Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой национальной организацией "Ex-стандарт" (АННО "Ex-стандарт") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2020 г. N 132-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 октября 2020 г. N 886-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31610.20-1-2020 (ISO/IEC 80079-20-1:2017) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2021 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO/IEC 80079-20-1:2017 "Взрывоопасные среды. Часть 20-1. Характеристики веществ для классификации газа и пара. Методы испытаний и данные" ("Explosive atmospheres - Part 20-1: Material characteristics for gas and vapour classification - Test methods and data", MOD), включая техническую поправку Cor. 1:2018, путем внесения дополнительных положений, что обусловлено потребностями экономики стран СНГ. Дополнительные положения выделены курсивом. Разъяснение причин их внесения дано во введении.

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ 30852.2-2002 (МЭК 60079-1A:1975), ГОСТ 30852.19-2002 (МЭК 60079-20:1996), ГОСТ 30852.5-2002 (МЭК 60079-4:1975), ГОСТ 31610.1.1-2012/IEC 60079-1-1:2002, ГОСТ 30852.11-2002 (МЭК 60079-12:1978)

Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO/IEC 80079-20-1:2017, включая техническую поправку Cor. 1:2018.

Настоящий стандарт содержит руководство по классификации газов и паров и устанавливает метод определения безопасных экспериментальных максимальных зазоров (БЭМЗ) для газо- или паровоздушных смесей при нормальной температуре и давлении (20 °C, 101,3 кПа) для подбора соответствующих групп (подгрупп) оборудования. Настоящий стандарт описывает также метод испытаний для определения температуры самовоспламенения (ТС) для газо- или паровоздушных смесей при атмосферном давлении для выбора соответствующего температурного класса оборудования. Установленные в настоящем стандарте требования обеспечивают вместе со стандартом, устанавливающим общие требования, и стандартами по видам взрывозащиты, безопасность применения оборудования на опасных производственных объектах в газовой, нефтяной, нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности.

В настоящем стандарте примечания к 3.7 и 4.1 приведены в соответствии с требованиями к группам/подгруппам в ГОСТ 31610.0 и применены ссылки на идентичные и модифицированные межгосударственные стандарты вместо международных стандартов.

Настоящий стандарт содержит руководство по классификации газов и паров и устанавливает метод определения безопасных экспериментальных максимальных зазоров (БЭМЗ) для газо- или паровоздушных смесей при нормальной температуре и давлении (20 °C, 101,3 кПа) для подбора соответствующих групп (подгрупп) оборудования. Настоящий стандарт описывает также метод испытаний для определения температуры самовоспламенения для газо- или паровоздушных смесей при атмосферном давлении для выбора соответствующего температурного класса оборудования.

Справочные сведения о химических свойствах веществ приведены в таблице B.1 для помощи при выборе оборудования для взрывоопасных зон. Дополнительные сведения могут быть добавлены на основании результатов, подтвержденных испытаниями.

Для веществ, приведенных в приложении B, с учетом их характеристик, указано, каким взрывоопасным зонам эти вещества соответствуют и какие группы (подгруппы) оборудования в них допускается применять.

Данные методы допустимо применять для определения БЭМЗ и температуры самовоспламенения газовоздушной инертной смеси или паровоздушной инертной смеси. Однако сведения по инертным воздушным смесям не приведены.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте приведены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 самовоспламенение (auto-ignition): Реакция, сопровождающаяся появлением четко различимого пламени и (или) взрывом, для которой период индукции воспламенения не превышает 5 мин.

Примечание - Метод испытания приведен в 7.2.2.

3.2 период индукции воспламенения (ignition delay time): Промежуток времени между завершением подачи горючего вещества и воспламенением.

3.3 температура самовоспламенения; ТС (auto-ignition temperature, AIT): Наименьшая температура (поверхности), при которой в указанных условиях происходит воспламенение горючего газа или пара в смеси с воздухом или воздухом/инертным газом.

Примечание - Метод испытания для температуры самовоспламенения приведен в разделе 7.

3.4 безопасный экспериментальный максимальный зазор; БЭМЗ (maximum experimental safe gap, MESG): Максимальный зазор соединения шириной 25 мм, который предотвращает распространение взрыва в условиях испытаний, заданных в настоящем стандарте.

Примечание - Метод испытания приведен в разделе 6.

3.5 минимальный воспламеняющий ток; МВТ (minimum ignition current, MIC): Минимальный ток в заданной испытательной цепи, который при испытаниях с использованием искрообразующего механизма согласно ГОСТ 31610.11 способен воспламенить испытательную смесь.

Примечание - Испытательная цепь приведена в 5.1.6.

3.6 концентрационные пределы распространения пламени; КПРП (flammable limits): Минимальная (нижний концентрационный предел распространения пламени, НКПРП) и максимальная (верхний концентрационный предел распространения пламени, ВКПРП) концентрация горючего газа в смеси с воздухом, при которой возможно воспламенение этой смеси.

Примечания

1 Термин "концентрационные пределы взрываемости" ("explosive limits") используется в европейских нормативных документах по стандартизации и техническому регулированию.

2 Концентрация может выражаться либо в объемных долях, либо в единицах массы на единицу объема.

3.6.1 нижний концентрационный предел распространения пламени; НКПРП (lower flammable limit, LFL): Концентрация горючего газа или пара в воздухе, ниже которой газовая среда не является взрывоопасной.

Примечания

1 Применительно к области Ex-оборудования ранее данный термин назывался "нижний предел взрываемости (НПВ)".

2 Концентрация может выражаться либо в объемных долях, либо в единицах массы на единицу объема.

3.6.2 верхний концентрационный предел распространения пламени; ВКПРП (upper flammable limit, UFL): Концентрация горючего газа или пара в воздухе, выше которой газовая среда не является взрывоопасной.

