1 РАЗРАБОТАН Индивидуальным предпринимателем Канунниковой М.А.

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 393 "Услуги (работы, процессы) в сфере жилищно-коммунального хозяйства и формирования комфортной городской среды"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 мая 2026 г. N 19-пнст

Настоящий стандарт устанавливает методы определения фракций химического потребления кислорода (ХПК) в сточных водах.

Результаты измерений ХПК могут быть использованы при проектировании и математическом моделировании станций очистки городских сточных вод.

Фракционированное ХПК следует использовать для расчетов сооружений биологической очистки с применением методик ручного расчета и математического моделирования.

По фазовому состоянию ХПК вещества, находящиеся в сточной воде, подразделяют на фракцию растворенных и взвешенных веществ, по биоокисляемости - на ХПК биоокисляемых и инертных веществ.

При расчетах принимается, что растворенные биоокисляемые вещества окисляются активным илом без необходимости стадии гидролиза, взвешенные биоокисляемые вещества сначала проходят стадию гидролиза, лимитирующую скорость их окисления, растворенные инертные вещества определяют минимальную величину ХПК биологически очищенной воды, а инертные взвешенные вещества напрямую переходят в состав прироста ила.

Предлагаемые методы различаются по сложности выполнения анализов и аппаратурного оформления.

Настоящий стандарт устанавливает методы определения фракций химического потребления кислорода (ХПК) в сточных водах канализационных очистных сооружений - показателей, характеризующих ХПК веществами, содержащимися в сточных водах, фракционированными по фазовому состоянию и биоокисляемости в городских сточных водах.

Настоящий стандарт может быть применим к промышленным сточным водам при наличии обоснования применимости методов.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие документы:

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25150 Канализация. Термины и определения

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 32427 Методы испытаний химической продукции, представляющей опасность для окружающей среды. Определение биоразлагаемости. 28-дневный тест

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 58144 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р 59024 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 70282 Охрана окружающей среды. Поверхностные и подземные воды. Общие требования к отбору проб льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р 70295 Глюкоза кристаллическая. Технические условия

СП 32.13330.2018 "СНиП 2.04.03-85 Канализация, наружные сети и сооружения"

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов (сводов правил) в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный документ, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого документа с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого документа с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку. Сведения о действии сводов правил целесообразно проверить в Федеральном информационном фонде стандартов.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 25150 и ГОСТ 32427.

4.1 Основной фракцией ХПК является фракция ХПК_общ.

ХПК_общ представляет собой ХПК натуральной (взболтанной) пробы, в которой происходит потребление кислорода за счет химического окисления всех окисляемых веществ, содержащихся в натуральной пробе сточной воды.

ХПК_общ подразделяют:

- на ХПК растворенных веществ ХПК_раств - потребление кислорода за счет химического окисления всех окисляемых веществ, содержащихся в жидкой фазе сточной воды;

- ХПК взвешенных веществ ХПК_взв - потребление кислорода за счет химического окисления всех окисляемых веществ, содержащихся во взвешенном веществе сточной воды.

ХПК_раств подразделяют:

- на ХПК растворенных биоокисляемых веществ ХПК_{б.ок.раств} - потребление кислорода за счет химического окисления всех окисляемых веществ, содержащихся в жидкой фазе сточной воды;

- ХПК растворенных инертных веществ ХПК_{ин.раств} - потребление кислорода за счет химического окисления не поддающихся биоокислению растворенных веществ.

ХПК_взв подразделяют:

- на биоокисляемую часть ХПК_{б.ок.взв} - потребление кислорода за счет химического окисления биоокисляемых веществ, содержащихся во взвешенном веществе сточной воды;

- инертную часть ХПК_ин.взв - потребление кислорода за счет химического окисления не поддающихся биоокислению веществ, содержащихся во взвешенном веществе сточной воды.

Основные фракции ХПК представлены на рисунке 1.

