Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1982 г. N 4780 срок действия установлен

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения водостойкости при 98 °C для неорганического стекла и стеклокристаллических материалов, кроме электровакуумных стекол (далее - стекла):

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

А - для стекла, содержащего щелочи;

Б - для стекла, не содержащего щелочи.

Сущность метода А заключается в воздействии дистиллированной воды при 98 °C на измельченное стекло и определении расхода 0,01 н. раствора соляной кислоты при титровании.

Сущность метода Б заключается в воздействии дистиллированной воды при 98 °C на измельченное стекло и определении отношения потери массы стекла после испытания к его массе до испытания.

Стандарт не распространяется на оптическое и кварцевое стекло.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1569-79 в части метода А.

1.1. Общие требования к методам определения водостойкости - по ГОСТ 10134.0-82.

2.1. Для приготовления пробы отожженное стекло разбивают на куски размером 10 - 30 мм. При этом следует применять защитные очки по ГОСТ 12.4.013-85 или защитные щитки по ГОСТ 12.4.023-84 и соблюдать правила безопасности.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

2.2. Для приготовления измельченного стекла отбирают куски стекла общей массой не менее 100 г. Отобранные куски измельчают в ступке одним ударом молотка по пестику. После каждого удара раздробленную пробу просеивают в течение 30 с через набор сит. Крупную часть, оставшуюся на ситах с размером ячеек 1,000 и 0,500 мм, вновь измельчают в ступке до тех пор, пока не будет приготовлено 8 - 10 г зерновой пробы. Пробу просеивают через сито с размером ячеек 0,315 мм в течение 5 мин, освобождают от частиц железа магнитом и помещают в стаканчик для взвешивания.

2.3. Результаты методов определения водостойкости сопоставимы для стекол плотностью (2,4 +/- 0,2) г·см^-3 при использовании для испытаний проб стекла толщиной не менее 1,5 мм.

Если фактическая плотность стекла отличается от указанной, то для испытания берут навеску, масса которой соответствует в граммах (где - фактическая плотность стекла в г·см^-3).

При испытании пробы стекла другой плотности и толщиной менее 1,5 мм в протоколе испытаний указывают фактическую плотность и толщину.

Для испытания не допускается использовать образцы с поверхностной обработкой.

Баня водяная, обеспечивающая температуру воды (98 +/- 0,5) °C и (20 +/- 2) °C.

Термометр лабораторный с ценой деления 0,2 °C и допускаемой погрешностью показаний не более +/- 0,2 °C.

Ступка с пестиком из стали по ГОСТ 801-78 или ГОСТ 380-71 (рекомендуемое приложение).

Электроплитка по ГОСТ 14910-83.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

Молоток массой 0,5 кг.

Сита с сетками 315К; 05К; 08К и 1К по ГОСТ 6613-86.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

Магнит.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 150 °C.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру 500 °C.

Очки защитные по ГОСТ 12.4.013-85 или предохранительный щиток.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 см³, с ценой деления 0,01 см³ и вместимостью 10 см³, с ценой деления 0,05 см³.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 25 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см³ с пришлифованной пробкой.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

Перед первым применением колбы кипятят два раза в течение 1 ч каждый раз со свежим раствором соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,01 моль/дм³ (наполняются выше метки).

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

После промывки дистиллированной водой колбы кипятят еще два раза с дистиллированной водой в течение 1 ч. Если в колбах испытывают стекла различных классов стойкости последовательно одно за другим, то после каждого испытания проводят выщелачивание внутренней поверхности дистиллированной водой.

Колбы конические по ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 250 см³ (типа КнКш).

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Прибор из кварцевого стекла по ГОСТ 8680-73, схема которого приведена в рекомендуемом приложении.

pH-метр с точностью измерения до +/- 0,02 pH.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации c (HCl) = 1 моль/дм³.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

Метиловый красный (индикатор) по нормативно-технической документации; приготовление по ГОСТ 4919.1-77.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72 или ацетон по ГОСТ 2603-79.

Буферный раствор pH 5,5: смесь 92,8 см³ 0,1 М раствора лимонной кислоты по ГОСТ 3652-69 и 107,2 см³ 0,2 М раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия по ГОСТ 4172-76; приготовление по ГОСТ 4919.2-77.

4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают пробу измельченного стекла и удаляют прилипшие частицы пыли шестикратной декантацией, используя каждый раз по 30 см³ ацетона или этилового спирта.

Для удаления остатков ацетона или спирта колбу помещают на предварительно нагретую до температуры около 70 °C и затем выключенную электроплитку и после испарения всего ацетона или спирта колбу с измельченным стеклом выдерживают в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 140 °C. При этом следует соблюдать правила работы с горючими и ядовитыми веществами. После извлечения колбы из сушильного шкафа измельченное стекло пересыпают в стаканчик для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и закрывают его.

