Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

1. Разработан Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИИЗ" Россельхозакадемии).

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 002 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию 15 ноября 2011 г. N 546-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту, текст изменений и поправок публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

На хлебопекарные свойства зерна и муки влияет большое количество факторов, оценка которых по отдельности представляется крайне длительной и трудоемкой. Определение реологических свойств теста позволяет за короткое время достоверно оценить целевое назначение зерна или муки из пшеницы, поскольку свойства теста есть результат влияния и взаимодействия всех веществ зерна или муки. Так, водопоглощение, время образования теста и стабильность свойств теста во время замеса связаны с содержанием и качеством белковых веществ, а клейстеризация и ретроградация крахмала определяются его содержанием и состоянием.

Таким образом, измерение момента силы на приводе месильных лопастей в процессе замеса теста в тестомесилке при заданных в приборе миксолаб изменениях температуры обеспечивает получение информации, позволяющей исследователю объективно оценить свойства зерна или муки из мягкой пшеницы и определить их целевое использование.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения водопоглощения и реологических свойств теста для муки из мягкой пшеницы (Triticum Aestivum) и размолотого зерна мягкой пшеницы, имеющего крупность частиц, соответствующую требованиям настоящего стандарта.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950-79) Зерновые. Отбор проб зерна

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

ГОСТ ИСО 2170-97 Зерновые и бобовые. Отбор проб молотых продуктов

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 4403-91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9404-88 Мука и отруби. Метод определения влажности

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13586.5-93 Зерно. Метод определения влажности

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 29143-91 (ИСО 712-85) Зерно и зерновые продукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод)

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Консистенция: сопротивление теста, оказываемое месильным лопастям прибора миксолаб при постоянной частоте их вращения, равной 80 об/мин, и выраженное через момент силы (Н x м), измеряемый на приводе месильных лопастей.

3.2. Водопоглощение: объем воды, который способна поглощать и удерживать мука или размолотое зерно при образовании теста консистенции, создающей момент силы на приводе месильных лопастей миксолаба, равный (1,1 +/- 0,05) Н x м, при соблюдении условий замеса, установленных настоящим стандартом; численно выражается в процентах как отношение массы воды, поглощенной мукой или размолотым зерном, к массе муки или размолотого зерна с влажностью 14,0%.

3.3. Устойчивость к замесу M (Mixing): характеристика устойчивости теста к механическому воздействию, обусловленная содержанием и свойствами белковых веществ. Показатель характеризует устойчивость теста к механической обработке во время замеса.

3.4. Хлебопекарный показатель BM (Baking Mark): характеристика хлебопекарных свойств муки или зерна, которая коррелирует с объемным выходом хлеба и реологическими свойствами его мякиша.

3.5. Максимальная вязкость V (Viscosity): характеристика углеводно-амилазного комплекса веществ муки или зерна, обусловленная содержанием и свойствами крахмала.

3.6. Амилолитическая активность AA (Amylolytic Activity): характеристика углеводно-амилазного комплекса муки или зерна, обусловленная активностью ферментов амилолитического действия.

Примечание. Имеется корреляция с показателями числа падения и автолитической активности - чем больше балл, тем выше число падения и ниже автолитическая активность муки или зерна.

3.7. Ретроградация крахмала R (Retrogradation): характеристика углеводно-амилазного комплекса муки или зерна, обусловленная свойствами крахмала, соотношением в нем фракций амилозы и амилопектина.

Определение водопоглощения и реологических свойств теста из размолотого зерна или муки с применением миксолаба заключается в измерении момента силы (Н x м), возникающего на приводе месильных лопастей при замесе теста из размолотого зерна/муки и воды в тестомесилке, температура которой меняется по определенному алгоритму, включенному в программное обеспечение прибора.

5.1. Миксолаб Шопена с программным обеспечением (Приложение А), имеющий следующие технические характеристики: скорость вращения месильных лопастей 55 - 250 об/мин; момент силы, 0,1 - 7,0 Н x м; скорость нагрева 2 - 12 °C/мин; скорость охлаждения 2 - 12 °C/мин.