Примечание - Сумму ХПК_{б.ок.раств} и ХПК_{б.ок.взв} называют общим биоокисляемым ХПК - ХПК_{общ.б.ок}, а сумму ХПК_{ин.раств} и ХПК_ин.взв называют общим инертным ХПК - ХПК_ин.общ.

Метод А наиболее сложен и требует использования манометрического определения биохимического потребления кислорода (БПК), но дает наиболее обоснованный результат, поэтому рекомендуется для станций большой производительности от 40 тыс. м³/сутки и более, для проектирования которых, как правило, используется математическое моделирование. Данный метод допускается применять для меньших производительностей при обосновании.

Метод А предусматривает непосредственное определение ХПК фотометрическим методом и БПК манометрическим методом. Для того чтобы перевести значение БПК полное как предел данной функции БПК_пол в ХПК биоокисляемое, требуется знать соотношение данных величин. Значение биоокисляемого ХПК рассчитывают, используя коэффициент К_ХПК, который показывает соотношение величины БПК_пол и ХПК для полностью биоокисляемых субстратов при использовании данного активного ила (активного ила, использованного в данном эксперименте). Это соотношение зависит от используемой в эксперименте биомассы (прежде всего от возраста ила). Активный ил, образовавшийся в ходе потребления органических веществ, не окисляется полностью в процессе самоокисления при анализе на БПК_пол, а при окислении используемых органических веществ образуется некоторое количество бионеокисляемых веществ, выделяемых микроорганизмами ила. Бионеокисляемая часть биомассы ила и вещества, выделяемые при окислении, определяются в первую очередь составом биомассы.

Для определения этого коэффициента используют пробу, содержащую раствор полностью биоокисляемых веществ (глюкоза и аминокислота) с известным ХПК. Так как добавленный в пробы активный ил также потребляет кислород, дополнительно используют пробу с активным илом, чтобы определить это потребление.

Для исследования используют натуральную (взболтанную) пробу сточной воды, часть которой фильтруют через бумажный фильтр "белая лента" или фильтровальную бумагу.

Максимальные затраты кислорода на окисление органических веществ исследуемой сточной воды БПК_пол принимаются как предел логарифмической функции БПК_пол(t), описывающей зависимость затрат кислорода от времени инкубации органических веществ [см. формулу (1)] для каждой пробы. При этом для сокращения сроков эксперимента потребление кислорода определяют в течение первых 10 сут.

Определение К_ХПК для используемого в эксперименте ила проводят путем определения БПК_пол для стандартного субстрата, состоящего целиком из легкоокисляемых компонентов (глюкоза и аминокислота) с известным ХПК - стандартный раствор с инокуляцией тем же илом.

Отдельно определяют затраты кислорода на самоокисление ила в холостой пробе.

Инокуляция проб одним и тем же илом создает максимально возможную идентичность биоценоза в начале процесса окисления, что обеспечивает наиболее точное определение соотношения ХПК биоокисляемого и БПК_пол, существенно зависящего от состава биоценоза активного ила.

Инертную фракцию ХПК рассчитывают как разность между ХПК, определенным фотометрическим методом, и биоокисляемым ХПК.

Метод Б рекомендуется для станций производительностью от 1 до 40 тыс. м³/сутки. Данный метод предполагает использование значения инертного взвешенного ХПК по средним данным для Российской Федерации. Данный метод не требует использования манометрического определения БПК при минимальной потере обоснованности результата определения. Он наиболее подходит для ручных вариантов расчетов сооружений по методам с использованием фракционированного ХПК, но может использоваться и для математического моделирования.

В методе Б часть натуральной пробы фильтруется аналогично методу А. В этих пробах определяются ХПК_раств и ХПК_взв. При этом метод Б предусматривает определение ХПК_{ин.раств} методом полного окисления - окисления органических веществ в аэрируемой пробе с активным илом при контроле ХПК, что позволяет определить ХПК_{б.ок.раств} как разность между ХПК_раств и ХПК_{ин.раств}. Для нахождения ХПК_{б.ок.взв} и ХПК_ин.взв последнее принимается по средним данным, приведенным в приложении А. Затем ХПК_{б.ок.взв} определяется как разность между ХПК_взв и ХПК_ин.взв.

