Главная // Актуальные документы // Временные методические указанияСПРАВКА
Источник публикации
"Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Часть 17", М., 1988
Примечание к документу
Название документа
"Временные методические указания по определению остаточных количеств фюзилада в свекле методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 23.05.1985 N 3875-85)
"Временные методические указания по определению остаточных количеств фюзилада в свекле методом газожидкостной хроматографии"
(утв. Минздравом СССР 23.05.1985 N 3875-85)
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: документ имеет номер 3875-85, а не 3875. | |
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
23 мая 1985 г. N 3875
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ФЮЗИЛАДА В СВЕКЛЕ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
Форма препарата: 25% эмульгирующий концентрат.
Действующее вещество - бутил-2-(4-(5-трифторметилпиридин-2-окси)фенокси)пропионат.
Структурная формула:
CH
─── ─── │ 3
// \\ // \\ │
F C-\ ___ /-O-\ ___ /-OCHCOO(CH ) C H F NO
3 ─── ─── 2 3 19 20 3 4
N N
Мол. масса - 383.
Жидкость светло-желтого цвета; температура кипения - 170 °С при 0,5 мм
рт. ст.; плотность - 1,21 г/куб. см, устойчив 6 месяцев при температуре 37
°С; растворимость: в воде - 2 мг/л, в пропиленгликоле - 20 мл/л, полностью
смешивается с ацетоном, циклогексаном, гексаном, метанолом, ксилолом,
CH Cl .
2 2
Препарат малотоксичен для млекопитающих, ЛД для крыс при пероральном
50
введении - 3328 мг/кг.
Фюзилад применяется для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми сорняками как послевсходовый гербицид на посевах сахарной свеклы, подсолнечника и др. овощных культур.
2. Методика определения фюзилада в свекле
методом газожидкостной хроматографии
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении фюзилада из растительного материала (свеклы) гексаном, очистке от примесей на силуфоле при развитии хроматограммы (дважды) бензолом, извлечении с поверхности силуфола этанолом, переводе в гексан и хроматографическом определении.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Наименование действующего вещества - бутил-2(2-(5-трифторметилпиридин-2-окси)фенокси)пропионат.
Число параллельных определений - 5.
Размах варьирования - 77 - 83%.
Среднее значение определения - 78,4%.
Стандартное отклонение - 3,13%.
Относительное стандартное отклонение - 3,99%.
Доверительный интервал - 3,86.
Предел обнаружения - 0,01 мг/кг.
2.1.3. Избирательность метода
Другие гербициды, применяемые для выращивания свеклы, определению не мешают (бетанол, бетанекс, голтикс, лонтрел).
н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. В официальном тексте документа, видимо, допущена опечатка: стандарт имеет номер ГОСТ 5955-75, а не ГОСТ 5955-81. | |
Спирт этиловый, 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.
Силуфол, ЧССР.
Фаза - Хроматон-N-супер 3% ХЕ-60 (0,16 - 0,20 мм).
Стандартный раствор готовится растворением 100 мкг химически чистого бутил-2(4-(5-трифторметилпиридин-2-окси)фенокси)пропионата в 100 мл гексана (1 мг/мл). При необходимости приготовляется промежуточный раствор, содержащий 0,1 мг/мл.
Прибор для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
| | ИС МЕГАНОРМ: примечание. Взамен ГОСТ 10394-72 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82. | |
Колбы конические емк. 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Колбы грушевидные, ГОСТ 10394-72.
Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678-77.
Шприц емк. 10 мкл, ТУ 2-833-106.
Хроматограф "Цвет-106" с детектором по захвату электронов (ДЗЭ).
Азот газообразный, особой чистоты, содержание O не более 0,003%, ГОСТ
2
2.4. Отбор, хранение и доставка проб
2.4.1. Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными
правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79 за N 2051-79.