5.2. Весы лабораторные с точностью до +/- 0,01 г.

5.3. Весы лабораторные с точностью +/- 0,0001 г (при работе с пищевыми добавками, например, ферментными препаратами).

5.4. Лабораторные мельницы типов LM 3100, LM 120, ЛМЦ-1М, ЛМТ или другие с размером ячеек сита 0,8 мм, обеспечивающие крупность помола в соответствии с требованиями таблицы 1.

5.5. Дистиллятор.

5.6. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Отбор проб зерна проводят в соответствии с ГОСТ Р 50436 или ГОСТ 13586.3, отбор проб размолотого зерна и муки по ГОСТ ИСО 2170, ГОСТ 27668.

Проба должна быть представительной, неповрежденной, с неизмененными свойствами при транспортировании и хранении.

Проведение анализа автоматизировано и предусматривает три режима работы прибора:

1 - стандартный режим ("Mixolab Standart") для зерна мягкой пшеницы и пшеничной муки соответственно;

2 - имитационный режим ("Mixolab Simulator"), позволяющий при температуре 30 °C определять водопоглощение муки и реологические свойства теста по показателям: время образования теста, устойчивость теста, степень разжижения;

3 - режим с изменяемой скоростью вращения месильных лопастей.

Основной режим - стандартный - заключается в измерении момента силы, возникающего при замесе теста из размолотого зерна/муки и воды на приводе месильных лопастей миксолаба, вращающихся с постоянной скоростью 80 об/мин в течение четырех периодов, различающихся температурными режимами нагрева и охлаждения тестомесилки. Во время первого периода проводится замес теста при постоянной температуре 30 °C; во время второго периода замеса тестомесилка нагревается до 90 °C со скоростью нагрева 4 °C/мин; во время третьего периода в тестомесилке поддерживается постоянная температура на уровне 90 °C; во время четвертого периода тестомесилка охлаждается до 50 °C со скоростью охлаждения 4 °C/мин.

Определение свойств теста проводится автоматически и отображается на дисплее компьютера в виде протокола испытаний с графиком - миксолабограммой и таблицей данных (Приложение Б).

Параметры анализа в стандартном режиме имитируют условия производства хлебобулочных изделий, в результате чего результаты анализа отражают свойства белковых веществ, крахмала и ферментативной системы зерна/муки в процессе их взаимодействия и тем самым позволяют правильно определить технологические свойства размолотого зерна пшеницы или пшеничной муки и их целевое использование.

7.1. Подготовка прибора

До начала работы прибора проводят его подключение к водопроводной сети. Проверяют, чтобы расход воды составлял не менее 0,75 дм3/мин. Температура водопроводной воды должна быть не выше 20 °C. Через один из портов прибора его подключают к компьютеру. На компьютер устанавливают программное обеспечение, диск с которым входит в комплект поставки прибора.

Термостатируемую емкость прибора наполняют дистиллированной водой комнатной температуры. До начала определения форсунка для подачи дистиллированной воды на замес теста находится в крышке термостатируемой емкости для дистиллированной воды.

7.2. Помол пробы

В случае испытания зерна пшеницы проводят его размол с получением частиц крупностью в соответствии с требованиями таблицы 1. В случае испытания муки дополнительного размола не проводят.

7.3. Подготовка к испытанию <*>

--------------------------------

<*> Наименование и расположение процедур может изменяться в зависимости от версии программного обеспечения.

Определение проводят в соответствии с программным обеспечением к прибору миксолаб.

При работе в стандартном режиме для размолотого зерна пшеницы и пшеничной муки выбирают соответствующие режимы определения. В методике работы ("Протокол") для зерна пшеницы выбирают "Chopin Wheat+", а для пшеничной муки - "Chopin +".

В графу "Водопоглощение" записывают предполагаемое значение водопоглощения в процентах, из предлагаемых вариантов выбирают базисную влажность муки - 14,0%. Фактическую влажность муки записывают в графу "Содержание влаги".