Примечания

1 Применительно к области Ex-оборудования ранее данный термин назывался "верхний предел взрываемости (ВПВ)".

2 Концентрация может выражаться либо в объемных долях, либо в единицах массы на единицу объема.

3.7 классификация оборудования по группам (equipment grouping): Система классификации оборудования основана на его подразделении в зависимости от взрывоопасной среды, для использования в которой соответствующее оборудование предназначено.

Примечание - ГОСТ 31610.0 идентифицирует три группы оборудования:

Группа I - оборудование, предназначенное для применения в подземных выработках шахт и их наземных строениях, опасных по рудничному газу и (или) горючей пыли;

Группа II, которая разделена на подгруппы IIA, IIB и IIC, - оборудование, предназначенное для применения во взрывоопасных газовых средах, кроме подземных выработок шахт и их наземных строений, опасных по рудничному газу и (или) горючей пыли;

Группа III, которая разделена на подгруппы IIIA, IIIB и IIIC, - оборудование, предназначенное для применения во взрывоопасных пылевых средах, кроме подземных выработок шахт и их наземных строений, опасных по рудничному газу и (или) горючей пыли.

3.8 температура вспышки (flash point): Минимальная температура жидкости, при которой в регламентированных условиях над ее поверхностью образуются пары в количестве, достаточном для образования воспламеняемой паровоздушной смеси.

3.9 газ (gas): Газообразное состояние вещества, которое не может достичь равновесия с его жидким или твердым состоянием в рассматриваемом диапазоне температур и давлений.

Примечание - Данное определение является упрощенной формой научного определения. Согласно данному определению требуется, чтобы вещество находилось выше точки кипения или точки сублимации при температуре и давлении окружающей среды.

3.10 пар (vapour): Газообразное состояние вещества, которое может достигнуть равновесия с его жидким или твердым состоянием в рассматриваемом диапазоне температур и давлений.

Примечание - Данное определение является упрощенной формой научного определения. Согласно данному определению требуется, чтобы вещество находилось ниже точки кипения или точки сублимации при температуре и давлении окружающей среды.

Оборудование группы I предназначено для применения в подземных выработках шахт и их наземных строениях, опасных по рудничному газу и (или) горючей пыли.

Примечание - Рудничный газ состоит в основном из метана, но часто содержит небольшое количество других газов, таких как азот, диоксид углерода, водород, а иногда этан и оксид углерода. Термины "рудничный газ" и "метан" часто используются в практике горного дела как синонимы.

Оборудование группы II предназначено для применения во взрывоопасных газовых средах, кроме подземных выработок шахт и их наземных строений, опасных по рудничному газу и (или) горючей пыли.

Газы и пары для оборудования группы II классифицируют по БЭМЗ и (или) соотношению их минимальных воспламеняющих токов на подгруппы оборудования IIA, IIB и IIC.

Все горючие вещества классифицируют согласно значениям температуры их воспламенения на температурные классы.

Газы и пары могут быть классифицированы по их БЭМЗ на подгруппы IIA, IIB или IIC, определенные согласно методу, указанному в настоящем стандарте. Для обеспечения сходимости получаемых результатов измерений оборудование для определения БЭМЗ должно иметь строго определенные размеры, чтобы избежать влияния эффекта удаления от соединения на безопасные зазоры.

Примечания

1 Стандартный метод определения БЭМЗ приведен в 6.2, но если соответствующее определение было выполнено только в 8-литровом сферическом сосуде с воспламенением вблизи фланцевого зазора, полученный результат допустимо принять в качестве предварительного.

2 Конструкция испытательного оборудования для определения безопасного зазора, отличающаяся от той, которая используется для определения соответствующей группы оболочки для конкретного газа, может отличаться от конструкции, описанной в настоящем стандарте. Например, могут различаться объем оболочки, ширина соединений, концентрации газа и расстояния между фланцами и любой наружной стенкой или преграждением. Поскольку конструкция зависит от конкретных испытаний, которые будут проводиться, нецелесообразно делать рекомендации по конкретным требованиям к конструкции, однако в большинстве случаев будут использоваться общие принципы и меры предосторожности, изложенные в настоящем стандарте.

3 В ГОСТ IEC 60079-14 приведены минимальные расстояния удаления от взрывонепроницаемых фланцевых соединений в соответствии с группой оборудования для взрывоопасных зон.

Установлены следующие категории взрывоопасности газов и паров (подгруппы оборудования группы II) в зависимости от БЭМЗ:

IIA - БЭМЗ >= 0,9 мм;

IIB - БЭМЗ более 0,5 мм, но менее 0,9 мм;

IIC - БЭМЗ <= 0,5 мм.

Определение БЭМЗ и соотношение МВТ требуется, когда БЭМЗ более 0,50, но менее 0,55. Тогда подгруппу оборудования определяют по соотношению МВТ.

Примечания

1 Для газов и быстро испаряющихся жидкостей БЭМЗ применяется (или корректируется) при температуре 20 °C.

2 Если необходимо провести определение БЭМЗ при температурах свыше температуры окружающей среды, то используется температура на 5 °C выше значения, которое необходимо для получения соответствующего давления пара, или на 50 °C выше температуры вспышки. Это значение БЭМЗ приведено в таблице B.1, и классификацию группы оборудования проводят на основе этого результата.

Газы и пары классифицируют на подгруппы оборудования IIA, IIB или IIC согласно соотношению их минимальных воспламеняющих токов к минимальному воспламеняющему току лабораторного метана. Чистота лабораторного метана не должна быть менее 99,9% по объему.

