Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЗ Россельхозакадемии).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 002 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2005 г. N 484-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Настоящий стандарт распространяется на зерно и продукты его переработки: муку, крупу, зародышевые хлопья, отруби (далее - продукт) и устанавливает метод определения кислотного числа жира.

Сущность метода заключается в экстракции жира н-гексаном, последующем удалении растворителя, высушивании, взвешивании жира и титровании извлеченных свободных жирных кислот раствором KOH концентрации 0,1 моль/дм3.

Диапазон измерений кислотного числа жира от 2 до 200 мг KOH на 1 г жира.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5223-99 Сита лабораторные для анализа зерновых культур. Технические требования

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 8.423-81 Государственная система обеспечения единства измерений. Секундомеры механические. Методы и средства поверки

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26312.1-84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

ГОСТ 30483-97 Зерно. Методы определения общего и фракционного содержания сорной и зерновой примеси, содержания мелких зерен и крупности, содержания зерен пшеницы, поврежденных клопом-черепашкой; содержание металломагнитной примеси

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Кислотное число жира (КЧЖ): показатель, характеризующий количество свободных жирных кислот, извлеченных по методу, описанному в настоящем стандарте, и выраженный в мг KOH на 1 г жира.

4.1. Требования электробезопасности при работе с приборами по ГОСТ 12.2.007.0.

4.2. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3. При выполнении анализов необходимо выполнять требования безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.4.103.

5.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократных взвешиваний +/- 0,01 г и +/- 0,0001 г.

5.2. Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий поддержание температуры в диапазоне от 40 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.

5.3. Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием.

5.4. Мельница лабораторная, обеспечивающая размол продукта (кроме муки) до крупности 0,8 мм.

5.5. Сито по ГОСТ Р ИСО 5223 с отверстиями диаметром 0,8 мм.

5.6. Мешалка магнитная с числом оборотов 120 в минуту.

5.7. Испаритель ротационный типа ИП-1 ЛТ.

5.8. Стакан химический по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.

5.9. Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.

5.10. Колбы круглодонные по ГОСТ 25336 вместимостью 100, 200 см3 со стандартным шлифом (тип К исполнения 1).

5.11. Воронки химические стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 70 или 100 мм.

5.12. Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 50 см3 1-го класса.

5.13. Бюретка стеклянная по ГОСТ 29252 вместимостью 10, 20 см3 с ценой деления 0,02 см3 1-го класса.

5.14. Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500, 1000 см3 1-го класса.

5.15. Пипетка по ГОСТ 29227 вместимостью 5 см3 1-го класса.

5.16. Стекло часовое.

5.17. Н-гексан по [1], х.ч.

5.18. Эфир медицинский по [2].

5.19. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

5.20. Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор массовой концентрации 2 г/см3.

5.21. Калия гидроокись по ГОСТ 24363, 0,1 моль/дм3 водный раствор, ч.д.а.

5.22. Кислота серная (стандарт-титр) по [3] водный раствор 0,1 моль/дм3.

5.23. Фильтры бумажные обеззоленные по [4] (синяя или белая лента) или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.24. Кальций хлористый по [5], ч.

5.25. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.26. Секундомер механический по ГОСТ 8.423.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

6.1. Отбор проб зерна - по ГОСТ 13586.3.

6.2. Отбор проб муки и отрубей - по ГОСТ 27668.

6.3. Отбор проб крупы - по ГОСТ 26312.1.

6.4. Отбор проб зародышевых хлопьев - по ГОСТ 27668.

При невозможности провести анализы сразу после отбора проб их хранят в герметической таре при температуре от 0 °C до 5 °C не более 5 сут. Для контрольных определений часть отобранной пробы следует хранить в тех же условиях не более 15 сут. Перед взятием навесок для анализа пробы должны иметь температуру помещения лаборатории.

7.1. Спиртовой раствор фенолфталеина массовой концентрации 2 г/см3

В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 взвешивают на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания 0,01 г 2 г фенолфталеина по ГОСТ 4919.1, растворяют в 40 см3 этилового спирта по ГОСТ Р 51652 и доводят объем до метки этиловым спиртом. Приготовленный раствор хранят 6 мес.

7.2. Водный раствор серной кислоты 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1 или в соответствии с инструкцией к стандарт-титру по [3]. Приготовленный раствор хранят не более 6 мес.