Схема определения приведена на рисунке 2.

Рекомендуется для расчетов и математического моделирования городских канализационных очистных сооружений от небольших до больших (производительностью от 1 до 40 тыс. м³/сутки в соответствии с классификацией по [1]).

Метод Б заключается в следующем. Для исследования используют натуральную (взболтанную) пробу сточной воды и пробу сточной воды, фильтрованную через бумажный фильтр "белая лента" или фильтровальную бумагу. Определяют значения ХПК фотометрическим методом в натуральной и фильтрованной пробах. Для определения ХПК_{ин.раств} часть фильтрованной пробы смешивают с заранее подготовленным активным илом и аэрируют в течение одних-двух суток с контролем ХПК через каждые 2 ч в течение рабочего дня до тех пор, пока ХПК не перестанет снижаться. Так как иловая вода, добавляемая в пробу в составе иловой смеси, также имеет ХПК, влияющее на результат определения, для его учета дополнительно определяют ХПК иловой воды, отфильтрованной от используемого для инокуляции активного ила.

Фракции ХПК рассчитывают следующим образом. Растворенную биоокисляемую фракцию ХПК рассчитывают как разность между общим растворенным ХПК и инертным растворенным ХПК. ХПК взвешенных веществ вычисляют как разность между ХПК натуральной (взболтанной) пробы и ХПК фильтрованной пробы. ХПК биоокисляемое взвешенных веществ вычисляют как разность между ХПК взвешенных веществ и инертным ХПК взвешенных веществ, определяемым как усредненное значение фракции инертного ХПК взвеси.

Метод В не предполагает проведения химических анализов в тех случаях, когда невозможно отобрать пробу сточной воды. Он рекомендуется для новых канализационных очистных сооружений, к которым будет подключаться значительное количество новых абонентов, меняющих состав стока, и других случаев. Для сооружений производительностью до 1 тыс. м³/сутки рекомендуется применение данного метода с определением величины общего ХПК как среднее значение для не менее трех среднесуточных проб.

В тех случаях, когда невозможно отобрать пробу сточной воды, величину общего ХПК определяют расчетным путем по СП 32.13330.2018 (приложение Г).

Если имеется возможность отобрать пробу, величину общего ХПК определяют как среднее значение для не менее трех среднесуточных проб сточных вод.

Фракции ХПК рассчитываются исходя из среднего процентного содержания (см. приложение А) путем умножения концентрации ХПК общего на процентное содержание по приложению А.

Примечание - Данные приложения А получены в результате обработки результатов 50 определений фракционированного ХПК по методу А с 2004 г.

5.1 Весы лабораторные общего назначения специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 (точные аналитические весы, до четвертого знака).

5.2 Дистиллятор или установка любого типа для получения дистиллированной воды.

5.3 Установка для фильтрования под вакуумом любого типа.

5.4 Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре от 2 °C до 10 °C.

5.5 Цилиндры мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см³ по ГОСТ 1770, класса точности 2.

5.6 Дозаторы медицинские лабораторные настольные (устанавливаемые на сосуд) или ручные, одноканальные с фиксированным или варьируемым объемом дозирования по ГОСТ 28311.

5.7 Кюветы стеклянные с завинчивающимися крышками для спектрофотометра и помещения в блок минерализатора. Размеры кюветы: высота 100 мм, диаметр 16 мм или согласно комплекту спектрофотометр-минерализатор. При использовании спектрофотометра с призматическими кюветами - кварцевые кюветы с путем луча 1 см объемом 3 см³.

5.8 Реактор (нагревательный блок) для проведения минерализации с ячейками под круглые кюветы в соответствии с 5.7, обеспечивающий температуру (150 +/- 5) °C (минерализатор).

