СПРАВКА
Источник публикации
М.: Издательство стандартов, 1993
Примечание к документу
Документ утратил силу с 1 июня 2004 года в части растительных масел в связи с изданием Постановления Госстандарта РФ от 07.07.2003 N 241-ст. Взамен введен в действие ГОСТ Р 52110-2003.
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности мяса птицы и продукции его переработки" (ТР ЕАЭС 051/2021) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.11.2022 N 188).
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности рыбы и рыбной продукции" (ТР ЕАЭС 040/2016) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 19.07.2022 N 107).
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза "О безопасности рыбы и рыбной продукции" (ТР ЕАЭС 040/2016) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 29.08.2017 N 106).
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента таможенного союза и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции технического регламента Таможенного союза "О безопасности мяса и мясной продукции" (ТР ТС 034/2013) (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 N 81).
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "Технический регламент на масложировую продукцию" (ТР ТС 024/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 883).
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880).
Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона от 24.06.2008 N 90-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 27.12.2008 N 2008-р).
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
Документ введен в действие с 1 января 1994 года.
Название документа
"ГОСТ Р 50457-92 (ИСО 660-83). Государственный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 25.12.1992 N 1567)
"ГОСТ Р 50457-92 (ИСО 660-83). Государственный стандарт Российской Федерации. Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности"
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 25.12.1992 N 1567)
Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта России
от 25 декабря 1992 г. N 1567
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА И КИСЛОТНОСТИ
Animal and vegetable fats and oils.
Determination of acid value and acidity
ГОСТ Р 50457-92
(ИСО 660-83)
ОКСТУ 9209
Дата введения
1 января 1994 года
1. Подготовлен и внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 "Мясо и мясная продукция".
Разработчики: Б.Е. Гутник, П.П. Веселова, С.А. Мамаева, В.Т. Колесникова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 25.12.92 N 1567.
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 660-83 "Жиры и масла животные и растительные. Метод определения кислотного числа и кислотности" и полностью ему соответствует.
3. Введен впервые.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
───────────────────────────────────────┬──────────────────────────
Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номер раздела, пункта
───────────────────────────────────────┼──────────────────────────
Настоящий стандарт распространяется на титрометрический и потенциометрический методы определения свободных жирных кислот в животных и растительных жирах и маслах. Кислоты выражают в виде кислотного числа или кислотности.
Методы применяют для животных и растительных жиров и масел и не применяют для восков.
ГОСТ 8285 "Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания".
3.1. Кислотное число - количество миллиграмм гидроокиси калия, требуемое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира или масла.
3.2. Кислотность - условное выражение процентного содержания свободных жирных кислот.
В зависимости от природы жира или масла кислотность может быть выражена в соответствии с требованиями табл. 1.
Таблица 1
─────────────────────────────────┬────────────────┬───────────────
Вид жира или масла │ В пересчете на │Молярная масса,
│ кислоту │ г/моль
─────────────────────────────────┼────────────────┼───────────────
Кокосовое масло, пальмоядровое │ Лауриновую │ 200
масло или подобные масла │ │
Пальмовое масло │ Пальмитиновую │ 256
Масла из некоторых │ Эруковую │ 338
крестоцветных <*> │ │
Все другие жиры и масла │ Олеиновую │ 282
--------------------------------
<*> Для рапсового масла с низким содержанием эруковой кислоты кислотность должна пересчитываться на олеиновую кислоту.
Если результаты даются как "кислотность" без дальнейшего уточнения, это значит, что кислотность пересчитана на содержание олеиновой кислоты.
Если образец содержит минеральные кислоты, то они, по договоренности, рассматриваются как жирные кислоты.
4.1. Метод применяют для жиров и масел, не сильно окрашенных.
4.2. Сущность метода
Растворимость навески в смешанном растворителе, титрование присутствующих свободных жирных кислот раствором гидроокиси калия.
4.3. Реактивы
Все реактивы должны быть аналитически чистыми; используемая вода должна быть дистиллированной или соответствующей чистоты.
4.3.1. Смесь диэтилового эфира и этилового спирта 95%-ного раствора (V/V) в соотношении 1:1 /V/V/.
Предупреждение. Диэтиловый эфир легко воспламеним и может образовывать взрывчатые перекиси. Он должен быть использован с большой осторожностью.
Тщательно нейтрализовать, добавляя непосредственно перед использованием раствор гидроокиси калия в присутствии 0,3 см3 раствора фенолфталеина на 100 см3 смеси.
Примечание. Если невозможно использовать диэтиловый эфир, то можно применить смесь этилового спирта и толуола. При необходимости этиловый спирт может быть заменен на изопропиловый спирт.