4.2. Метод А

4.2.1. Из приготовленной пробы отбирают и взвешивают с учетом п. 2.3 три навески массой 2,000 г каждая. Каждую навеску помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки дистиллированной водой и распределяют измельченное стекло по поверхности основания колб. Одновременно проводят два контрольных испытания (без пробы).

Все колбы без пробок погружают выше меток (до половины горловины) в водяную баню с температурой 98 °C. Через 5 мин колбы закрывают пробками.

Нагревают колбы при температуре (98 +/- 0,5) °C в течение 60 мин от момента погружения в баню.

Затем колбы вынимают, открывают и после охлаждения в водяной бане до температуры (20 +/- 2) °C доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое в колбах тщательно перемешивают и оставляют до осаждения стекла.

4.2.2. Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см³ прозрачного раствора в конические колбы вместимостью 100 см³, прибавляют 0,1 см³ раствора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски индикатора от желтой к красно-оранжевой.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

Конец титрования определяют совпадением цветовых оттенков 25 см³ буферного раствора с 0,1 см³ индикатора и титруемого раствора. Все три раствора и растворы контрольных испытаний титруют одинаковым способом.

4.3. Метод Б

4.3.1. Испытание проводят в приборе (см. рекомендуемое приложение). В химическом стакане предварительно подогревают 100 см³ дистиллированной воды до температуры 60 - 70 °C. Включают холодильник прибора, всыпают пробу измельченного стекла массой 8 - 10 г в реакционный сосуд, вливают в него подогретую воду, закрывают отверстие реакционного сосуда и устанавливают его в кипящую водяную баню.

Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в сосуде.

Наливают в водяной затвор сосуда дистиллированную воду до половины высоты затвора. Нагревают сосуд в течение 5 ч от момента погружения в баню.

В течение всего периода нагревания уровень воды в бане должен быть постоянным. Затем отставляют водяную баню, через 5 - 10 мин выключают холодильник, вытирают снаружи реакционный сосуд.

Реакционный сосуд отделяют от холодильника, протирают края снаружи фильтровальной бумагой и сливают из него возможно полнее воду, пропуская ее через обеззоленный фильтр. Одновременно сливают в воронку дистиллированную воду из затвора. Оставшиеся в сосуде зерна подвергают шестикратной декантации, используя каждый раз по 10 см³ ацетона или этилового спирта.

После каждого промывания ацетон или спирт сливают на фильтр и удаляют остатки ацетона или спирта как указано в п. 4.1.

После охлаждения сосуда и воронки с фильтром зерновую пробу переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель.

Тигель с пробой прокаливают в муфельной печи при температуре 450 °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После каждого определения реакционный сосуд и холодильник многократно промывают разбавленной соляной кислотой и дистиллированной водой.

Вместо реакционного сосуда прибора может быть использована коническая колба вместимостью 250 см³ по ГОСТ 23932-79 с обратным холодильником по ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82 типа 14б.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

5.1. Метод А

5.1.1. Водостойкость стекла при 98 °C (X_А) в см³·г^-1 вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование 25 см³ анализируемого раствора, см³;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

V₁, V₂ - объемы раствора соляной кислоты концентрации c (HCl) = 0,01 моль/дм³, израсходованные на титрование 25 см³ раствора контрольных опытов, см³;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

m - масса навески измельченного стекла, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Класс водостойкости стекла при 98 °C устанавливают в соответствии с указанным в таблице.

5.1.2. Допускаемые расхождения между результатами каждого из трех параллельных измерений и средним значением не должны превышать:

+/- 15% - для класса 1/98;

+/- 10% - для класса 2/98;

+/- 5% - для классов 3/98, 4/98 и 5/98.

Если расхождения превышают приведенные величины, испытания повторяют.

5.2. Метод Б

5.2.1. Водостойкость стекла при 98 °C (X_Б) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса навески до испытания, г;

m₁ - масса навески после испытания, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 10% от найденного среднего значения.

Если расхождения превышают 10%, испытание повторяют.

5.3. Результаты испытания записывают в протокол, который должен содержать:

обозначение пробы;

среднее арифметическое расхода раствора соляной кислоты в см³ на 1 г измельченного стекла или среднее арифметическое потери массы пробы на 1 г измельченного стекла в процентах;

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.1987 N 2905)

плотность стекла и навеску пробы, если плотность отличается от (2,4 +/- 0,2) г·см^-3 или толщина стекла менее 1,5 мм;

наименование лаборатории, проводившей испытание;

дату испытания;

обозначение настоящего стандарта.