5.9 Спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений при длинах волн (440 +/- 20) и (600 +/- 20) нм.

5.10 Система манометрического определения БПК. Используют доступные модели анализаторов БПК.

5.11 Термометр с диапазоном измерений от 0 °C до 100 °C класса точности II по ГОСТ 28498.

5.12 Колбы мерные, входящие в комплект системы БПК.

5.13 Микрокомпрессор для аэрации проб.

6.1 Государственный стандартный образец (ГСО) ХПК (бихроматная окисляемость воды) значение ХПК 10 000 мг/дм³, относительная погрешность аттестации 1,5%, N 7425-976.2.

6.2 Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144 или вода для лабораторного анализа 2-й степени чистоты (далее - бидистиллят) по ГОСТ Р 52501.

6.3 Калий двухромовокислый (бихромат калия) K₂Cr₂O₇, х.ч. по ГОСТ 4220 или стандарт-титр по нормативным документам и технической документации.

6.4 Кислота серная H₂SO₄, х.ч. по ГОСТ 4204.

6.5 Ртуть сернокислая (II) (сульфат ртути) HgSO₄, ч.д.а. по нормативным документам и технической документации.

6.6 Серебро сернокислое (сульфат серебра), х.ч. по нормативным документам и технической документации.

6.7 Ингибитор нитрификации АТН (из комплекта БПК-системы) или N-аллилтиомочевина.

6.8 Калия гидроокись, KOH, ч.д.а. по ГОСТ 24363 или раствор гидроокиси калия 45%-ный (из комплекта БПК-системы).

6.9 Глюкоза кристаллическая ангидридная по ГОСТ Р 70295.

6.10 Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента" по нормативным документам и технической документации или бумага фильтровальная марки ФС по ГОСТ 12026.

Определение фракций ХПК проводят в среднесуточных пробах. Среднесуточную пробу отбирают с помощью автоматического пробоотборника с охлаждаемой камерой для хранения пробы или вручную. Пробы отбирают каждый час и хранят в холодильнике. Смешивание ежечасно отбираемых проб для станций производительностью более 40 тыс. м³/сутки рекомендуется проводить пропорционально почасовым расходам. Отбор проб воды вручную проводят в соответствии с ГОСТ Р 59024, ГОСТ Р 70282 или [2].

Пробы отбирают в емкости из стекла (в автоматическом пробоотборнике используются штатные кюветы). Емкости заполняют водой полностью, не допуская пузырьков воздуха. Отобранные среднесуточные пробы транспортируют герметично закрытыми при температуре в диапазоне от 2 °C до 5 °C.

Объем среднесуточной пробы должен составлять не менее 1,5 дм³. Срок хранения проб - 24 ч при температуре (3 +/- 1) °C.

Не допускается консервирование проб, предназначенных для анализа.

8.1.1 Определение ХПК_общ пробы

8.1.1.1 Приготавливают смесь твердых сульфата серебра (6.6) и сульфата ртути (II) (6.5) в соотношении 1:1, которую используют при определении в качестве катализатора (при этом ионы ртути связывают хлорид-ионы, мешающие определению).

8.1.1.2 Приготавливают раствор бихромата калия (6.3) в дистиллированной воде концентрацией 10,2 г/дм³.

8.1.1.3 В стеклянные кюветы с завинчивающимися пробками последовательно вносят по 3 см³ концентрированной серной кислоты (6.4), приблизительно 200 мг смеси сульфатов серебра и ртути (8.1.1.1) вносится в пробу на конце шпателя, 1,3 см³ раствора бихромата калия (8.1.1.2) и 2,1 см³ анализируемого раствора (в одну пробирку вместо анализируемого раствора добавляют 2,1 см³ бидистиллята). В качестве анализируемого раствора в четыре пробирки вносят стандартные растворы глюкозы с известным ХПК, приготовленные по 8.1.1.4, в остальные (число которых равно требуемому числу параллельных определений) - пробу сточной воды. Содержимое закрытых пробирок тщательно перемешивают, а затем их помещают на 2 ч в нагревательный блок (минерализатор) при температуре 160 °C. После этого кюветы следует охладить на воздухе. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 600 нм в кварцевой кювете с путем луча 1 см при длине волны 600 нм против раствора сравнения, приготовленного таким же образом, но вместо образца добавляют дистиллированную воду. Или на спектрофотометре, предназначенном для круглых кювет.