Примечание - Стандартный метод определения соотношения минимального воспламеняющего тока должен основываться на использовании оборудования, описанного в ГОСТ 31610.11. Если определения соотношения МВТ проводят на другом оборудовании, их результаты можно принимать лишь условно (в качестве предварительных).

Установлены следующие категории взрывоопасности газов и паров (подгруппы оборудования группы II) в зависимости от соотношения минимального воспламеняющего тока:

IIA - соотношение МВТ более 0,8;

IIB - соотношение МВТ от 0,45 до 0,8 включ.;

IIC - соотношение МВТ менее 0,45.

Определение БЭМЗ и соотношение МВТ требуется, когда МВТ более 0,70, но менее 0,90, или в случае, когда МВТ более 0,40, но менее 0,50. Тогда подгруппу оборудования определяют по соотношению БЭМЗ.

Когда газ или пар является членом некоторого гомологического ряда соединений, категория газа или пара может быть определена условно (предварительно) по результатам классификации других соседних членов этого ряда.

Не допускается проводить классификацию согласно сходству химической структуры, если категория одного из соседних членов определена на основе БЭМЗ, а другого - на основе соотношения МВТ.

Классификацию смесей газов следует осуществлять только после специального определения БЭМЗ или соотношения МВТ. Одним из методов классификации смеси является определение ее БЭМЗ по формуле Шателье:

где X_i - объемный процент материала i;

MESG_i - БЭМЗ материала i.

Данный метод не должен применяться в известных случаях неприменимости принципа Шателье к смесям и/или парам, которые имеют в своем составе:

a) ацетилен или газ, эквивалентный по опасности (например, обладающий свойством саморазложения);

b) кислород или другой сильный окислитель в качестве одного из компонентов;

c) большие концентрации (свыше 5% по объему) монооксида углерода. Из-за возможности получения недостоверно высоких значений БЭМЗ необходимо соблюдать осторожность при испытании смесей из двух компонентов, один из которых является инертным газом, например азотом.

Для смесей с инертным газом, например азотом, в концентрации менее 5% от объема используется БЭМЗ, равный бесконечности. Для смесей с инертным газом, например азотом, в концентрации 5% от объема и более используется БЭМЗ, равный 2.

Примечание - Альтернативный метод, включающий в себя стехиометрическое соотношение, представлен в отчете [1].

Химические соединения, перечисленные в настоящем стандарте, соответствуют разделу 4 или имеют физические свойства, близкие к свойствам указанных соединений.

Оборудование классифицируется на группы по результату определения БЭМЗ или соотношения МВТ, кроме тех случаев, когда отсутствует табличное значение БЭМЗ или соотношение МВТ. В этом случае группа определяется на основе химического подобия (см. раздел 4).

Примечание - Если необходимо провести определение БЭМЗ при температурах выше температуры окружающей среды, то используется температура на 5 °C выше значения, которое необходимо для получения соответствующего давления пара, или на 50 °C выше температуры вспышки. Это значение БЭМЗ приведено в таблице B.1, и классификацию группы оборудования проводят на основе этого результата.

Определения проводились несколькими различными методами, но рекомендован метод с низкоэнергетическим воспламенением на дне вертикальной колбы. Значения (объемная концентрация в процентах и отношение массы к объему) приведены в таблице B.1 приложения B.

При высокой температуре вспышки соединение не образует горючую паровоздушную смесь при нормальной температуре окружающей среды (20 °C). Если для данных соединений присутствуют данные по воспламеняемости, определения проводят при значительно повышенной температуре, при которой возможно образование горючей смеси пара с воздухом.

Значение, указанное в таблице B.1 приложения B, получено при измерении в закрытом тигле. При отсутствии данного значения допускается применять значение в открытом тигле, которое с целью обеспечения идентификации обозначается символом "от". Символ "<" (менее чем) означает, что температура вспышки ниже установленного значения (в градусах Цельсия) и это, возможно, предел измерения применяемого оборудования.

Температурный класс газа или пара указан согласно ГОСТ IEC 60079-14, как это показано в таблице 1.

Искрообразующий механизм для определения МВТ определен в ГОСТ 31610.11. Искрообразующий механизм должен быть включен в цепь постоянного тока 24 В, содержащую катушку с воздушным сердечником индуктивностью (95 +/- 5) мГн. Ток в этой цепи изменяется вплоть до установления минимального значения, при котором произойдет воспламенение самой легковоспламеняемой концентрации исследуемого газа или пара в воздухе.

Значение температуры самовоспламенения зависит от метода проведения испытания. Рекомендованный метод и полученные данные приведены в разделе 7 и приложении A.

Если сведения по какому-либо соединению не представлены, то приводят данные, полученные с использованием схожего искрообразующего механизма, например такого, как механизм, указанный в [2].

Примечание - Результаты, полученные при использовании механизма, описанного в [2], были представлены в отчете [3]. Механизм схож с механизмом, используемым Забетакисом. Если нет определения механизмом или схожим механизмом, приводят наименьшее значение, полученное при использовании другого механизма. Более полный список данных по температуре самовоспламенения приведен в [3].

Коксовый газ - это смесь водорода, монооксида углерода и метана. Если сумма концентраций (объемное соотношение) водорода и монооксида углерода менее чем 75% от общего объема, рекомендуется использовать взрывозащищенное оборудование группы IIB. В остальных случаях рекомендуется применять оборудование группы IIC.

Температура самовоспламенения этилнитрита составляет 95 °C; при более высокой температуре газ подвергается взрывному разложению.

Примечание - Этилнитрит не следует путать с его изомером - нитроэтаном.