7.3. Водный раствор гидроокиси калия 0,1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 взвешивают на лабораторных весах 5,6 г гидроокиси калия по ГОСТ 24363 (5.21) и растворяют в 500 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой. Приготовленный раствор хранят в посуде из темного стекла не более 3 мес.

7.4. Спиртоэфирный раствор готовят путем смешивания необходимого объема этилового спирта по ГОСТ Р 51652 и медицинского эфира по [2], взятых в пропорции 1:1, затем добавляют пять капель фенолфталеина по 7.1 и оттитровывают 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси калия по 7.3 до появления слабо-розовой окраски. Эту процедуру повторяют каждый раз перед проведением титрования. Приготовленный раствор хранят не более одного месяца.

8.1. Из средней пробы выделяют и взвешивают 50 г анализируемого продукта на лабораторных весах, очищают от сорной примеси по ГОСТ 30483, размалывают (кроме муки) на лабораторной мельнице по 5.4 так, чтобы весь размолотый продукт прошел при просеивании через сито по ГОСТ Р ИСО 5223 с отверстиями диаметром 0,8 мм, и тщательно перемешивают.

8.2. Необходимое количество чистых сухих круглодонных колб по ГОСТ 25336 вместимостью 100, 200 см3 выдерживают в течение часа в сушильном шкафу при температуре (70 +/- 2) °C, охлаждают в эксикаторе по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием по 5.24 в течение 30 мин и взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,0001 г. Колбы до проведения анализа хранят в эксикаторе.

9.1. Из анализируемого продукта, подготовленного по 8.1, отбирают и взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,0002 г две навески массой по (10 +/- 0,01) г каждая.

9.2. Навески помещают в химические стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3, заливают 50 см3 н-гексана по [1] каждый, прикрывают их часовым стеклом по ГОСТ 21400 и перемешивают на магнитной мешалке 10 мин. Смеси дают отстояться 10 мин для разделения осадка и растворителя. Если разделение идет медленно, то время отстаивания следует увеличить до 20 мин. Экстракцию проводят в вытяжном шкафу.

9.3. Надосадочный верхний слой н-гексана осторожно сливают из химического стакана в круглодонную колбу, подготовленную по 8.2, через бумажный фильтр "синяя лента" [4], вложенный в стеклянную воронку по ГОСТ 25336. При отсутствии фильтра "синяя лента" его можно заменить двойным фильтром "белая лента" или двойным фильтром из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Фильтрование проводят в вытяжном шкафу. При получении мутного фильтрата фильтрование следует повторить. Затем н-гексан полностью удаляют из круглодонной колбы на ротационном испарителе при температуре (70 +/- 2) °C.

9.4. Круглодонную колбу после освобождения от растворителя по 9.2 снаружи тщательно вытирают фильтровальной бумагой, помещают в сушильный шкаф по 5.2 и высушивают при температуре (70 +/- 2) °C в течение часа, охлаждают в эксикаторе 30 мин до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания +/- 0,0001 г. По разнице между массой круглодонной колбы, подготовленной по 8.2, и массой колбы с жиром по 9.4 определяют массу извлеченного жира.

Примечание. Если при отгонке растворителя шлиф колбы смазывался вакуумной смазкой, то последнюю следует удалить до помещения колбы в сушильный шкаф фильтровальной бумагой.

9.5. Весь извлеченный и высушенный жир по 9.4 растворяют в 10 см3 спиртоэфирной смеси, подготовленной по 7.4, туда же вносят пять капель спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 2 г/см3, приготовленного по 7.1, и титруют гидроокисью калия, приготовленного по 7.3, до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Кислотное число жира анализируемого продукта (КЧЖ), мг KOH на 1 г жира, вычисляют по формуле

где 5,611 - постоянная величина, являющаяся для KOH расчетной массой его содержания в 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора;

A - объем 0,1 моль/дм3 KOH, пошедшего на титрование, см3;

K - коэффициент поправки к титру 0,1 моль/дм3 раствора KOH;

m - масса извлеченного жира после высушивания, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака, с последующим округлением до первого десятичного знака.

11.1. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости (сходимости), если выполняется условие приемлемости

где и - результаты параллельных определений кислотного числа жира, мг KOH на 1 г жира;

r - значение предела повторяемости, % (таблица 1).

11.2. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

где - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, признанных приемлемыми, мг KOH на 1 г жира;

- границы относительной погрешности измерений, % (таблица 1).

При соблюдении всех регламентированных условий в проведении анализа в точном соответствии с данным методом значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1.