Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены".

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Институт стекла", Техническим комитетом по стандартизации ТК 41 "Стекло"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 сентября 2017 г. N 103-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 марта 2018 г. N 153-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10134.1-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2019 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10134.1-82

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).

Настоящий стандарт распространяется на стекло и изделия из него (далее - стекло) и устанавливает два метода (метод А и метод Б) определения водостойкости при температуре 98 °C:

- метод А распространяется на стекло, содержащее оксиды щелочных металлов;

- метод Б распространяется на стекло, не содержащее оксиды щелочных металлов.

Настоящий стандарт не распространяется на оптическое, кварцевое, электровакуумное стекло, стеклянную тару, медицинское стекло, а также другие виды стекол, для которых установлены иные методы определения водостойкости.

Метод, установленный в настоящем стандарте, применяют при проведении сертификационных, приемо-сдаточных, периодических, исследовательских, контрольных и других видов испытаний.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10134.0-2017 Стекло и изделия из него. Методы определения химической стойкости. Общие требования

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 <1> Весы лабораторные. Общие технические требования

--------------------------------

<1> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32539-2013 Стекло и изделия из него. Термины и определения

ГОСТ OIML R 111-1-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов E₁, E₂, F₁, F₂, M₁, M_1-2, M₂, M_2-3 и M₃. Часть 1. Метрологические и технические требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32539, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 водостойкость стекла: Способность поверхности стекла оказывать длительное сопротивление разрушающему действию воды.

4.1 Общие требования к методам определения водостойкости - по ГОСТ 10134.0.

4.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже установленных, а также реактивов и лабораторной посуды, по качеству соответствующих указанным.

4.3 Результаты определения водостойкости по методам А и Б сопоставимы для стекол плотностью (2,4 +/- 0,2) г/см³ при использовании для испытаний проб стекла толщиной не менее 1,5 мм. Если фактическая плотность стекла отличается от указанной плотности, то для испытания берут навеску, соответствующую .

В протоколе испытаний указывают фактическую плотность и толщину стекла.

5.1 При определении водостойкости стекла используют:

- баню водяную, обеспечивающую:

- температуру воды не выше 100 °C,

- поддержание температуры (98,0 +/- 0,5) °C и (20 +/- 2) °C;

- термометр по ГОСТ 28498 с погрешностью измерения не более 2 °C и диапазоном, обеспечивающим измерение температуры до 100 °C;

- электроплитку по ГОСТ 14919;

- сита с сетками контрольными 0315, 05, 08 и 1 по ГОСТ 6613;

- магнит;

- весы по ГОСТ 24104;

- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

- шкаф сушильный, обеспечивающий:

- температуру 150 °C,

- поддержание температуры с погрешностью +/- 2 °C;

- печь муфельную, обеспечивающую:

- температуру 500 °C,

- поддержание температуры с погрешностью +/- 2 °C;

- установку, схема которой приведена на рисунке 1;

- бюретки номинальной вместимостью 1 см³ с ценой деления 0,01 см³ и номинальной вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,05 см³ по ГОСТ 29251;

- пипетки номинальной вместимостью 1 и 25 см³ по ГОСТ 29169;

- колбы мерные по ГОСТ 1770 номинальной вместимостью 50 см³ с пришлифованной пробкой;

- колбы Кн-1-2-100 ТХС, Кн-1-2-250 ТХС по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- стаканчик для взвешивания по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- стакан стеклянный по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- тигель фарфоровый по ГОСТ 9147;

- воронки стеклянные по ГОСТ 25336;

- холодильник по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- эксикатор по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- pH-метр с точностью измерения до 0,02 pH;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации, равной c (HCl) = 0,01 моль/дм³;

- спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;

- ацетон по ГОСТ 2603;

- раствор метиловый красный (индикатор) спиртовой, приготовленный по ГОСТ 4919.1;

- раствор буферный pH 5,2, приготовленный по ГОСТ 4919.2;

- фильтр обеззоленный "синяя лента".

5.2 Приготовление буферного раствора

Для приготовления фосфатно-цитратного буферного раствора pH 5,2 берут 92,8 см³ 0,1 М раствора лимонной кислоты, приготовленного по ГОСТ 4919.2, и 107,2 см³ 0,2 М раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, приготовленного по ГОСТ 4919.2.

6.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в воздействии дистиллированной воды при температуре 98 °C на измельченное стекло и определении расхода раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной c (HCl) = 0,01 моль/дм³ при титровании.

6.2 Проведение испытания

6.2.1 В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают пробу измельченного стекла, приготовленную по 4.1.1 - 4.1.3 ГОСТ 10134.0, и удаляют прилипшие частицы пыли шестикратной декантацией, используя каждый раз по 30 см³ ацетона или этилового спирта. Для удаления остатков ацетона или спирта колбу помещают на предварительно нагретую до температуры 70 °C и затем выключенную электроплитку. После испарения всего ацетона или спирта колбу с измельченным стеклом выдерживают в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре (140 +/- 2) °C. После извлечения колбы из сушильного шкафа измельченное стекло пересыпают в стаканчик для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и закрывают его.

6.2.2 При выполнении работ следует соблюдать требования безопасности по 4.3 ГОСТ 10134.0.

6.2.3 Из приготовленной пробы отбирают и взвешивают с учетом 4.3 три навески массой по 2,000 г. Каждую навеску помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки дистиллированной водой и распределяют измельченное стекло по поверхности основания колб. Одновременно проводят два контрольных испытания (растворы без пробы стекла).