БЭМЗ для монооксида углерода определяется по смеси с насыщенным влагой воздухом при нормальной температуре. При этих условиях в присутствии монооксида углерода должно применяться оборудование группы IIB. Возрастание БЭМЗ может наблюдаться при снижении влажности. Наименьшее значение БЭМЗ (0,65 мм) для монооксида углерода получено в смеси с насыщенным влагой воздухом при молярном отношении монооксида углерода и воды приблизительно 7:1. Присутствие малых количеств углеводородов в смеси монооксида углерода с воздухом снижает значение БЭМЗ. Для этих условий должно применяться оборудование группы IIB.

Промышленный метан, например природный газ, относится к подгруппе оборудования IIA, если он не содержит более 25% водорода. Смесь метана с другими соединениями из подгруппы IIA в любой пропорции классифицируют как подгруппу IIA.

Внутреннюю и внешнюю камеры испытательного оборудования заполняют определенной смесью газа или пара в воздухе при нормальной температуре и давлении (20 °C, 101,3 кПа) и кольцевом зазоре между ними, который должен быть тщательно выверен и гарантированно иметь строго определенное значение. Смесь во внутренней камере воспламеняется, и если присутствует распространение пламени, то оно наблюдается через окна во внешней камере. Безопасный экспериментальный максимальный зазор для газа или пара определяют путем его постепенного уменьшения, пока не будет определено максимальное значение зазора, при котором не происходит воспламенение внешней смеси для любой концентрации газа или пара в воздухе.

Примечание - Исключение делают для веществ, давление паров которых недостаточно, чтобы при нормальной температуре окружающей среды получить смеси необходимых концентраций. Чтобы получить необходимое давление пара для этих веществ, используют температуру на 5 °C выше необходимой или на 50 °C выше температуры вспышки.

Оборудование схематично показано на рисунке 1. Допускается использовать автоматическое устройство, если доказано, что с его использованием получаются такие же результаты, как и с оборудованием с ручным управлением.

Все оборудование рассчитано на выдерживание максимального давления в 1500 кПа без значимого расширения зазора. Таким образом исключается увеличение зазора при взрыве. Основные элементы испытательной установки и в особенности стенки и фланцы внутренней камеры, а также электроды искрового разрядника следует изготавливать из нержавеющей стали. Для испытания некоторых газов и паров допускается изготавливать основные элементы испытательной установки из других материалов, чтобы избежать коррозии и других химических эффектов. Электроды искрового разрядника не допускается изготавливать из легкого сплава.

Внешняя камера представляет собой цилиндрическую оболочку b (рисунок 1) диаметром 200 мм и высотой 75 мм.

Внутренняя камера a (рисунок 1) представляет собой сферическую оболочку объемом 20 см³. Внутренняя камера расположена в центре внешней камеры.

Две части i и h внутренней камеры смонтированы так, что между плоскими параллельными поверхностями фланцев противоположных краев может быть установлен регулируемый зазор 25 мм. Точная ширина зазора может быть отрегулирована при помощи значений, измеряемых по шкале, выгравированной на верхней части микрометрического винта (c).

Внутренняя камера заполняется газо- или паровоздушной смесью через отверстие e (рисунок 1). Внешняя камера заполняется смесью через зазор. Входные и выходные отверстия защищены огнепреградителями.

Электрод g должен быть установлен так, чтобы искра возникала в центре внутренней камеры a (рисунок 1).

Для получения достоверных результатов при проведении серии испытаний необходимо тщательно следить за стабильностью концентрации смеси. Поток смеси через камеру поддерживают до тех пор, пока концентрации на входе и выходе не сравняются, или следует использовать метод, обеспечивающий эквивалентную надежность.

Для проведения классификации согласно требованиям настоящего стандарта влажность воздуха, используемого для подготовки смеси, не должна превышать 10% относительной влажности воздуха. Более высокие значения влажности могут привести к получению более низких значений БЭМЗ при испытании некоторых веществ.

Испытания проводят при окружающей температуре (20 +/- 5) °C, за исключением испытаний смесей, где допускается другая температура. Внутри испытательного оборудования устанавливается давление (101,3 +/- 1) кПа.

Примечание - Исключение делают для веществ, давление паров которых недостаточно, чтобы при нормальной температуре окружающей среды получить смеси необходимых концентраций. Чтобы получить необходимое давление пара для этих веществ, используют температуру на 5 °C выше необходимой или на 50 °C выше температуры вспышки.

Устанавливают минимальное значение зазора и проверяют параллельность расположения фланцев. Устанавливают нулевой зазор, при этом прикладываемый крутящий момент должен быть низким (например, усилие, прикладываемое к головке микрометрического винта, должно быть около 10^-2 Н).

Воспламенение взрывоопасной смеси во внутренней камере осуществляется с помощью электрической искры, создаваемой путем подачи от высоковольтного трансформатора напряжения примерно 15 кВ при токе короткого замыкания 30 мА. Длительность искрового электрического разряда должна быть установлена на 0,2 с.

При проведении испытаний наблюдение за воспламенением смеси во внутренней камере осуществляется через зазор. Если внутреннего воспламенения не происходит, то испытание считается недействительным. Воспламенение смеси во внешней камере считается происшедшим, если видно, как пламя от взрыва заполняет весь объем камеры.

Как правило, БЭМЗ определяют на незначительно обогащенных испытательных смесях, поэтому рекомендуется начинать со смеси стехиометрического состава.

При заданной концентрации горючего пара или газа в воздухе проводят по два испытания на воспламенение смеси на каждом из зазоров, значения которых последовательно выбирают из промежутка между безопасным и опасным зазорами через интервал в 0,02 мм. На основании результатов определяют наибольший зазор g₀, при котором вероятность воспламенения внешнего объема равна 0%, и наименьший зазор g₁₀₀ с вероятностью воспламенения внешнего объема, равной 100%.