Далее программа рассчитывает значение навески муки, которую необходимо взвесить на лабораторных весах, и воды, которая автоматически подается из термостатируемой емкости через форсунку, для замеса теста массой 75,00 г.

Вода на замес теста не подается до тех пор, пока температура тестомесилки и воды в термостатируемой емкости не достигнет стандартных значений, записанных в протоколе работы.

7.4. Испытание <*>

--------------------------------

<*> Наименование и расположение процедур может изменяться в зависимости от версии программного обеспечения.

Взвешивают навеску муки с точностью до +/- 0,01 г в соответствии с результатом, рассчитанным программой "Mixolab".

Начинается вращение месильных лопастей, и на экране монитора компьютера появляется надпись: "Засыпьте муку в месилку". В этот момент с помощью воронки муку вносят в тестомесилку, после чего воронку удаляют. На эту операцию отводится 30 с, после чего на экране монитора компьютера появляется надпись: "Вставьте форсунку". В этот момент форсунку переставляют с термостатируемой емкости на тестомесилку. На эту операцию отводится 30 с. При этом необходимо удостовериться, что на форсунке не имеется капель влаги. После этого происходит автоматическая калибровка прибора, и начинается анализ. Если в течение 8 мин после начала анализа тесто достигает максимальной консистенции, отличной от (1,1 +/- 0,05) Н x м (параметр С1 > 1,15 Н x м или С1 < 1,05 Н x м), то замес прекращают, тестомесилку вынимают и очищают, а полученное максимальное значение момента силы с помощью калькулятора "Расчет ВПС" из меню "Подготовка эксперимента" используют за основу для расчета скорректированного значения водопоглощения. Для этого в калькулятор заносят значение водопоглощения, которое было выбрано в предыдущем эксперименте ("Водопоглощение"), выбирают базисную влажность муки, записывают фактическую влажность муки ("Содержание влаги") и полученное максимальное значение момента силы из предыдущего эксперимента, после чего подтверждают сделанные записи, нажимая на кнопку "Применить".

На основании этих данных программа автоматически пересчитывает количество муки и воды, которые необходимо взять для нового эксперимента, и записывает их в соответствующих строках меню. Повторяют эксперимент и, если в течение первых 8 мин после начала нового эксперимента максимальное значение момента силы составляет (1,1 +/- 0,05) Н x м, то эксперимент продолжают; если нет, то делают новый перерасчет.

Общая продолжительность анализа в соответствии с программой составляет от 30 до 45 мин. По истечении этого времени прибор автоматически производит охлаждение тестомесилки, после чего ее вынимают и очищают.

7.5. Очистка

По завершении каждого испытания тестомесилку следует тщательно очищать. Для этого следует дождаться ее охлаждения: световой индикатор должен начать светиться зеленым, что означает отмену блокировки крышки. После этого форсунку протирают и помещают в крышку термостатируемой емкости. Открывают крышку прибора, вынимают тестомесилку, помещают ее в воду, отворачивают крепежный винт. Снимают переднюю панель, вынимают обе месильные лопасти, снимают заднюю панель и с помощью щетки моют все детали. Затем тщательно вытирают детали, собирают тестомесилку и устанавливают ее на место.

8.1. Показатели миксолабограммы

Результаты измерений момента силы в соответствии с заданной программой в точках С1, С2, С3, С4, С5 выражают в Н x м с точностью до 0,01 Н x м, стабильность и время образования теста , выражают в минутах с точностью до 0,1 мин; температуру теста в точках С1, С2, С3, С4 и С5 (, , , , ) выражают в градусах Цельсия с точностью до 0,1 °C.

Информация о параметрах миксолабограммы приведена в таблицах 2, 3 и 4. Параметры миксолабограммы показаны в Приложениях Б и В.

9.1. Межлабораторные испытания

Статистическую обработку данных проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-6.

9.2. Предел повторяемости (r)

Предел повторяемости (сходимости) - значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышает абсолютная разность между результатами двух испытаний, полученными в условиях повторяемости (сходимости).