Все колбы без пробок погружают выше меток (до середины горловины) в водяную баню с температурой (98,0 +/- 0,5) °C. Через 5 мин колбы закрывают пробками.

Нагревают колбы при температуре (98,0 +/- 0,5) °C в течение 60 мин от момента погружения в баню.

Затем колбы вынимают, открывают и после охлаждения в водяной бане до температуры (20 +/- 2) °C доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое в колбах тщательно перемешивают и оставляют до осаждения стекла.

6.2.4 Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см³ раствора в конические колбы вместимостью 100 см³, прибавляют 0,1 см³ метилового красного раствора (индикатор) и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации, равной c (HCl) = 0,01 моль/дм³, до перехода окраски раствора от желтой к красно-оранжевой.

Готовят 25 см³ буферного раствора с 0,1 см³ индикатора, и окончание титрования определяют по совпадению цветовых оттенков приготовленного буферного раствора с индикатором и титруемых растворов. Все три раствора с пробами стекла и растворы контрольных испытаний титруют одинаковым способом.

7.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в воздействии дистиллированной воды при температуре 98 °C на измельченное стекло и определении отношения потери массы стекла после испытания к его массе до испытания.

7.2 Проведение испытания

7.2.1 Испытание проводят с использованием установки, пример которой показан на рисунке 1.

В стеклянном стакане предварительно подогревают 100 см³ дистиллированной воды до температуры от 65 °C до 70 °C. Включают холодильник 3 установки, засыпают пробу измельченного стекла массой от 8 до 10 г в сосуд 4, вливают в него подогретую дистиллированную воду, закрывают отверстие реакционного сосуда и устанавливают его в кипящую водяную баню.

Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в реакционном сосуде.

Наливают в водяной затвор реакционного сосуда дистиллированную воду до середины высоты затвора. Нагревают реакционный сосуд в течение 5 ч от момента погружения в водяную баню.

В течение всего периода нагревания уровень воды в бане должен быть постоянным. Затем отставляют водяную баню, через 5 - 10 мин выключают холодильник 3, вытирают снаружи сосуд. Реакционный сосуд отсоединяют от холодильника 3, протирают края снаружи фильтровальной бумагой, и сливают из него как можно полнее воду, пропуская ее через обеззоленный фильтр. Одновременно сливают в воронку дистиллированную воду из затвора. Оставшуюся в реакционном сосуде пробу стекла подвергают шестикратной декантации, используя каждый раз по 10 см³ ацетона или этилового спирта.

После каждого промывания ацетон или спирт сливают на фильтр и удаляют остатки ацетона или спирта, как указано в 6.2.1.

После охлаждения сосуда и воронки с фильтром пробу стекла переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Тигель закрывают крышкой. Тигель с крышкой прокаливают в муфельной печи при температуре (450 +/- 2) °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

После каждого определения водостойкости реакционный сосуд и холодильник многократно промывают разбавленной соляной кислотой и дистиллированной водой.

Допускается вместо реакционного сосуда прибора использовать коническую колбу вместимостью 250 см³ с обратным холодильником.

8.1 Метод А для стекла, содержащего оксиды щелочных металлов

8.1.1 Водостойкость стекла X_А, см³/г, при температуре 98 °C вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной c (HCl) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование 25 см³ анализируемого раствора, см³;

V₁ - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной c (HCl) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование 25 см³ первого контрольного раствора, см³;

V₂ - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации, равной c (HCl) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование 25 см³ второго контрольного раствора, см³;

m - масса навески измельченного стекла, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Класс водостойкости стекла при температуре 98 °C устанавливают в соответствии с таблицей 1.

Допускаемые расхождения между результатами каждого из трех параллельных измерений и средним арифметическим значением не должны превышать:

+/- 15% - для класса 1/98;

+/- 10% - для класса 2/98;

+/- 5% - для классов 3/98, 4/98, 5/98.

Если расхождения превышают приведенные значения, испытания повторяют.

8.2 Метод Б для стекла, не содержащего оксиды щелочных металлов

8.2.1 Водостойкость стекла X_Б, %, при температуре 98 °C вычисляют по формуле

где m - масса навески до испытания, г;

m₁ - масса навески после испытания, г.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10% от найденного среднеарифметического значения.

Если расхождение превышает 10%, испытание повторяют.

9.1 Результаты испытания стекла, в том числе промежуточные, записывают в журнал. При необходимости результаты оформляют протоколом, который содержит:

- наименование документа ("Протокол испытаний") и его идентификацию (например, номер и дату оформления), а также идентификацию каждой страницы, обеспечивающую признание страницы как части данного документа, четкую идентификацию конца документа и общее количество страниц;

- наименование, адрес и номер аттестата аккредитации испытательной (аналитической) лаборатории (при его наличии);

- наименование испытанного стекла;

- наименование, адрес предъявителя/заказчика (при его наличии);

- идентификацию используемого метода;

- обозначение нормативного документа на продукцию;

- сведения об отборе образцов стекла;

- количество испытанных образцов;

- дату проведения испытания;

- обозначение настоящего стандарта;

- результаты испытаний;

- сведения о фактической толщине стекла и его плотности,

- фамилии, инициалы, должности и подписи руководителя испытательной (аналитической) лаборатории и сотрудников, проводивших испытания.

Протокол испытаний может содержать дополнительную информацию, необходимую для однозначного понимания и правильного применения результатов испытания.