8.1.1.4 Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика

Для приготовления стандартных растворов используют ГСО (6.1) в соответствии с [3] или свежеприготовленный стандартный раствор глюкозы (6.9) с концентрацией 1 г/дм³ в соответствии с таблицей 1.

Градуировочную кривую строят по результатам измерений оптической плотности растворов, содержащих стандартные растворы глюкозы, приготовленных, обработанных и измеренных по 8.1.1.3. Измерения оптической плотности каждого раствора проводят трижды, принимая за окончательный результат измерения среднеарифметическое значение трех результатов.

8.1.1.5 При значениях ХПК пробы более 1 г/дм³ пробу разбавляют, используя бидистиллят.

8.1.1.6 При использовании приборов для комплексного анализа сточных вод и наличии методов производителя оборудования следует использовать методы, рекомендованные производителем приборов.

8.1.2.1 Устанавливают предварительные значения ХПК_раств, БПК взболтанной пробы БПК_общ и БПК фильтрованной пробы БПК_раств для определения разведения. Для этого уже определенную величину ХПК_общ разделяют в соответствии со средним содержанием ХПК_раств и далее принимают величину БПК как часть ХПК. Среднее значение ХПК_раств в соответствии с приложением А составляет 47% от ХПК_общ. Предварительные значения БПК_общ принимают равными ¹/₂ соответствующего значения ХПК.

8.1.2.2 Для определения значения БПК_общ (БПК_пол) пробы используют систему манометрического определения БПК (5.10), руководствуясь инструкцией по эксплуатации от изготовителя системы. Подробная методика измерений с использованием измерителя БПК конкретной марки приведена в [3]. Разбавление пробы осуществляют в соответствии с предварительно определенными значениями БПК.

8.1.2.3 Перед установкой в измеритель БПК в пробу добавляют 1 см³ активного ила концентрацией 2 - 4 г/дм³. Предпочтительно использовать активный ил той же станции аэрации, с которой отобрана проба сточных вод. Однако, если время доставки пробы составляет более 6 ч, допускается использовать ил с ближайшей городской станции.

8.1.2.4 Для определения БПК_{пол.хол.пр} одновременно с пробами сточной воды в измеритель БПК устанавливают холостую пробу, содержащую 1 см³ активного ила в воде для разбавления, и пробу стандартного раствора, содержащего смесь глюкозы и глютаминовой кислоты, с известным ХПК, значение которого составляет менее 50 мг/дм³.

В качестве разводящей воды допускается использовать водопроводную воду после аэрации в течение не менее 12 ч с применением микрокомпрессора или предварительно выдержанную в открытом стеклянном сосуде при комнатной температуре не менее 2 сут.

8.1.2.5 Время инкубации в манометрической системе рекомендуется 10 сут при снятии показаний не реже чем каждые 24 ч. В системах манометрического определения БПК, позволяющих в автоматическом режиме фиксировать показания с меньшими интервалами, рекомендуется фиксировать показания каждые 12 ч.

8.1.2.6 Для определения биоокисляемого ХПК сначала вычисляют коэффициент К_ХПК. Для этого потребление кислорода в холостой пробе ила и в пробе со стандартным раствором описывают логарифмической функцией, выраженной уравнением.

БПК в текущий момент времени БПК_t - вычисляют по формуле

где БПК_пол - БПК полное как предел данной функции;

K - коэффициент нестационарности;

t - время.