Выполняют несколько серий испытаний для различных концентраций смеси с целью определения пределов изменения зазоров g₀ и g₁₀₀. За наиболее опасную (легковоспламеняемую) смесь принимают ту, для которой получены наименьшие величины указанных зазоров.

Подтверждение предварительных результатов выполняют путем 10-кратного повторения испытания на воспламенение при каждом значении зазора, изменяющемся с шагом 0,02 мм между значениями опасного и безопасного зазоров, при концентрации смеси как выше, так и ниже наиболее опасной концентрации, найденной в результате предварительных испытаний.

По полученным результатам определяют минимальные значения g₀ и g₁₀₀.

Наибольшая разница между значениями (g₀)_min, полученная после серий испытаний, не должна превышать 0,04 мм.

Если все полученные значения находятся в указанном диапазоне, то за табличное принимают такое значение БЭМЗ, для которого разница между (g₁₀₀)_min и (g₀)_min наименьшая. Для большинства веществ эта разница будет находиться в пределах одного шага регулировки зазора, то есть в пределах 0,02 мм.

Если разница между значениями (g₀)_min, полученная при различных сериях испытаний, превышает 0,04 мм, то проводящая испытания лаборатория должна повторить свои испытания после подтверждения, что используемая установка позволяет воспроизвести табличное значение для водорода.

В таблице B.1 приложения B даны значения БЭМЗ (g₀)_min, разница между (g₁₀₀)_min и (g₀)_min и самая опасная концентрация, определенная в 6.4.1. Значение БЭМЗ используют для определения подгруппы оборудования.

Значение (g₁₀₀)_min - (g₀)_min показывает точность табличных значений БЭМЗ.

Методика верификации должна использоваться для контроля (поверки) вновь вводимого испытательного оборудования, а также для поверки технических характеристик установленного испытательного оборудования. Установленное испытательное оборудование должно поверяться не реже чем каждые 12 мес или после каждой замены или ремонта его частей. Для вновь вводимого испытательного оборудования необходимо провести эксперименты в соответствии с инструкциями в 6.3 для всех веществ согласно таблице 2. При продлении срока эксплуатации испытательного сосуда в общем случае достаточно провести контрольное испытание с метаном и водородом.

Верификация считается подтвержденной, если полученные значения не будут отличаться более чем на +/- 0,02 мм от значений таблицы 2. Значения соответствуют температуре окружающей среды (20 +/- 2) °C и давлению окружающей среды (100 +/- 2) кПа.

Запись о соответствии результатов, полученных на испытательном оборудовании, необходимым требованиям верификации вносится в бессрочный протокол (журнал).

Если результаты, полученные при поверке испытательного оборудования, не соответствуют требованиям необходимой верификации, необходимо проверить техническое состояние испытательного оборудования, особенно параллельность плоских поверхностей фланцев. Отклонение от параллельности должно быть менее 0,01 мм для расстояний между 0,3 мм и 1,5 мм. При необходимости следует провести повторную верификацию.

Заданный объем вещества, предназначенного для испытания, вводят в нагретую открытую колбу, заполненную воздухом. Содержимое колбы наблюдается до тех пор, пока не произойдет самовоспламенение. Испытание проводят с различными температурами колбы и объемами пробы. Наименьшую температуру колбы, при которой происходит самовоспламенение, принимают в качестве температуры самовоспламенения в воздухе при атмосферном давлении.

Традиционно для испытаний используют два типа оборудования: испытательное оборудование IEC (согласно A.2) и испытательное оборудование DIN (согласно A.3). Испытательное оборудование IEC отличается тем, что оно имеет дополнительный нагреватель на горловине колбы. Обычно на результаты испытаний это не влияет. Принципы работы испытательного оборудования указаны ниже. Также возможно использовать автоматическую установку.

Испытательное оборудование стенда состоит:

- из испытательной колбы;

- опоры для испытательной колбы;

- точно откалиброванных термопар;

- электрической суховоздушной сушильной печи;

- дозирующего устройства для горючего вещества;

- зеркала для наблюдения за воспламенением;

- таймера;

- оборудования для очистки испытательной колбы.

Испытательная колба должна быть конической колбой Эрленмейера с узким горлом вместимостью 200 см³ из боросиликатного стекла согласно [4]. Необходимо убедиться, что внутренняя поверхность дна плоская. Для испытаний должна использоваться чистая колба.

Теплопередача через опору колбы Эрленмейера должна быть как можно меньше. Опора, установленная на горловине колбы (при наличии), не должна занимать более (5 +/- 2) мм от высоты горловины колбы Эрленмейера (пример приведен в приложении A).

При необходимости получения точных сведений о влиянии объема колбы на температуру самовоспламенения необходимо провести дополнительные эксперименты в колбах как большего, так и меньшего объема при сохранении формы этих колб и при условии их изготовления из одинакового материала.

Примечание - Из литературных данных известно, что при увеличении объема происходят уменьшение температуры самовоспламенения и увеличение периода индукции воспламенения. См. приложение D.

Если температура самовоспламенения испытуемой пробы превышает температуру размягчения боросиликатного стекла, из которого изготовлена колба, или проба может быть причиной повреждения (химической коррозии) колбы, следует использовать кварцевую или металлическую колбу; это должно быть отмечено в протоколе испытаний.

Колба должна быть оснащена по крайней мере одной точно откалиброванной термопарой с максимальным диаметром 1,5 мм и погрешностью измерения 1,5 К или менее. Термопара(ы) должна(ы) быть расположена(ы) таким образом, чтобы плотно прилегать к внешней поверхности колбы на расстоянии (25 +/- 2) мм от дна колбы (см. приложение A).