4.3.2. Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор этилового спирта, c(KOH) = 0,1 моль/дм3 или c(KOH) = 0,5 моль/дм3.
Точная концентрация спиртового раствора гидроокиси калия должна быть проверена непосредственно перед использованием. Следует использовать раствор, приготовленный не позже чем за пять дней до анализа и перелитый в стеклянную бутылку из коричневого стекла, снабженную резиновой пробкой.
Раствор должен быть бесцветный или соломенно-желтый.
Примечание. Стабильный бесцветный раствор гидроокиси калия может быть приготовлен следующим образом. Кипятить 100 см3 этилового спирта с 8 г гидроокиси калия в течение 1 ч, затем немедленно перегнать. Растворить требуемое количество гидроокиси калия в дистилляте. Оставить раствор в течение нескольких дней и отделить прозрачный верхний слой от осадка карбоната калия.
Раствор также может быть приготовлен без дистилляции следующим образом. Добавить 4 см3 бутилата алюминия к 1000 см3 этилового спирта и дать смеси отстояться в течение нескольких дней. Отделить верхний слой и растворить в нем требуемое количество гидроокиси калия. Этот раствор готов к использованию.
4.3.3. Фенолфталеин.
10 г фенолфталеина растворить в 1000 см3 95 - 96%-ного раствора /V/V/ этилового спирта; при сильно окрашенных образцах растворить 20 г в 1000 см3 95 - 96%-ного раствора /V/V/ этилового спирта.
4.4. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 4.4.1 - 4.4.3.
4.4.1. Весы аналитические.
4.4.2. Колба коническая вместимостью 250 см3.
4.6. Методика определения
Подготовить опытный образец в соответствии с требованиями ГОСТ 8285 <*>.
--------------------------------
<*> Допускается применение ГОСТ 8285 до введения ИСО 661 и ИСО 5555 в качестве государственных стандартов.
4.6.2. Взятие навески
Взять навеску в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа согласно требованиям табл. 2.
Таблица 2
──────────────────────┬────────────────────┬──────────────────────
Ожидаемое кислотное │ Масса навески, г │ Точность взвешивания
число │ │ навески, г
──────────────────────┼────────────────────┼──────────────────────
< 1 │ 20 │ 0,05
1 - 4 │ 10 │ 0,02
4 - 15 │ 2,5 │ 0,01
15 - 75 │ 0,5 │ 0,001
> 75 │ 0,1 │ 0,0002
Поместить навеску в коническую колбу вместимостью 250 см3.
4.6.3. Определение
Растворить навеску в 50 - 150 см3 предварительно нейтрализованной смеси диэтилового эфира и этилового спирта.
Титровать при перемешивании раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм3 (см. примечание 3) до точки эквивалентности индикатора (розовый цвет фенолфталеина, устойчивый в течение 10 с).
Примечания.
1. При очень низких кислотных числах (< 1) предпочтительно пропускать через опытный раствор слабый поток азота.
2. Стандартный титрованный раствор гидроокиси калия в этиловом спирте может быть заменен водным раствором гидроокиси калия или натрия, когда объем введенной воды не приводит к разделению фаз.
3. Если требуемое количество 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия превышает 10 см3, используется раствор 0,5 моль/дм3.
4. Если во время титрования раствор становится мутным, добавить необходимое количество смешанного растворителя для получения прозрачного раствора.
4.6.4. Количество определений
Выполнить два определения на одном и том же образце.
5.1. Сущность метода
Потенциометрическое титрование свободных жирных кислот, содержащихся в навеске, раствором гидроокиси калия в изопропиловом спирте в безводной среде.
5.2. Реактивы
Все реактивы должны быть аналитической степени чистоты, а используемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.
5.2.1. Метилизобутилкетон, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроокиси калия в изопропиловом спирте в присутствии фенолфталеина до тех пор, пока цвет индикатора не станет розовым.
5.2.2. Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор, c(KOH) = 0,1 моль/дм3 или 0,5 моль/дм3.
5.2.2.1. Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор, c(KOH) = 0,1 моль/дм3 в изопропиловом спирте.
Растворить 7 г сухой гидроокиси калия в изопропиловом спирте и разбавить спиртом до 1000 см3.
5.2.2.2. Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор, c(KOH) = 0,5 моль/дм3 в изопропиловом спирте.
Растворить 35 г сухой гидроокиси калия в изопропиловом спирте и разбавить спиртом до 1000 см3.
5.2.2.3. Концентрация.
Точная концентрация раствора должна быть определена непосредственно перед использованием.