Условия повторяемости (сходимости) - условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

Предел повторяемости равен:

для водопоглощения WA, %: r = 0,38 x 2,8 = 1,06;

для момента силы , Н x м: r = 0,04 x 2,8 = 0,11;

для момента силы , Н x м: r = 0,02 x 2,8 = 0,06;

для момента силы , Н x м: r = 0,08 x 2,8 = 0,23;

для момента силы , Н x м: r = 0,11 x 2,8 = 0,32;

для стабильности S, мин: r = (-0,0902S + 1,2762) x 2,8;

для времени образования теста , мин: ;

для температуры теста , °C: r = 0,86 x 2,8 = 2,32;

для температуры теста , °C: r = 0,94 x 2,8 = 2,62;

для температуры теста , °C: r = 1,67 x 2,8 = 4,68;

для температуры теста , °C: r = 0,77 x 2,8 = 2,16;

для температуры теста , °C: r = 0,74 x 2,8 = 2,07.

9.3. Предел воспроизводимости (R)

Предел воспроизводимости - значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышает абсолютная разность между результатами двух измерений (или испытаний), полученными в условиях воспроизводимости.

Условия воспроизводимости - условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Предел воспроизводимости равен:

для водопоглощения WA, %: R = 1,57 x 2,8 = 4,39;

для момента силы , Н x м: R = 0,05 x 2,8 = 0,15;

для момента силы , Н x м: R = 0,09 x 2,8 = 0,25;

для момента силы , Н x м: R = 0,12 x 2,8 = 0,34;

для момента силы , Н x м: R = 0,19 x 2,8 = 0,53;

для стабильности S, мин: R = (-0,1513 x S + 2,2014) x 2,8;

для времени образования теста , мин: ;

для температуры теста , °C: R = 0,967 x 2,8 = 2,71;

для температуры теста , °C: R = 0,97 x 2,8 = 2,73;

для температуры теста , °C: R = 1,90 x 2,8 = 5,32;

для температуры теста , °C: R = 0,76 x 2,8 = 2,15;

для температуры теста , °C: R = 2,72 x 2,8 = 7,62.

9.4. Допускаемая погрешность (Ue)

Допускаемая погрешность (Ue) - параметр, характеризующий дисперсию оценки, отклонение, допускаемое от полученного значения оцениваемого показателя. Допускаемую погрешность устанавливают по стандартному (среднеквадратическому) отклонению, которое рассчитывают с помощью статистической обработки данных, полученных при экспериментальных исследованиях.

Для каждого параметра допускаемая погрешность равна +/- 2 среднеквадратическим отклонениям воспроизводимости, приведенной в настоящем стандарте.

Допускаемая погрешность (Ue) равна:

для водопоглощения WA, %: Ue = 1,57 x 2 = 3,14;

для момента силы , Н x м: Ue = 0,05 x 2 = 0,10;

для момента силы , Н x м: Ue = 0,09 x 2 = 0,18;

для момента силы , Н x м: Ue = 0,12 x 2 = 0,24;

для момента силы , Н x м: Ue = 0,18 x 2 = 0,36;

для стабильности S, мин: Ue = (-0,1513 x S + 2,2014) x 2;

для времени образования теста , мин: ;

для температуры теста , °C: Ue = 0,98 x 2 = 1,96;

для температуры теста , °C: Ue = 1,97 x 2 = 3,94;

для температуры теста , °C: Ue = 1,90 x 2 = 3,80;

для температуры теста , °C: Ue = 1,77 x 2 = 3,54;

для температуры теста , °C: Ue = 2,72 x 2 = 5,44.

А.1. Внешний вид и детали миксолаба производства Франции приведены на рисунке А.1.

Б.1. Расположение параметров на миксолабограмме приведено на рисунке Б.1.

В.1. Примеры радиальной диаграммы приведены на рисунке В.1.

- область задаваемых значений (в зависимости от поставленных целей);

- значения показателей испытуемого образца, лежащие в области задаваемых значений;

- значения показателей испытуемого образца, лежащие за пределами области задаваемых значений