БПК стандартного раствора БПК_пол.ст вычисляют по формуле

где БПК_{пол.пр.ст.раств} - БПК_пол пробы стандартного раствора;

БПК_{пол.хол.пр} - БПК, полученное в холостой пробе с илом.

Коэффициент К_ХПК - вычисляют по формуле

где ХПК_{ст.раств} - известное значение ХПК стандартного раствора.

8.1.2.7 Аналогичным образом вычисляют общее БПК_пол для пробы сточной воды по формуле

где БПК_{пол.взболт} - БПК полное взболтанной пробы.

8.1.2.8 Общее биоокисляемое ХПК ХПК_{общ.б.ок} вычисляют по формуле

8.1.2.9 Для определения ХПК_раств фильтрованной пробы 300 см³ взболтанной среднесуточной пробы сточной воды фильтруют через фильтр "белая лента" или фильтровальную бумагу. Допускается проводить фильтрование под вакуумом с использованием установок для фильтрования любого типа. Если предварительно определенное по 8.1.2.1 значение ХПК_раств составляет более 100 мг/дм³, то определение ХПК_раств проводят так же, как ХПК_общ (см. 8.1.1). Если рассчитанное значение ХПК_раств менее 100 мг/дм³, то определение ХПК_раств проводят по [4] (метод А).

8.1.2.10 Определение БПК_пол фильтрованной пробы БПК_{пол.раств.фильтр} проводят так же, как и для взболтанной пробы:

где БПК_{пол.фильтр} - БПК полное фильтрованной пробы;

8.1.2.11 Инертное растворенное ХПК ХПК_{ин.раств} вычисляют по формуле

Значение общего инертного ХПК ХПК_ин.общ вычисляют по формуле

8.1.2.12 Значение инертного ХПК взвешенных веществ ХПК_ин.взв вычисляют по формуле

8.1.2.13 Значение биоокисляемого ХПК взвешенных веществ ХПК_{б.ок.взв} вычисляют по формуле

8.2.1 Не менее 450 см³ исходной пробы сточной воды фильтруют через фильтр "белая лента" или фильтровальную бумагу. Допускается проводить фильтрование под вакуумом с использованием установок для фильтрования любого типа.

8.2.2 Проводят определение общего ХПК исходной пробы и растворенного ХПК фильтрованной пробы согласно методу А (см. 8.1).

8.2.3 Далее смешивают 400 см³ фильтрованной пробы и 100 см³ иловой смеси из действующих аэротенков. Иловая смесь должна иметь концентрацию в диапазоне 2 - 4 г/дм³ по сухому веществу. Отбор иловой смеси для анализа следует проводить не более чем за 6 ч до начала ее подготовки к анализу. Перед проведением эксперимента 250 см³ иловой смеси предварительно аэрируют в течение не менее 6 ч (рекомендуется начинать аэрацию в конце рабочего дня для проведения эксперимента в начале следующего рабочего дня). Аэрация необходима для полного окисления биоокисляемых растворенных в пробе ила веществ.

100 см³ иловой смеси используют для анализа фильтрованной пробы, как указано выше, а 150 см³ - фильтруют через мембранный фильтр 45 нм. В фильтрате иловой смеси определяют значение ХПК (рекомендуется метод для ХПК менее 100 мг/дм³ по [4]). Проводят три параллельных определения.

8.2.4 Смесь фильтрованной пробы с илом, приготовленную по 8.2.3, ставят на аэрацию с помощью микрокомпрессора, поместив ее в цилиндрическую емкость вместимостью 1 дм³ (рекомендуется мерный цилиндр). В ходе определения концентрация кислорода должна быть не менее 2 мг/л, температура (20 +/- 2) °C. Отмечают исходный объем пробы, поставленной на аэрацию. Каждые 2 ч в течение рабочего дня отбирают пробу, в которой определяют растворенное ХПК. Убыль воды в аэрируемой емкости, происходящую в результате испарения, восполняют следующим образом: изначально фиксируется уровень в емкости в начале эксперимента. До отбора пробы фиксируют убыль аэрируемой смеси за счет испарения. Объем пробы восстанавливают, доливая дистиллированную воду. После отбора пробы фиксируют новый уровень в цилиндре. На следующий день отбор проб продолжают. Эксперимент ведут до стабилизации значения ХПК (см. рисунок 3).