Печь должна быть таких размеров, чтобы равномерно прогревать испытательный сосуд. Конструкция печи должна обеспечивать:

1) при закрытии печи плотно прилегающей крышкой и при достижении соответствующего температурного равновесия

- температуры, измеренные в точке расположения термопар и в центре дна колбы Эрленмейера, различаются не более чем на 3 К на всем температурном диапазоне;

- температуры, измеренные в точке расположения термопар и в точке, расположенной на половине высоты по вертикали колбы Эрленмейера, различаются не более чем на 15 К на всем температурном диапазоне;

2) при расположении в печи колбы Эрленмейера с воздухом

- колебания значений температур, измеренных термопарой, не должны превышать 2 К за 6 мин на всем температурном диапазоне.

Испытательный сосуд не должен соприкасаться с внутренними стенками печи. Расстояние между внутренними стенками печи и колбой Эрленмейера должно составлять не менее 4 мм. Испытательный сосуд должен располагаться так, чтобы:

- он полностью находился в печи и печь не перекрывала колбу Эрленмейера более чем на 30 мм;

- он был равномерно прогрет;

- конвекция внутри печи не оказывала влияние на смесь воздуха с горючим веществом, которая образуется внутри колбы Эрленмейера при вводе пробы;

- исключалось попадание внутрь печи (взрывоопасной) смеси воздуха с горючим веществом, которая образуется внутри колбы Эрленмейера при вводе пробы;

- обеспечивалась возможность дозирования горючего вещества и наблюдения за его воспламенением.

Примеры печей, соответствующих требованиям настоящего стандарта, приведены в приложении A.

Для жидких проб конструкция дозирующего устройства (например, насос, пипетка, шприц) должна позволять отмерять капли объемом (25 +/- 10) мм³. Примеры, соответствующие данному требованию:

a) прошедший калибровку шприц для подкожных инъекций вместимостью 0,25 см³ или 1 см³ и ценой деления не более 0,01 см³, снабженный антикоррозионной стальной иглой с диаметром отверстия не более 0,15 мм;

b) прошедшая калибровку мерная пипетка вместимостью 1 см³, позволяющая выпустить 1 см³ дистиллированной воды при комнатной температуре в виде 35 - 40 капель.

Для газообразных проб конструкция дозирующего устройства (например, расходомер, насос, шприц) должна позволять отмерять газ с 10%-ной погрешностью при скорости (25 +/- 5) см³/с. Подводящая трубка, которая может быть установлена в испытательной колбе, должна быть соединена (подвижно) с дозирующим устройством.

Следует предусмотреть меры предосторожности против обратного воспламенения. Один из способов, который используют для этих целей, схематически представлен на рисунке A.9.

Для удобства наблюдения за внутренним объемом колбы на крышке печи на высоте примерно 250 мм над колбой закрепляют зеркало.

Для определения периода индукции воспламенения следует использовать таймер с ценой деления не более 1 с.

Оборудование (например, насос, пневматический пульверизатор) должно обеспечивать возможность быстрой и полной продувки испытательного сосуда чистым воздухом без примесей масла.

Применяемое автоматическое устройство (при наличии) должно отвечать всем требованиям согласно 7.2.2 - 7.2.8. При автоматической регистрации пламени должна обеспечиваться надежная регистрация всех видов пламени (в т.ч. бледного и узкого или малого), например термопарой и фотодатчиком. Также должна быть обеспечена возможность визуального наблюдения за пламенем.

Отбор проб жидких или газообразных продуктов должен осуществляться в соответствии с требованиями национальных/международных стандартов.

Примечание - Примерами соответствующих стандартов могут служить [5] - [7].

Пробы следует отбирать или хранить в контейнерах, которые исключают ухудшение свойств или загрязнение проб. Для жидких смесей свободное пространство для пара над пробой не должно превышать 20% от объема контейнера.

Пробы следует хранить при заданной температуре, чтобы исключить какие-либо изменения в их составе.

Если проба состоит из газовой смеси, которая извлечена из контейнера с жидкой фазой, необходимо учитывать, что состав газа и жидкой фазы может отличаться. Рекомендуется извлечь испытательное вещество из жидкой фазы.

Требования к компонентам, необходимым для проведения испытания:

a) воздух: воздух должен быть без примесей масла;

b) воздух (смесь только кислорода и азота): концентрация кислорода должна быть в пределах 20,5% - 21,0% от объема. Информация об использовании синтетического воздуха должна быть указана в протоколе испытаний;

c) инертный газ: чистота инертного газа или смеси инертных газов должна быть более или равна 99,8% от объема. Если используется смесь инертных газов, состав этой смеси должен быть указан в протоколе испытаний;

d) проба: Проба должна являться:

1) однородным веществом или

2) смесью веществ или

3) технологической пробой (известного или неизвестного состава).

При использовании однородного вещества или смеси веществ чистота каждого вещества должна быть более или равна 99,8% от объема. При использовании смеси веществ или технологической пробы, состав которой известен, сведения о составе должны быть указаны в протоколе испытаний. При использовании технологической пробы неизвестного состава источник пробы или характеристики пробы должны быть определены, насколько это возможно (например, технологические условия, другие физические свойства или сведения о безопасных характеристиках).

Температуру самовоспламенения определяют при испытании с различными температурами сосуда и объемами пробы.

Перед проведением очередного испытания необходимо убедиться, что:

- испытательный сосуд чистый, сухой, без остатков горения и видимых повреждений внутренней поверхности;

- испытательный сосуд полностью продувают воздухом перед введением очередной пробы;

- температура испытательного сосуда перед введением пробы соответствует требуемой (необходимо учесть, что очистка и продувка могут снизить значения температуры).

