7.6. Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.
7.7. Вспомогательные средства для кипячения (например, пемза или стеклярус).
7.8. Бюретка вместимостью 50 см3 по ГОСТ 20292 <*>.
--------------------------------
<*> Допускается применение ГОСТ 20292 до введения ИСО 385, ГОСТ 9792 до введения ИСО 3100 в качестве государственных стандартов.
--------------------------------
<*> Допускается применение ГОСТ 20292 до введения ИСО 385, ГОСТ 9792 до введения ИСО 3100 в качестве государственных стандартов.
На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.
8.2. При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.
9.1. Приготовление контрольной пробы
Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз, перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее, если это необходимо, так, чтобы предотвратить порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.
9.2. Контрольная проба
Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0,1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 см3. Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г, то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.
9.3. Выделение крахмала
Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой, 300 см3 разогретого раствора гидроокиси калия в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение 1 ч, периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтровальной бумаге, используя разогретый этиловый спирт с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.
Примечание. В некоторых случаях центрифугирование может быть более выгодным, чем фильтрация.
9.4 Гидролиз
Определение массы глюкозы по объему 0,1 моль/дм3 раствора
тиосульфата натрия
Объем 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, см3  | Соответствующая масса глюкозы, мг | |
 |  (разница между двумя последовательными измерениями) | |
1 | 2,4 | |
2 | 4,8 | 2,4 |
3 | 7,2 | 2,4 |
4 | 9,7 | 2,5 |
5 | 12,2 | 2,5 |
6 | 14,7 | 2,5 |
7 | 17,2 | 2,5 |
8 | 19,8 | 2,6 |
9 | 22,4 | 2,6 |
10 | 25,0 | 2,6 |
11 | 27,6 | 2,6 |
12 | 30,3 | 2,7 |
13 | 33,0 | 2,7 |
14 | 35,7 | 2,7 |
15 | 38,5 | 2,8 |
16 | 41,3 | 2,8 |
17 | 44,2 | 2,9 |
18 | 47,1 | 2,9 |
19 | 50,0 | 2,9 |
20 | 53,0 | 3,0 |
21 | 56,0 | 3,0 |
22 | 59,1 | 3,1 |
23 | 62,2 | 3,1 |
Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помощью стеклянной палочки. Проткнуть фильтровальную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 см3, используя 100 см3 подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2,6 ч, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.
Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по pH-метру.
Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая водой, добавить 3 см3 раствора 1, затем после смешивания 3 см3 раствора 2 разбавить до метки.
Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.
Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 1 - 2 капли раствора гидроокиси натрия.
Если неизвестна приблизительная массовая доля крахмала, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.
Разбавить аликвотную (параллельную) часть 
фильтрата водой до известного объема 
так, чтобы в 25 см3 разведенного раствора содержалось 40 - 50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.
фильтрата водой до известного объема так, чтобы в 25 см3 разведенного раствора содержалось 40 - 50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25,0 см3 в коническую колбу. Добавить 25,0 см3 медного реактива и немного вспомогательного средства.
Примечание. Важно отметить, что общий объем жидкости на данном этапе будет составлять 50 см3.
Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.
В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и продолжать осторожно кипятить ровно 10 мин. Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30 см3 раствора йодида калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее - 25 см3 раствора соляной кислоты.
Закрыть колбу до титрования.
Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1 см3 индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.
9.6. Холостое определение
Провести холостое определение, выполняя те же операции, как в п. 9.5, только взять 25,0 см3 воды вместо 25,0 см3 разбавленного фильтрата.
10.1. Расчет и формула
Разницу между двумя объемами, которые были получены во время двух титрований, выраженную в кубических сантиметрах 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле
где T - нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);
- объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый при холостом определении, см3;
- объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый на разбавленный фильтрат, см3.Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле
где 
- объем неразбавленной аликвотной (параллельной) части, см3;
- объем неразбавленной аликвотной (параллельной) части, см3;
- объем разбавленной аликвотной части, см3;
- масса контрольного образца, г;
- масса глюкозы, определенная по таблице или графику по результату, полученному по формуле 
;0,9 - коэффициент перевода массы глюкозы 
в соответствующую массу крахмала.
в соответствующую массу крахмала.Диаграмма-график для определения массы глюкозы
в миллиграммах по объему кубических сантиметров
0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия
Результат определяют с точностью до 0,1%.
10.2. Точность
10.2.1. Частота отклонений
Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0,2 г крахмала на 100 г пробы.
10.2.2. Сходимость результатов
Разница между результатами двух исследований одного образца, выполненных в разных лабораториях, не должна превышать 0,3 г крахмала на 100 г образца.
В отчете должен быть описан используемый метод и полученные результаты. В нем также должно быть упомянуто о других условиях проведения опыта, не указанных в стандарте или считающихся необязательными, так же как и о каких-либо обстоятельствах, которые могут повлиять на результат.
В отчет включают все подробности, необходимые для точного исследования образца.