Инертное ХПК фильтрованной пробы ХПК_{ин.раств} вычисляют по формуле

где ХПК_кон - значение ХПК после стабилизации;

W_пр - объем пробы в емкости аэрации в начале эксперимента, мл;

W_ил.см - объем добавленной иловой смеси, мл;

ХПК_ил.см - ХПК иловой смеси, определенное по 8.2.3

или

8.2.5 Растворенное биоокисляемое ХПК ХПК_{б.ок.раств} вычисляют по формуле

8.2.6 ХПК взвешенных веществ ХПК_взв вычисляют по формуле

8.2.7 Инертное ХПК взвешенных веществ ХПК_ин.взв вычисляют на основании данных о среднем значении инертной фракции ХПК взвешенных веществ, равном 6% (см. приложение А), по формуле

8.2.8 Биоокисляемое ХПК взвешенных веществ ХПК_{б.ок.взв} вычисляют по формуле

8.3.1 При наличии канализационных очистных сооружений или при возможности отобрать представительную пробу сточных вод отбирают среднесуточную пробу, в которой по методике, описанной в 8.1.1, спектрофотометрическим методом определяют общий ХПК.

При невозможности отобрать представительную пробу сточных вод ХПК определяют расчетным путем по СП 32.13330.2018 (пункт Г.3). Под невозможностью отбора представительной пробы подразумеваются ситуации, когда поток сточных вод либо еще не существует, либо качество сточной воды существенно изменится в результате подключения новых абонентов и/или изменения качества стока промышленных предприятий в результате строительства локальных канализационных очистных сооружений.

8.3.2 Расчет фракций ХПК проводят с учетом данных, приведенных в приложении А, следующим образом:

Примечание - Значения процентного соотношения содержания по оси Y являются средними. При обосновании ХПК допускается принимать в диапазоне в соответствии с осью X.

При постановке анализа на ХПК_общ получены следующие значения:

- 560 мг/л;

- 520 мг/л;

- 554 мг/л.

Среднее значение составляет 544,7 мг/л.

Предварительная оценка ХПК_раств по 8.1.2.1. Среднее значение ХПК_раств составляет 47% от ХПК_общ = 544,7·0,47 = 256 мг/л.

В соответствии с полученным значением применяют метод определения ХПК для диапазона 100 - 1000 мг/л.

При постановке анализа на ХПК фильтрованной пробы получены следующие значения:

- 265 мг/л;

- 240 мг/л;

- 263 мг/л.

Среднее значение ХПК_раств составляет 256 мг/л.

Предварительная оценка значений БПК - по 8.1.2.1. Получены следующие значения:

В соответствии с данными значениями БПК определяется коэффициент разведения для прибора определения БПК в соответствии с инструкцией прибора.

В ходе определения БПК общей пробы получают результаты, приведенные в таблице Б.1.

Далее используются формулы

где t - время инкубации пробы БПК.

Определяют для парных значений времени БПК_пол и значение k в соответствии с таблицей Б.2.

Формула кинетики БПК по средним данным имеет вид:

Для визуального контроля сходимости формулы и экспериментальных точек строят график, приведенный на рисунке Б.1 (график приводится для подтверждения того, что логарифмическое описание кинетики БПК соответствует полученным данным).

Аналогичным образом для БПК_{пол.хол.пр} получено БПК_пол 3,7 мг/л, для стандартного раствора БПК_пол.ст = 30,12 мг/л, а для фильтрованной пробы БПК_{пол.фильтр} = 102,95 мг/л.

