1. Разработан Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП).

Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей".

2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 585-ст.

3. Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 1136:1994 "Соки фруктовые и овощные. Определение содержания фосфора. Спектрометрический метод".

4. Введен впервые.

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает спектрофотометрический метод определения содержания (массовой концентрации и массовой доли) фосфора.

Диапазон определения массовой концентрации (массовой доли) фосфора - от 20 до 350 мг/дм3 (мг/кг).

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 4172-76 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности

ГОСТ Р 51432-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы

ИСО 3696-87 <*> Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний

--------------------------------

<*> Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе стандарта ИСО.

Метод основан на проведении реакции фосфата с молибдатом в кислой среде с образованием молибдатофосфорного комплекса, последующем его избирательном восстановлении до молибденового голубого в присутствии аскорбиновой кислоты и спектрофотометрическом измерении оптической плотности окрашенного раствора, прямо пропорциональной содержанию фосфора в пробе.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 50 г, 1-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 720 нм, с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%; кюветы стеклянные или кварцевые рабочей длиной 10 мм.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, исполнения 2, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.

Пипетки по ГОСТ 29227, типа 2, исполнения 1, 1-го класса точности вместимостью 1, 10 и 25 см3.

Дозаторы пипеточные [1] переменного объема дозирования 0,005 - 0,040 см3 и 0,040 - 0,200 см3 с относительной погрешностью дозирования +/- 1%.

Баня водяная.

Аммоний молибденовокислый 4-водный (гептамолибдат аммония) по ГОСТ 3765, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор молярной концентрации c (HCl) = 2 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор молярной концентрации .

Кислота аскорбиновая, растворы массовой концентрации 3,53 г/дм3 и 10 г/дм3 (готовят в день использования).

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, х.ч.

Вода по ИСО 3696, категории 2.

Допускается использование других средств измерений, реактивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

5.1. Отбор проб - по ГОСТ 26313.

5.2. Подготовка проб к испытаниям - по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.

Для приготовления растворов, используемых при проведении испытаний, применяют только воду для лабораторного анализа категории 2 по ИСО 3696.

6.1. Приготовление раствора гептамолибдата аммония

Навеску гептамолибдата аммония массой 2 г растворяют в 60 см3 воды при температуре 60 °C. Раствор охлаждают до температуры 20 °C, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до отметки. Срок годности полученного раствора 15 сут при хранении в защищенном от света месте.

6.2. Приготовление основного раствора фосфора

Навеску двузамещенного 12-водного фосфата натрия массой 11,5627 г переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. В колбу вносят 100 см3 воды, добиваются полного растворения кристаллов соли, после чего объем содержимого доводят водой до отметки. Получают основной раствор фосфора массовой концентрации 1,00 г/дм3. Срок годности полученного раствора 1 мес.

7.1. Приготовление раствора пробы

Проводят два параллельных определения.

Пробу объемом 25 см3 (при испытаниях соков с высоким содержанием мякоти - массой 25 г) минерализуют по ГОСТ Р 51432. Золу растворяют в 2 - 3 см3 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем содержимого колбы водой до отметки.

7.2. Приготовление растворов для спектрофотометрического анализа

Для спектрофотометрического анализа готовят градуировочные растворы и растворы пробы.

При проведении испытаний настоящим методом закон Ламберта-Бера соблюдается для массовых концентраций фосфора от 0,1 до 1,5 мг/дм3.

Для приготовления градуировочных растворов указанного выше диапазона массовых концентраций фосфора в мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеточным дозатором вносят от 0,01 до 0,15 см3 основного раствора фосфора.

Для приготовления раствора пробы в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят аликвоту раствора минерализованной пробы. Объем аликвоты рассчитывают по разделу 8, исходя из предполагаемого содержания фосфора в соке и диапазона массовых концентраций фосфора в градуировочных растворах.

Содержимое колб для градуировочных растворов и для растворов пробы доводят водой примерно до половины объема. В колбы последовательно вносят 20 см3 раствора серной кислоты концентрации 1 моль/дм3, 4,0 см3 раствора гептамолибдата аммония и 2,0 см3 раствора аскорбиновой кислоты концентрации 3,53 г/дм3 - при испытаниях фруктовых соков и 10 г/дм3 - при испытаниях овощных соков, предположительно содержащих нитраты, способные влиять на ход реакции. Колбы с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане в открытом состоянии в течение 15 мин, после чего охлаждают до комнатной температуры и объем содержимого доводят водой до отметки.

7.3. Спектрофотометрический анализ

Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов и раствора пробы на спектрофотометре при длине волны 720 нм в кюветах рабочей длиной 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду. Оптическая плотность исследуемых растворов стабильна в течение 3 ч.

Анализ градуировочных растворов проводят непосредственно перед анализом каждой серии растворов проб.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации фосфора в градуировочных растворах.

По градуировочному графику находят значение массовой концентрации фосфора в растворе пробы, соответствующее измеренной оптической плотности раствора пробы.

Массовую концентрацию фосфора в пробе , мг/дм3, вычисляют по формуле

где c - массовая концентрация фосфора в растворе пробы для спектрофотометрического анализа, определенная по градуировочному графику, мг/дм3;

- объем приготовленного по 7.2 раствора пробы для спектрофотометрического анализа, см3;

- объем раствора минерализованной пробы по 7.1, см3;

- объем аликвоты раствора минерализованной пробы, взятой для приготовления раствора для спектрофотометрического анализа, см3;

- объем пробы продукта, взятый для минерализации, см3.

Массовую долю фосфора в пробе , мг/кг, вычисляют по формуле

где m - масса навески пробы, взятой для минерализации, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 4,7% (P = 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Относительное расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях при анализе одной и той же пробы, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 14% (P = 0,95).

Пределы относительной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) фосфора при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают +/- 10% (P = 0,95).

При необходимости массовую концентрацию или массовую долю фосфора пересчитывают в массовую концентрацию или массовую долю фосфатов умножением на 3,066.

В протоколе испытаний указывают:

- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);

- ссылку на настоящий стандарт;

- дату и способ отбора проб (по возможности);

- дату получения пробы для испытаний;

- дату проведения испытаний;

- результаты испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

- соблюдение норматива контроля сходимости результатов;

- особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);

- отклонения условий проведения испытаний от описанных в настоящем стандарте, которые могли повлиять на результат.

[1] ТУ 64-13329-81 Дозаторы пипеточные