Пробу свеклы 100 - 200 г очищают, доводят до пищевого вида, измельчают ножом или на мясорубке и отбирают среднюю пробу 25 - 50 г.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция препарата из анализируемой пробы
Измельченную навеску 25 - 50 г помещают в коническую колбу, заливают гексаном на ночь. Количество свеклы зависит от предполагаемого содержания фюзилада в пробе. При малых содержаниях навеска составляет 50 г, при больших содержаниях целесообразно уменьшить до 25 г свеклы. Проба заливается гексаном в количестве 25 - 30 мл в зависимости от навески пробы и оставляется на ночь; при взбалтывании продолжительность экстракции сокращается до двух часов.
Гексановый экстракт отделяют от массы фильтрованием через бумажный фильтр со слоем натрия сернокислого безводного 5 г и упаривают до 0,5 мл на ротационном испарителе при температуре 68 °С.
2.5.2. Проведение определения
Упаренный экстракт 0,5 мл количественно стеклянным капилляром или микропипеткой переносится на пластинку "Силуфол".
Ширина пластины 20 мм, высота 150 мм. Нанесение производится в 5 точек по горизонтали на высоте 15 мм от края пластины. Расстояние между точками по 3 мм.
Затем, для очистки от сопутствующих веществ, содержащихся в свекле и мешающих определению, производят хроматографирование полученной пробы. Хроматограмму дважды развивают в бензоле с подсушиванием при температуре 70 - 90 °С.
Опыт показывает, что фюзилад движется с R от 0,18 до 0,21, а
f
сопутствующие вещества, содержащиеся в свекле, делятся на три части: одна
из них движется с R = 0, - 0,11, другая движется с R от 0,32 до 0,55,
f f
третья часть веществ движется вместе с фюзиладом. Для очистки пробы от этих
веществ применяется второй этап очистки. Тонкий слой силуфола на расстоянии
от 12 мм до 30 мм от точек нанесения пробы с зоной локализации фюзилада
счищается в пробирку, заливается этанолом (примерно 1 мл). Экстракция
длится 40 - 60 мин. при периодическом встряхивании или помешивании.
Содержимое пробирки фильтруют через бумажный фильтр, пробирку обмывают
этанолом. Общее количество этанола (на все операции) не превышает 5 мл.
Затем этаноловый экстракт упаривают досуха в пробирке током воздуха.
Оставшийся в пробирке фюзилад растворяют количественно (0,5 мл) в гексане
5 - 10 мин., периодически встряхивая, и аликвота вводится в хроматограф.
2.5.3. Газожидкостная хроматография
Для анализа используется н-гексановый экстракт пробы 0,5 мл, полученный
как описано в
п. 2.5.2. В испаритель хроматографа вводят 10 мкл экстракта и
анализируют в условиях: колонка стеклянная 2 х 3 мм; носитель Хроматон
N-супер (0,16 - 0,20 мм); неподвижная фаза - 3% ХЕ-60; скорость азота 21
мл/мин.; температура колонки - 175 °С; температура испарителя - 200 °С;
-12
температура детектора - 180 °С; рабочая шкала электрометра - 200 х 10 а;
время удерживания 11'45" при указанных условиях хроматографирования.
2.6. Обработка результатов
Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте пиков, расчет ведут по формуле:
А х Н х V х V
2 1
Х = ---------------,
Н х V х Р
1 2
где:
Х - содержание гербицида в пробе, мг/кг;
А - количество гербицида в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, мкг/мл;
V - объем стандартного раствора гербицида, введенного в хроматограф,
1
мкл;
Н - высота пика стандартного раствора гербицида, мм;
1
Н - высота пика гербицида в пробе, мм;
2
V - объем пробы, введенной в хроматограф, мкл;
2
V - общий объем экстракта после упаривания и разведения, мл;
Р - масса анализируемой пробы, г.
3. Требования безопасности
Соблюдаются требования безопасности, рекомендуемые для работы с органическими растворителями и токсическими веществами.
4. Методические указания разработаны к.т.н. Криволуцким К.В., к.б.н. Примаком А.П., Тулуповой С.В., Всесоюзный научно-исследовательский институт селекции и семеноводства овощных культур, г. Москва.