Если температуру самовоспламенения определяют в газовоздушной инертной смеси, после каждой очистки испытательного сосуда в среде атмосферного воздуха, этот сосуд необходимо продуть указанной смесью. При этом следует либо обеспечить полную замену среды внутри колбы Эрленмейера, либо выполнять очистку испытательного сосуда инертной смесью перед введением каждой последующей пробы.

7.4.2.1 Жидкие пробы

Если точка кипения исследуемой жидкой пробы соответствует комнатной температуре или близка к ней, должны приниматься меры предосторожности для поддержания температуры системы впрыскивания пробы на уровне, обеспечивающем уверенность, что состояние пробы до ее введения в испытательную колбу не изменится.

Требуемый объем исследуемой пробы вводят в виде капель со скоростью одна или две капли за 1 с (см. 7.2.5) в центр колбы. Затем дозирующее устройство следует быстро извлечь из колбы. Попадание пробы на стенки колбы в процессе впрыскивания должно быть исключено.

7.4.2.2 Газообразные пробы

Дозирующее устройство и подсоединенную подводящую трубку следует продуть в значительном объеме (не менее 10-кратного объема) и затем заполнить газом. Подводящая трубка вводится в центр колбы таким образом, чтобы расстояние от выходного отверстия трубки до дна было (10 +/- 2) мм. Требуемый объем пробы вводят в испытательную колбу порциями объемом (10 +/- 1) мл с постоянной скоростью около 25 мл/с. Заполняющая трубка должна быть затем быстро извлечена из колбы.

7.4.3.1 Критерий воспламенения

Появление любого пламени, наблюдаемого в зеркале или регистрируемого фотодатчиком в течение 5 мин, считают воспламенением.

При использовании термопар(ы) критерием воспламенения служит регистрация в течение 5 мин быстрого увеличения температуры не менее чем на 200 К со скоростью 10 К/с.

Примечание - На основе данного критерия обычно наблюдаются высокотемпературные виды пламени. Очень бледные виды пламени (например, от водорода, метана) относятся к высокотемпературным. Однако некоторые вещества или смеси веществ могут гореть холодным пламенем. Информация о явлении холодного пламени приведена в приложении C.

7.4.3.2 Методика проведения испытания

Для определения температуры самовоспламенения необходимо использовать методику испытаний, приведенную в 7.4.3.3 - 7.4.3.8.

7.4.3.3 Начальная температура

Начиная с 80 °C испытательный сосуд нагревают со скоростью (5 +/- 1) К/мин. При нагревании пробу необходимо вводить по (50 +/- 5) см³ для газообразных проб или по пять капель для жидких проб с шагом по температуре 20 К до возникновения воспламенения. Испытательный сосуд необходимо полностью продуть воздухом перед очередным введением пробы. Температуру сосуда, при которой происходит воспламенение, принимают за начальную температуру.

Начальная температура должна превышать температуру самовоспламенения.

7.4.3.4 Изменение температуры

Нагревают испытательную колбу до начальной температуры. Вводят (50 +/- 5) см³ газообразной пробы или пять капель жидкой пробы. При возникновении воспламенения в течение 5 мин уменьшают температуру испытательной колбы с шагом по температуре (5 +/- 1) К до того, как не будет возникать воспламенение в течение 5 минут после введения одинакового количества пробы. Перед очередным вводом пробы испытательную колбу необходимо полностью продуть воздухом.

7.4.3.5 Изменение объема проб

При температуре, полученной согласно 7.4.3.4 в условиях отсутствия воспламенения, изменяют количество вводимой пробы [от (50 +/- 5) мл см³ для газа или пять капель для жидкости] с шагом (10 +/- 1) см³ для газа или (25 +/- 10) мм³ для жидкости в обоих направлениях, до момента воспламенения или пока воспламенение не будет гарантированно отсутствовать при данной температуре при любом количестве пробы. Перед очередным вводом пробы испытательную колбу необходимо полностью продуть воздухом.

7.4.3.6 Второе изменение температуры

Выбирают температуру, определенную в 7.4.3.4, и количество испытуемого вещества, определенное в 7.4.3.5 в условиях возникновения воспламенения. Уменьшают температуру испытательного сосуда с шагом (2 +/- 1) К, пока не будет возникать воспламенение в течение 5 мин после каждого введения одинакового количества вещества, определенного согласно 7.4.3.5.

7.4.3.7 Второе изменение пробы

При температуре, определенной в 7.4.3.6, изменяют количество вводимой пробы (начиная с количества в 7.4.3.5 или 7.4.3.6 для повторных испытаний) с шагом (10 +/- 1) см³ для газов или (25 +/- 10) мм³ для жидкостей в обоих направлениях до момента воспламенения или пока воспламенение не будет гарантированно отсутствовать при данной температуре при любом количестве пробы. Перед очередным вводом пробы испытательную колбу необходимо полностью продуть воздухом.

7.4.3.8 Повторение испытаний

Испытания согласно 7.4.3.6 и 7.4.3.7 повторяют, пока не будет определена температура, при которой не возникает воспламенение при любом количестве вещества в пробе.

Примечание - Для горючих жидкостей с (начальной) температурой кипения выше определенной температуры воспламенения дополнительная продувка воздухом после ввода пробы горючей жидкости может снизить температуру воспламенения, см. [8]. С учетом этого продувают (30 +/- 10) см³ воздуха с большей скоростью для перемешивания слоя пара горючей жидкости, который в данных случаях образуется на дне испытательной колбы.

Записывают наименьшую температуру испытательной колбы, при которой происходит воспламенение (вне зависимости от количества вещества в пробе) и соответствующий период индукции воспламенения.

Последние повторные испытания необходимо повторить дважды.