Отвесить (с точностью до 0,0002 г) 0,15 г (для раствора, приготовленного по п. 5.2.2.1) или 0,75 г (для раствора, приготовленного по п. 5.2.2.2) бензойной кислоты чистотой 99,9%, перенести в стакан и растворить в 50 см3 метилизобутилкетона.
Ввести электроды pH-метра, включить мешалку и титровать раствором гидроокиси калия (см. п. 5.2.2.1 или п. 5.2.2.2) до точки эквивалентности (см. п. 5.5.3, примечание 1).
Концентрацию раствора гидроокиси калия (см. пп. 5.2.2.1 или 5.2.2.2), моль/дм3, вычисляют по формуле
,где 
- масса использованной бензойной кислоты, г;
- масса использованной бензойной кислоты, г;
- объем использованного раствора гидроокиси калия (см. 5.3. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.3.1 - 5.3.5.
5.3.1. Весы аналитические.
5.3.2. Химический стакан цилиндрической формы вместимостью 150 см3.
5.3.3. Бюретка с ценой деления 0,1 см3 вместимостью 10 см3.
5.3.4. pH-метр, снабженный каломельными электродами.
Контакт между насыщенным раствором хлорида калия и испытуемым раствором должен осуществляться через пластину из спекшегося стекла или фарфоровую пластину толщиной 3 мм.
Примечание. Рекомендуется хранить стеклянный электрод в течение 12 ч перед титрованием в дистиллированной воде или предпочтительно - в метилизобутилкетоне. Высушить его очень осторожно с помощью бумажного фильтра перед проведением измерения. Промыть его сразу же после измерения метилизобутилкетоном, а затем изопропиловым спиртом и в конце дистиллированной водой.
Если электрод работает неудовлетворительно, попытаться восстановить его, выдерживая в течение 24 ч в 1 моль/дм3 растворе соляной кислоты в изопропиловом спирте. После этой обработки промыть электрод дистиллированной водой, затем изопропиловым спиртом и метилизобутилкетоном.
Использование пластинок из фарфора или толстого спекшегося стекла для обеспечения контакта между насыщенным раствором хлорида калия и испытуемым раствором предотвращает возникновение диффузионных потоков и добавочных потенциалов.
5.5. Методика
Приготовить опытный образец в соответствии с требованиями ГОСТ 8285 <*>.
--------------------------------
<*> Допускается применение ГОСТ 8285 до введения ИСО 661, ИСО 5555 в качестве государственных стандартов.
5.5.2. Взятие навески
Взвесить 5 - 10 г опытного образца с точностью 0,01 г и поместить в химический стакан.
5.5.3. Определение
Растворить навеску в 50 см3 метилизобутилкетона. Ввести электроды pH-метра, включить мешалку и титровать раствором гидроокиси калия в зависимости от ожидаемой кислотности образца до точки эквивалентности.
Примечания.
1. Точка эквивалентности обычно близка к значению 10 на шкале pH и может быть определена графическим путем как точка на кривой нейтрализации.
Точку эквивалентности можно также рассчитать, если взять значение, для которого первый дифференциал колебания pH как функция объема добавленного раствора гидроокиси калия достигает максимума или значения, для которого второй дифференциал равен нулю.
2. Для сырого хлопкового масла с высоким содержанием госсипола точка эквивалентности может быть определена как произвольная точка на кривой pH в точке эквивалентности при нейтрализации олеиновой кислоты гидроокисью калия в растворителе, используемом для титрования, как указано ниже.
Растворить приблизительно 0,282 г олеиновой кислоты в 50 см3 метилизобутилкетона. Вычертить кривую нейтрализации олеиновой кислоты раствором гидроокиси калия. Найти на кривой pH в точке эквивалентности значение, соответствующее добавлению 10 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия. Используя это значение, найти на кривой нейтрализации хлопкового масла объем раствора гидроокиси калия, используемый для нейтрализации хлопкового масла.
5.5.4. Количество определений
Выполнить два определения на одном и том же образце.
6.1. Кислотное число
Кислотное число (К.ч.) вычисляют по формуле
,где V - объем стандартного использованного титрованного раствора гидроокиси калия, см3;
c - точная концентрация использованного стандартного титрованного раствора гидроокиси калия, моль/дм3;
56,1 - масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см3 1 моль/дм3 раствора гидроокиси калия;
m - масса навески, г.
За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
В протоколе испытания должны быть указаны используемый метод и полученный результат с точным указанием способа расчета.
Должны быть также отражены все условия проведения испытания, не предусмотренные настоящим стандартом или необязательные, а также все то, что может повлиять на результат.
Протокол испытания также должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.