Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 мая 1986 г. N 1312 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые и магнезиально-шпинелидные огнеупорные материалы, изделия и огнеупорное сырье и устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора при массовой доле от 0,1 до 15%.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.02.1992 N 119)

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2642.0-86.

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного комплекса фосфорномолибденовой гетерополикислоты, окрашенного в синий цвет в кислой среде, в области светопропускания 620 - 640 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с нагревом 900 - 1000 °C.

Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400 +/- 20) °C.

Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации 5 моль/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см³ раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде из темного стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед применением отбирают 1 см³ раствора А и разбавляют до 20 см³ раствором соляной кислоты (1:5). Раствор с массовой долей 1%.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.02.1992 N 119)

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 0,15%; годен к применению в течение 3 - 4 суток.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.02.1992 N 119)

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор с массовой долей 2,5%: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см³ 5 моль/дм³ раствора серной кислоты.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.02.1992 N 119)

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч.

Стандартный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при (110 +/- 5) °C, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой, перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,0001 г/см³ (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см³ стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,00001 г/см³ (раствор В).

Индикаторная бумага конго.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г (при массовой доле пятиокиси фосфора до 5%) и 0,1 г (при массовой доле пятиокиси фосфора свыше 5%) смешивают в платиновом тигле с 2 - 3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (950 +/- 50) °C в течение 15 - 20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см³ раствора соляной кислоты (1:3). Растворение сплава проводят, поместив стакан на электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой, перемешивают. При проведении анализа кремнеземистых огнеупоров и огнеупорного сырья исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4-86 (разд. 3) с массой навески 0,1 - 0,2 г.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.02.1992 N 119)

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой 5 или 10 см³, в зависимости от массовой доли, пятиокиси фосфора с расчетом, чтобы в аликвотной части раствора было не более 0,0003 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, 4 см³ раствора сернокислого гидразина, 30 - 40 см³ воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят до метки, перемешивают.

В качестве восстановителя допускается применение свежеприготовленного раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 0,01 г/см³ в объеме 5 см³.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 - 640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа со всеми применяемыми реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ отбирают аликвотные части градуировочного раствора: 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см³, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г пятиокиси фосфора. Добавляют в каждую колбу воды до 30 см³, по 5 см³ раствора молибденовокислого аммония, по 4 см³ раствора сернокислого гидразина, 30 - 40 см³ воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 - 640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

250 - объем исходного раствора, см³;

V - аликвотная часть исходного раствора, см³;

m₁ - масса навески, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

(п. 2.4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.02.1992 N 119)

3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора от 0,1 до 1,0% проводят по ГОСТ 13997.12-84.

3.2. Подготовку исходных растворов проводят по разд. 3 или по ГОСТ 2642.4-86, разд. 3 с применением навески массой 0,2 г и аликвотной части исходного раствора 25 см³.

3.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

(п. 3.3 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 07.02.1992 N 119)