Далее в соответствии с формулами (1) - (11) рассчитывается:

БПК_пол.ст = БПК_{пол.пр.ст.раств} - БПК_{пол.хол.пр} = 30,02 - 3,7 = 26,32 мг/л;

БПК_пол = БПК_{пол.взболт} - БПК_{пол.хол.пр} = 264,75 - 3,7 = 261,05 мг/л;

ХПК_{общ.б.ок} = БПК_пол·К_ХПК = 261,05·1,61 = 420,29 мг/л;

БПК_{пол.раств.фильтр} = БПК_{пол.фильтр} - БПК_{пол.хол.пр} = 102,95 - 3,7 = 99,25 мг/л;

ХПК_{б.ок.раств} = БПК_{полн.фильтр}·К_ХПК = 99,25·1,61 = 159,79 мг/л;

ХПК_{ин.раств} = ХПК_раств - ХПК_{б.ок.раств} = 256 - 159,75 = 96,25 мг/л;

ХПК_ин.общ = ХПК_общ - ХПК_{общ.б.ок} = 544,7 - 420,29 мг/л = 124,41 мг/л;

ХПК_ин.взв = ХПК_ин.общ - ХПК_{ин.раств} = 124,41 - 96,25 = 28,16 мг/л;

ХПК_{б.ок.взв} = ХПК_общ - (ХПК_{б.ок.раств} + ХПК_{ин.раств} + ХПК_ин.взв) = 544,7 - (159,79 + 96,25 + 28,16) = 264,5 мг/л.

При постановке анализа на ХПК_общ получены следующие значения:

- 560 мг/л;

- 520 мг/л;

- 554 мг/л.

Среднее значение составляет 544,7 мг/л.

Предварительная оценка ХПК фильтрованной пробы - по 8.1.2.1. Среднее значение ХПК_раств составляет 47% от ХПК_общ = 544,7·0,47 = 256 мг/л.

В соответствии с полученным значением применяют метод определения ХПК для диапазона 100 - 1000 мг/л.

При постановке анализа на ХПК фильтрованной пробы получены следующие значения:

- 265 мг/л;

- 240 мг/л;

- 263 мг/л.

Среднее значение ХПК_раств составляет 256 мг/л.

Значение ХПК взвешенных веществ составляет:

ХПК_взв = ХПК_общ - ХПК_раств = 544,7 - 256 = 288,7 мг/л.

ХПК фильтрованное иловой смеси ХПК_ил.см в трех определениях составляет:

- 36 мг/л;

- 43 мг/л;

- 34 мг/л.

Среднее значение ХПК составляет 37,67 мг/л.

В ходе определения биоокисляемости с добавкой активного ила получают данные (среднее из трех определений за каждый час), приведенные в таблице Б.3.

График снижения концентрации ХПК представлен на рисунке Б.2.

В соответствии с графиком величина ХПК после окисления в пробе принята как среднее за 24 и 26 ч - 100 мг/л.

В соответствии с формулой (12) получают следующие значения:

ХПК_{б.ок.раств} = ХПК_раств - ХПК_{ин.раств} = 256 - 92,47 = 163,53;

ХПК_ин.взв = ХПК_общ·0,06 = 32,68 мг/л;

ХПК_{б.ок.взв} = ХПК_взв - ХПК_ин.взв = 288,7 - 32,68 = 256,02.

При постановке анализа на ХПК_общ получены следующие значения:

- 560 мг/л;

- 520 мг/л;

- 554 мг/л.

Среднее значение составляет 544,7 мг/л.

В соответствии с 8.3.2 распределение ХПК по фракциям составляет:

ХПК_{б.ок.раств} = ХПК_общ·0,3 = 163,41 мг/л;

ХПК_{ин.раств} = ХПК_общ·0,17 = 92,60 мг/л;

ХПК_{б.ок.взв} = ХПК_общ·0,47 = 256,01 мг/л;

ХПК_ин.взв = ХПК_общ·0,06 = 32,68 мг/л.