Наименьшая температура, при которой происходит самовоспламенение при испытаниях согласно 7.4.3.8, уменьшенная на 3% и округленная до следующего 1 °C, должна быть записана как температура самовоспламенения при условии, что результаты соответствуют требованиям объективности результатов 7.6. Также необходимо зарегистрировать соответствующий период индукции самовоспламенения и барометрическое давление.

Отклонение результатов повторных испытаний с чистыми веществами, полученных одним и тем же оператором и с использованием одного и того же оборудования, не должно превышать +/- 1% среднего значения.

Результаты испытаний с чистыми веществами, полученные в различных лабораториях, не должны различаться более чем на +/- 3% среднего значения.

Примечание - У веществ, воздействие которых может приводить к изменению поверхности колбы во время испытания, значения повторяемости и сходимости соответствующих результатов могут быть больше, чем приведенные ниже.

Регистрационные записи должны содержать идентификационные данные об образце (название, чистоту, источник и/или характеристики смесей или технологической пробы), окислителе (атмосферный или синтетический воздух, состав, степень чистоты, количество добавленного инертного газа), условиях испытаний (температура окружающей среды и атмосферное давление), сведения об использовании автоматического испытательного устройства, тип печи, результаты (температура самовоспламенения и период индукции воспламенения; количество пробы, при которой была определена температура самовоспламенения).

Методика верификации должна использоваться для вновь вводимого испытательного оборудования, а также для поверки установленного испытательного оборудования. Установленное испытательное оборудование должно поверяться не реже чем каждые 12 мес или после каждой замены или ремонта его частей. Для вновь вводимого испытательного оборудования необходимо провести эксперименты в соответствии с требованиями 7.3 для всех веществ согласно таблице 3, начиная испытания при заданной начальной температуре. При продлении срока эксплуатации испытательного сосуда в общем случае достаточно провести контрольное испытание только с одним веществом, выбранным в соответствии с предполагаемым диапазоном температур. Чистота веществ этилена и ацетона, выраженная в молярной доле, должна быть 99,8% или выше, для н-гептана должна быть 99,3% или выше.

В таблице 3 приведены соответствующие средние значения самой низкой температуры, достигнутые при проведении межлабораторных испытаний.

Верификацию следует считать выполненной, если полученные значения для самой низкой температуры самовоспламенения не будут отличаться более чем на +/- 3% от значений таблицы 3. Значения соответствуют температуре окружающей среды (20 +/- 2) °C и давлению окружающей среды (100 +/- 2) кПа.

Запись о соответствии результатов, полученных на испытательном оборудовании, необходимым требованиям верификации вносят в бессрочный протокол (журнал).

Если результаты, полученные при поверке испытательного оборудования, не соответствуют требованиям необходимой верификации, необходимо проверить техническое состояние испытательного оборудования. При необходимости заменить испытательную колбу и провести повторную верификацию.

Для испытаний согласно разделу 7 используют испытательное оборудование (печь), сконструированное в соответствии с A.1 и A.2.

Испытательное оборудование (печь) IEC схематически изображено на рисунках A.1 - A.5.

Примечание - Испытательное оборудование (печь) содержит: цилиндр из огнеупорного материала с внутренним диаметром 127 мм и высотой 127 мм, на наружной поверхности которого намотан равномерно распределенный по высоте электрический нагреватель мощностью 1200 Вт; подходящий огнеупорный изоляционный материал и поддерживающий стальной корпус; крышку в форме кольца и центрирующее кольцо колбы из огнеупорного материала; нагреватели горловины и основания колбы мощностью 300 Вт.

Для измерения температуры испытательного оборудования (печи) используют три термопары, расположенные на 25 мм и 50 мм ниже основания нагревателя горловины и под дном колбы, около ее центра.

Испытательное оборудование (печь) DIN схематически показано на рисунках A.6 - A.8. Испытательное оборудование содержит резистивный нагреватель мощностью приблизительно 1300 Вт с максимальным током нагрева 6 А.

Примечание - Провод нагревателя диаметром 1,2 мм и длиной 35,8 м из сплава Cr/Al (30/5) намотан по окружности на всю длину керамического цилиндра с шагом 1,2 мм. Нагреватель закреплен с помощью высокотемпературной мастики и покрыт напыляемым термоизолирующим слоем оксида алюминия толщиной 20 мм. Цилиндр из нержавеющей стали вставлен в керамический корпус с минимально возможным зазором. Крышка, закрывающая печь, также изготовлена из нержавеющей стали и поддерживает на весу колбу, расположенную внутри печи. Для этого крышка состоит из верхнего диска, разъемного изоляционного уплотнения и разъемного нижнего диска. Горловину колбы вставляют в крышку с высокотемпературной изоляционной прокладкой и удерживают с помощью сегментов разъемного уплотнения и нижнего диска, которые обеспечивают уплотнение и крепятся к верхнему диску с помощью двух кольцевых гаек.

Нагреватель может работать от сети переменного или постоянного тока с соответствующими устройствами регулирования напряжения. Максимальный ток нагрева 6 А следует использовать для достижения требуемой температуры в процессе предварительных испытаний. Если применяют систему автоматического управления температурой, периоды нагрева и охлаждения должны быть одинаковы, и, по возможности, только часть тока нагрева должна регулироваться таким способом.

Измерительные термопары устанавливают на внешней поверхности стенок колбы на расстоянии (25 +/- 2) мм от ее дна и в центре нижней поверхности дна.

В настоящем стандарте содержится руководство по классификации оборудования на подгруппы для применения с конкретной газо- или паровоздушной смесью для исключения возможности взрыва от источника воспламенения. Некоторые материалы, например этилнитрит, относительно нестабильны и подвержены самопроизвольному разложению. Список газов и паров, приведенный в таблице B.1, не является полным.